【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一類帶有三氟甲苯基的3，5- 二苯基-2H-吡唑衍生物的合成、制備方法及抗菌、抗癌作用
技術介紹
當今世界，雜環化合物在醫藥、農藥的研究開發中占有十分重要的地位。無論是天然的還是人工合成的雜環化合吡唑物，在醫藥(抗癌、殺蟲、殺菌)和農藥中都起著舉足輕重的作用，其中吡唑類化合物因其作用譜廣、藥效強烈等特點而受到越來越多的關注。吡唑衍生物是一類多·功能雜環化合物，用途廣泛，它及其配合物可以用作殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、催化劑、抗菌藥，據許多文獻報道，很多吡唑類化合物具有抗癌抗腫瘤、抗菌、抗病毒，抗驚厥等多種生物活性，因此一直是人們研究的熱點。本文中，通過前期工作中已經合成的新型查爾酮衍生物與過量水合肼反應形成一系列未經報道的吡唑衍生物類的新化合物，我們為新合成的吡唑衍生物選取的靶點是BRAF，這些新化合物可能體現出很好的抗癌活性，比如說能抗胃癌，直腸癌，黑素瘤，甲狀腺癌以及抗菌活性。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一類帶有三氟甲苯基的3，5-二苯基-2H-吡唑衍生物的合成、制備方法及抗菌、抗癌作用。本專利技術的技術方案如下:1.一類帶有三氟甲苯基的3，5-二苯基-2H-吡唑衍生物，其特征是它有如下通式:
【技術保護點】
一類帶有三氟苯甲基的3，5?二苯基?2H?吡唑衍生物，其特征是它有如下通式：?結構式中R1為：4?甲基，4?氟，4?氯，4?溴，4?甲氧基。?R3為：3?氫，3?氯，3?溴。?R2為：5?氯，5?溴。?dest_path_FSB00001045841000011.tif
【技術特征摘要】
1.類帶有三氟苯甲基的3，5-二苯基-2H-吡唑衍生物，其特征是它有如下通式:2.據權利要求1所述的帶有三氟苯甲基的3，5-二苯基-2H-吡唑衍生物，其特征是所述衍生物由以下步驟制備: 步驟1.制備查爾酮原料:將取代基水楊醛，取代基苯乙酮分別溶于有機溶劑，緩慢滴入堿溶液，磁力攪拌，在一定的溫度下冰浴一段時間后常溫反應一段時間(TLC檢測反應進行程度)，滴加若干量的酸溶液，調制到適度的PH值，產物以固體析出。反應結束后抽濾，并以大量的蒸餾水沖洗固體物，最后用有機溶劑洗滌3次，干燥得取代基查爾酮。將產物重結晶。步驟2.取第一步產物及4-氯-3，5- 二硝基三氟甲苯分別溶于N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)，加入催化劑叔丁醇鉀，常溫攪拌，反應完全后(TLC檢測)，用乙酸乙酯及飽和水溶液萃取，取有機層，旋轉蒸發儀旋出乙酸乙酯，呈現油狀物，常溫滴加少量乙醇，析出固體；再用柱層析純化得目標化合物。步驟3.于25ml燒瓶中加入取代基查爾酮，過量水合肼，并溶解于有機溶劑中，攪拌反應一段時間(TLC檢測)。反應結束后，冷卻反應產物自動析出，抽濾并用有機溶劑洗滌2次，重結晶得到第三步產物。步驟4.反應生成酰胺系列:將步驟3產物與乙酸分別加入50ml燒瓶中，用有機溶劑溶解，攪拌反應一段時間(TLC檢測)。反應結束，用真空將溶劑抽干，將燒瓶中殘余固體溶于有機溶劑中，用酸溶液洗滌萃取3次。真空抽干萃取液，得到殘余固體用有機溶劑重結晶，得到最終產物。3.據權利要求1或2所述的帶有三氟苯甲基的3，5-二苯基-2H-吡唑衍生物，其特征是步驟I中所述的取代苯乙酮與取代基水楊醛的投料摩爾比為1: (1-1.1)，最優投料摩爾比為1: 1.05，所述的有機溶劑為乙醇，所述的磁力攪拌時間為lOmin，所述的冰浴溫度為零下5°C至0°C，最優溫度為0°C，所述調至酸性的pH值為5.0-6.5，最優pH值為6.0，所述的重結晶條件為采用體積比為10: I的乙醇與丙酮混合液重結晶。步驟2中所述的第一步產物，4-氯-3，5-二硝基三氟甲苯，叔丁醇鉀的投料摩爾比為(4: 4-5: 3-4)，最優投料摩爾比為(4:4: 3)，常溫攪拌約4-6h，80°C旋轉蒸發儀旋出乙酸乙酯，柱層析為(石油醚和醋酸乙酯(I: I))進行純化目標化合物。步驟3中所述的攪拌溫度為40-100°C (最適80°C)，冷卻的溫度為5°C以下，所述的重結晶條件為采用體積比為10: I的乙醇與丙酮混合液重結晶。步驟4中所述的步驟3產物與乙酸的投料摩爾比為1: 1.2，溶解所用的有機溶劑是二氯甲烷，攪拌溫度為20-60°C，所述的重結晶條件為采用體積比...
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