本發明專利技術公開了一種旋轉電泳篩選碳納米管的方法，其特征是方法步驟為：（1）在硫酸與硝酸的混合液中對碳納米管進行提純處理；（2）在裝有十六烷基三甲基溴化銨溶液的表面改槽內對提純后的碳納米管進行表面改性處理使之帶正電，并超聲分散；（3）緩慢調節旋轉電泳裝置的電源電壓；（4）將吸附有碳納米管的滲透膜在苯酚與冰醋酸混合而成的溶劑中完全溶解；（5）更換滲透膜，重復步驟（3）與（4），直到將不同長徑比的碳納米管全部篩選完畢。本發明專利技術的優點：有效地解決了碳納米管易團聚、不易分散、分離與難篩選等問題，能夠充分發揮長徑比均一的碳納米管的獨特性能，有效地提高碳納米管在復合材料內作為增強相的百分含量與均勻分布。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，屬于納米材料科學領域。
技術介紹
碳納米管是一種具有特殊結構(徑向尺寸為納米量級，軸向尺寸可達微米量級)的一維量子材料，具有典型的層狀中空結構特征，它的管身是準圓管結構，由六邊形碳環結構單元組成，端帽部分為含五邊形和六邊形的碳環組成的多邊形結構。因此，碳納米管可以定義為石墨烯片卷成的無縫管狀物質，根據組成碳納米管的石墨烯片層的多少，可以將碳納米管分為單壁碳納米管和多壁碳納米管。由于具有獨特的結構，碳納米管表現出十分優異的性能。例如，巨大的長徑比使其有望制備成堅韌的碳纖維，其強度達SOOGpa為鋼的100倍，重量則為鋼的1/6 ;另外，碳納米管還可以制備成分子導線、納米半導體材料、催化劑載體、分子吸收劑與近場發射材料，也可以作為第二相強化顆粒填充到材料內制備成復合材料。但是，碳納米管易團聚，不易分散與分離，與金屬基體的潤濕性差，尤其是很難篩選出長徑比均一的碳納米管，極大地限制了碳納米管優異性能的發揮以及在工業領域中的廣泛應用。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供，采用該方法可以高效地將不同長徑比的碳納米管篩選并分離，在充分碳納米管的獨特性能、提高碳納米管在復合材料內作為增強相的百分含量與均勻分布以及制備堅韌的碳纖維等方面優勢十分明顯。本專利技術是這樣來實現的，其特征是方法步驟為: (1)碳納米管的提純:將直徑為2 50nm，長度為0.1飛00 μ m的碳納米管放入燒杯中，加入由濃度為2(Γ50%的硫酸與濃度為5(Γ70%的硝酸按體積比1:1進行混合形成的混合酸液，然后將混合酸液加熱到8(T120°C，對碳納米管進行酸洗5 10小時，冷卻至室溫，過濾并用去離子水洗滌，100°C下真空干燥f 3小時； (2)碳納米管的表面改性:將提純后的碳納米管加入到裝有濃度為0.2^1.5g/L的十六烷基三甲基溴化銨溶液的表面改性槽內，在超聲波分散器上分散廣3小時，使提純后的碳納米管經表面改性后帶正電荷； (3)閥值電壓的確定與碳納米管的吸附:緩慢調節旋轉電泳裝置的電源電壓，當表面帶正電荷、與該電壓相對應長徑比的碳納米管在電場力的作用下向旋轉電泳裝置的上電極運動，并吸附在滲透膜的表面時，該電壓為相應長徑比的碳納米管的閥值電壓； (4)滲透膜的溶解:將吸附有碳納米管的滲透膜從旋轉電泳裝置的上電極取出，放置于混合溶劑中浸泡1(Γ60分鐘，直到滲透膜完全溶解，然后過濾并用去離子水洗滌，120°C下真空干燥:Γ5小時。(5)不同長徑比碳納米管的回收:更換上電極下表面的滲透膜，重復步驟(3)與(4),直到將表面改性槽內不同長徑比的碳納米管全部篩選完畢。表面改性槽內安裝有旋轉電泳裝置與機械攪拌裝置，旋轉電泳裝置的上、下電極為直徑是5(T300mm的圓形，上電極接電源負極，下電極接電源正極并位于改性槽的底部。在進行所述步驟(3)時，旋轉電泳裝置的直流電源電壓為5 50V，電流為0.5 20A，上電極沿其中心軸以速度為5 10轉/分旋轉，機械攪拌裝置的轉速為10(Γ300轉/分。在進行所述步驟(3 )時，旋轉電泳裝置上電極的下表面安裝有滲透膜，滲透膜的材質為聚酰胺，孔徑為10 nm，厚度為10 μ m。在進行所述步驟(4)時，混合溶劑由體積比為1:1的苯酚與冰醋酸混合而成。本專利技術的優點:(I)可以方便快捷地將不同長徑比的碳納米管篩選并分離，獲得長徑比均一的碳納米管，有效地解決了碳納米管易團聚、不易分散與分離的問題；(2)能夠充分發揮長徑比均一的碳納米管的獨特性能，有效地提高碳納米管在復合材料內作為增強相的百分含量與均勻分布，以及制備大塊性能堅韌的碳纖維。附圖說明圖1為本專利技術的一種旋轉電泳篩選碳納米管的裝置示意圖。圖2為本專利技術滲透膜的結構示意圖。具體實施例方式實施例1 采用本專利技術的旋轉電泳篩選直徑為1~ 10nm的碳納米管，其實施過程為，如圖1與圖2所示。(I)碳納米管的提純:將直徑為2 50nm與長度為0.1~500 μ m的碳納米管10，加入由濃度為25%的硫酸與濃度為56%的硝酸按體積比1:1進行混合形成的混合酸液中，然后將混合酸液加熱到80°C，對碳納米管10進行酸洗6小時，冷卻至室溫，過濾并用去離子水洗滌，100°C下真空干燥1小時； (2)碳納米管的表面改性:將提純后的碳納米管10加入到裝有濃度為0.8g/L的十六烷基三甲基溴化銨溶液5的表面改性槽3內，在超聲波分散器4上分散I小時，使提純后的碳納米管10經表面改性后帶正電荷，用溫度計I監測表面改性槽3內十六烷基三甲基溴化銨溶液5的溫度為55°C;另外，旋轉電泳裝置7與機械攪拌裝置6與6'安裝在表面改性槽3內，直徑為100mm的圓形上電極8接電源2的負極，直徑為100mm的圓形下電極V接電源2的正極并位于表面改性槽3的底部； (3)閥值電壓的確定與碳納米管的吸附:將電流為2A的旋轉電泳裝置7的電壓2在5 IOV范圍內緩慢調節，上電極8沿其中心軸以速度為5轉/分旋轉，機械攪拌裝置6與6'的轉速為120轉/分，當表面帶正電荷、與該電壓相對應長徑比的碳納米管10在電場力的作用下向旋轉電泳裝置7的上電極8運動，并吸附在材質為聚酰胺的滲透膜9的表面時，該電壓為相應長徑比的碳納米管10的閥值電壓； (4)滲透膜的溶解:將吸附有碳納米管10的滲透膜9從旋轉電泳裝置7的上電極8取出，放置于由體積比為1:1的苯酚與冰醋酸混合而形成的混合溶劑中浸泡30分鐘，直到滲透膜9完全溶解，然后過濾并用去離子水洗滌，120°C下真空干燥3小時； (5)不同長徑比碳納米管的回收:更換旋轉電泳裝置7的上電極8下表面的滲透膜9，重復步驟(3)與(4)，直到將表面改性槽3內不同長徑比的碳納米管10全部篩選完畢。實施例2 采用本專利技術的旋轉電泳篩選直徑為2(T30nm的碳納米管，其實施過程為，如圖1與圖2所示。(I)碳納米管的提純:將直徑為2 50nm與長度為0.Γ500 μ m的碳納米管10，加入由濃度為35%的硫酸與濃度為65%的硝酸按體積比1:1進行混合形成的混合酸液中，然后將混合酸液加熱到95°C，對碳納米管10進行酸洗8小時，冷卻至室溫，過濾并用去離子水洗滌，100°C下真空干燥2小時； (2)碳納米管的表面改性:將提純后的碳納米管10加入到裝有濃度為1.2g/L的十六烷基三甲基溴化銨溶液5的表面改性槽3內，在超聲波分散器4上分散2小時，使提純后的碳納米管10經表面改性后帶正電荷，用溫度計I監測表面改性槽3內十六烷基三甲基溴化銨溶液5的溫度為70°C;另外，旋轉電泳裝置7與機械攪拌裝置6與6'安裝在表面改性槽3內，直徑為200mm的圓形上電極8接電源2的負極，直徑為200mm的圓形下電極8'接電源2的正極并位于表面改性槽3的底部； (3)閥值電壓的確定與碳納米管的吸附:將電流為12A的旋轉電泳裝置7的電壓2在15^25V范圍內緩慢調節，上電極8沿其中心軸以速度為7轉/分旋轉，機械攪拌裝置6與 的轉速為200轉/分，當表面帶正電荷、與該電壓相對應長徑比的碳納米管10在電場力的作用下向旋轉電泳裝置7的上電極8運動，并吸附在材質為聚酰胺的滲透膜9的表面時，該電壓為相應長徑比的碳納米管10的閥值電壓； (4)滲透膜的溶解:將吸附有碳納米管10的滲透膜9從旋轉電泳裝置7的本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種旋轉電泳篩選碳納米管的方法，其特征是方法步驟為：（1）碳納米管的提純：將直徑為2~50nm與長度為0.1~500μm的碳納米管，加入由濃度為20~50%的硫酸與濃度為50~70%的硝酸按體積比1:1進行混合形成的混合酸液中，然后將混合酸液加熱到80~120℃，對碳納米管進行酸洗5~10小時，冷卻至室溫，過濾并用去離子水洗滌，100℃下真空干燥1~3小時；（2）碳納米管的表面改性：將提純后的碳納米管加入到裝有濃度為0.2~1.5g/L與溫度為50~80℃的十六烷基三甲基溴化銨溶液的表面改性槽內，在超聲波分散器上分散1~3小時，使提純后的碳納米管經表面改性后帶正電荷；（3）閥值電壓的確定與碳納米管的吸附：緩慢調節旋轉電泳裝置的電源電壓，當表面帶正電荷、與該電壓相對應長徑比的碳納米管在電場力的作用下向旋轉電泳裝置的上電極運動，并吸附在滲透膜的表面時，該電壓為相應長徑比的碳納米管的閥值電壓；（4）滲透膜的溶解：將吸附有碳納米管的滲透膜從旋轉電泳裝置的上電極取出，放置于混合溶劑中浸泡10~60分鐘，直到滲透膜完全溶解，然后過濾并用去離子水洗滌，120℃下真空干燥3~5小時；（5）不同長徑比碳納米管的回收：更換上電極下表面的滲透膜，重復步驟（3）與（4），直到將表面改性槽內不同長徑比的碳納米管全部篩選完畢。...
【技術特征摘要】
1.一種旋轉電泳篩選碳納米管的方法，其特征是方法步驟為: (1)碳納米管的提純:將直徑為2 50nm與長度為0.1飛00 μ m的碳納米管，加入由濃度為2(Γ50%的硫酸與濃度為5(Γ70%的硝酸按體積比1:1進行混合形成的混合酸液中，然后將混合酸液加熱到8(T12(TC，對碳納米管進行酸洗5 10小時，冷卻至室溫，過濾并用去離子水洗滌，100°C下真空干燥f 3小時； (2)碳納米管的表面改性:將提純后的碳納米管加入到裝有濃度為0.2^1.5g/L與溫度為5(T80°C的十六烷基三甲基溴化銨溶液的表面改性槽內，在超聲波分散器上分散廣3小時，使提純后的碳納米管經表面改性后帶正電荷； (3)閥值電壓的確定與碳納米管的吸附:緩慢調節旋轉電泳裝置的電源電壓，當表面帶正電荷、與該電壓相對應長徑比的碳納米管在電場力的作用下向旋轉電泳裝置的上電極運動，并吸附在滲透膜的表面時，該電壓為相應長徑比的碳納米管的閥值電壓； (4)滲透膜的溶解:將吸附有碳納米管的滲透膜從旋轉電泳裝置的上電極取出，放置于混合溶劑中浸泡1(Γ60分鐘，直到滲透膜完全溶解，然后過濾并用去...
【專利技術屬性】
技術研發人員：周圣豐，戴曉琴，
申請(專利權)人：南昌航空大學，
類型：發明
國別省市：
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