鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料及其制備方法技術

鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料及其制備方法，涉及復合質子導體材料及其制備方法的領域。本發明專利技術是要解決現有稀土氧化物摻雜的鈣鈦礦型鋯酸鋇材料由于摻雜了稀土氧化物，使得制造成本大大提高；同時現有的溶膠凝膠法等制備方法操作復雜、成本高的問題。鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料：化學組成為(1-x)BaZrO3–xZrO2，是按化學計量比由ZrO2粉體和BaCO3粉體制備而成的，其中0＜x≤0.4。制備方法：一、準備原料；二、混合；三、煅燒后研磨；四、壓片并冷等靜壓后燒結。本發明專利技術適用于氫泵、固體電解質以及氫氣、水蒸氣傳感器領域。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及復合質子導體材料及其制備方法的領域。
技術介紹
全球石化危機和可持續發展均要求采用清潔能源，氫能儲量豐富、綠色環保，是首選能源并且可以循環利用。質子導體材料是氫能應用技術的一大類材料。利用質子導體材料可以制備出各種器件，如:氫泵、氫氣傳感器、水蒸氣傳感器、碳氫化合物傳感器、熔融金屬中氫傳感器和固體電解質等。可見其用途十分廣泛。鈣鈦礦型鋯酸鋇材料具有良好的化學穩定性，深受研究人員的青睞。通常研究的鋯酸鋇質子導體材料是稀土氧化物摻雜的鋯酸鋇材料。由于稀土氧化物的價格昂貴，使得鈣鈦礦型鋯酸鋇材料的制造成本很高，同時由于制備方法多是化學法，其操作繁瑣、成本高，極大地限制了此類材料的發展和應用
技術實現思路
本專利技術是要解決現有稀土氧化物摻雜的鈣鈦礦型鋯酸鋇材料由于摻雜了稀土氧化物，使得制造成本大大提高；同時現有的溶膠凝膠法等制備方法操作復雜、成本高的問題，而提供了。鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料，它的化學組成為(1-X)BaZrO3-XZrO2,是按化學計量比由ZrO2粉體和BaCO3粉體制備而成的，其中O < x彡0.4。鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、按化學組成為(1-x) BaZrO3 _ XZrO2中的化學計量比稱量ZrO2粉體和BaCO3粉體，并對ZrO2粉體和BaCO3粉體分別進行除雜處理；其中O < x彡0.4 ;二、將經步驟一處理的ZrO2粉體和BaCO3粉體濕磨混合均勻，干燥后得到混合物粉體；三、將步驟二得到的混合物粉體，在1373K 1623K的溫度下煅燒5h 10h，然后，用研缽研磨，過120 200目篩，得煅燒粉體；四、將步驟三得到的煅燒粉體放入模具中，在20MPa 50MPa的機械壓力下進行壓片，恒壓0.5mirT3min后，卸去壓力，然后冷等靜壓，在1773K 1973K的溫度下燒結，恒溫2tTl0h后，自然冷卻，即得到鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料，其中，所述的冷等靜壓的壓力為 2OOMPa 400MPa。本專利技術的優點:一、本專利技術的鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料，在水蒸氣和氫氣的混合氣氛中具有質子傳導特性，化學組成為0.7BaZr03 - 0.3Zr02的鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料在1073K的電導率為1.19 X 10- .cnT1,在不采用昂貴的稀土材料時，仍可達到了 KT3S.cnT1以上；二、本專利技術的鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料的制備方法，工藝簡單，操作方便，成本低廉，適合工業化大規模生產。附圖說明圖1為試驗一得到的材料1、試驗二得到的材料I1、試驗三得到的材料III和試驗四得到的材料IV的X射線衍射的對比圖。圖2為現有的單相的純BaZrO3材料、試驗一得到的材料1、試驗二得到的材料I1、試驗三得到的材料III和試驗四得到的材料IV在濕潤氫氣(4%H20/H2)中的總電導率Arrhenius對比譜圖。具體實施例方式具體實施方式一:本實施方式是鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料，它的化學組成為(1-x)BaZrO3-XZrO2，是按化學計量比由ZrO2粉體和BaCO3粉體制備而成的，其中O< X ≤ 0.4.本實施方式的優點:本實施方式的鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料，在水蒸氣和氫氣的混合氣氛中具有質子傳導特性，化學組成為0.7BaZr03-0.3Zr02的鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料在1073K的電導率為1.19X 10_3S MnT1,在不采用昂貴的稀土材料時，仍可達到了 10_3S.cnT1以上。具體實施方式二:本實施方式提供了鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、按化學組成為(1-X)BaZrO3-XZrO2中的化學計量比稱量ZrO2粉體和BaCO3粉體，并對ZrO2粉體和BaCO3粉體分別進行除雜處理；其中O < x≤0.4 ;二、將經步驟一處理的ZrO2粉體和BaCO3粉體濕磨混合均勻，干燥后得到混合物粉體；三、將步驟二得到的混合物粉體，在1373K 1623K的溫度下煅燒5tTl0h，然后，用研缽研磨，過12(Γ200目篩，得煅燒粉體；四、將步驟三得到的煅燒粉體放入模具中，在20MPa 50MPa的機械壓力下進行壓片，恒壓0.5mirT3min后，卸去壓力，然后冷等靜壓，在1773K 1973K的溫度下燒結，恒溫2tTl0h后，自然冷卻，即得到鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料，其中，所述的冷等靜壓的壓力為 2OOMPa 400MPa。本實施方式的優點:一、本實施方式的鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料，在水蒸氣和氫氣的混合氣氛中具有質子傳導特性，化學組成為0.7BaZr03 - 0.3Zr02的鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料在1073K的電導率為1.19 X 10 .cnT1，在不采用昂貴的稀土材料時，仍可達到了 IO-3S.cnT1以上；二、本實施方式的鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料的制備方法，工藝簡單，操作方便，成本低廉，適合工業化大規模生產。具體實施方式三:本實施方式與具體實施方式二的不同點在于:所述的步驟一中的對ZrO2粉體和BaCO3粉體分別進行除雜處理的方法為:將ZrO2粉體和BaCO3粉體分別在373ΙΓ473Κ下熱處理ltT5h。其它與具體實施方式二相同。本實施方式中所述除雜處理方法的目的是為了除去ZrO2粉體和BaCO3粉體中含有的水分和雜質，避免雜質對稱量精度的影響。具體實施方式四:本實施方式與具體實施方式二至三之一的不同點在于:所述的步驟二中的濕磨混合具體條件為:向滾筒式球磨機中，加入ZrO2粉體和BaCO3粉體，然后，力口入無水乙醇或者蒸懼水作為分散介質，加入氧化錯球作為磨球，以200r/min 500r/min的轉速球磨12tT48h ;其中，所述的球磨機中ZrO2粉體和BaCO3粉體的總和與磨球的質量比為I: (Γ5)，所述的球磨機中ZrO2粉體和BaCO3粉體的總質量與無水乙醇或蒸餾水的體積的比為Ig: (0.5mL^2.5mL)。其它與具體實施方式二至三相同。具體實施方式五:本實施方式與具體實施方式二至四之一的不同點在于:所述的步驟三中的研磨的方法具體為:采用瑪瑙研缽研磨。其它與具體實施方式二至四相同。具體實施方式六:本實施方式與具體實施方式二至五之一的不同點在于:所述的步驟三中為在1523K的溫度下煅燒10h。其它與具體實施方式二至五相同。具體實施方式七:本實施方式與具體實施方式二至六之一的不同點在于:所述的步驟四中為在20MPa的機械壓力下進行壓片，恒壓2min。其它與具體實施方式二至六相同。具體實施方式八:本實施方式與具體實施方式二至七之一的不同點在于:所述的步驟四中的冷等靜壓的壓力為260MPa。其它與具體實施方式二至七相同。具體實施方式九:本實施方式與具體實施方式二至八之一的不同點在于:所述的步驟四中為在1973K的溫度下燒結，恒溫10h。其它與具體實施方式二至八相同。采用以下試驗驗證本專利技術的效果:試驗一:本試驗提供的鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料，它的化學組成為0.9BaZr03 _ 0.1ZrO2,是按化學計量比由ZrO2粉體和BaCO3粉體制備而成的。制備方法:一、按化學組成為0.9BaZr03 _ 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料，其特征在于：它的化學組成為(1?x)BaZrO3–xZrO2，是按化學計量比由ZrO2粉體和BaCO3粉體制備而成的，其中0＜x≤0.4。

【技術特征摘要】
1.酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料，其特征在于:它的化學組成為(1-X)BaZrO3-XZrO2，是按化學計量比由ZrO2粉體和BaCO3粉體制備而成的，其中O < x彡0.4。2.按權利要求1所述的鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料的制備方法，其特征在于:方法具體是按以下步驟完成的: 一、按化學組成為(1-x)BaZrO3 - XZrO2中的化學計量比稱量ZrO2粉體和BaCO3粉體，并對ZrO2粉體和BaCO3粉體分別進行除雜處理；其中O < x彡0.4 ; 二、將經步驟一處理的ZrO2粉體和BaCO3粉體濕磨混合均勻，干燥后得到混合物粉體； 三、將步驟二得到的混合物粉體，在1373ΙΓ1623Κ的溫度下煅燒5tTl0h，然后，用研缽研磨，過12(Γ200目篩 ，得煅燒粉體； 四、將步驟三得到的煅燒粉體放入模具中，在20MPa 50MPa的機械壓力下進行壓片，恒壓0.5mirT3min后，卸去壓力，然后進行冷等靜壓，之后在1773ΙΓ1973K的溫度下燒結，恒溫2tTl0h后，自然冷卻，即得到鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料，其中，所述的冷等靜壓的壓力為 2OOMPa 400MPa。3.根據權利要求2所述的鋯酸鋇與氧化鋯復合質子導體材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟一中的對ZrO2粉體和BaCO3粉體分別進行除雜處理的方法為:將ZrO2粉體和BaCO3粉體分別在373K...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉占國，谷肄靜，歐陽家虎，
申請(專利權)人：哈爾濱工業大學，
類型：發明
國別省市：