一種利用煤焦油瀝青結合重相循環制備針狀焦原料的工藝，包括：（1）將煤焦油瀝青與第一溶劑充分混合，采用物理分離的方法除去所述混合物中的第一溶劑不溶物，得到第一澄清液；（2）分離除去第一溶劑，對除去所述第一溶劑后的剩余成分進行加氫，得到精制瀝青；（3）將第一溶劑不溶物與第二溶劑充分混合，采用物理分離的方法除去所述混合物中的第二溶劑不溶物，得到第二澄清液；（4）分離除去所述第二澄清液中的第二溶劑，得到精制重質成分；（5）將所述精制瀝青和所述精制重質成分混合，即得到用于制備針狀焦的原料。本發明專利技術中的工藝制備得到的針狀焦原料具有較高的多芳香縮合多環芳香族含量，有效提高了所述針狀焦產品的產率。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及針狀焦制備領域，具體涉及一種利用煤焦油浙青結合重相循環制備針狀焦原料的工藝。
技術介紹
針狀焦是制造高功率和超高功率電極的優質材料，用針狀焦制成的石墨電極具有耐熱沖擊性能強、機械強度高、氧化性能好、電極消耗低及允許的電流密度大等優點。目前生產的針狀焦根據使用原料的不同可分為石油系針狀焦和煤系針狀焦兩大類，美國大湖碳素公司在50年代首先開發出了石油系針狀焦的生產工藝，但由于石油加工趨勢向著催化裂化輕質化深加工的方向發展，致使石油系針狀焦的原料逐漸減少，加之70年代兩次石油危機，更使人們感到原料供應的不穩定，于是自70年代后期開始，煤系針狀焦的制備工藝得到了發展。煤系針狀焦以煤焦油浙青為原料制備而成，煤焦油浙青的主要成分是多環芳香族化合物，也含有一定量的喹啉不溶物(QI )，喹啉不溶物在浙青熱轉化生成中間相小球體時，會阻礙小球體的生長，使其無法形成石墨化結構，進而影響針狀焦的質量。因此，在用煤焦油浙青制備優質針狀焦原料時，必須對煤焦油浙青進行脫除喹啉不溶物的凈化處理，在諸多凈化處理的方法中，溶劑法因為操作簡單、費用低廉而得到了廣泛的應用。溶劑法是將適宜的溶劑與浙青混合，在攪拌釜中經過攪拌、靜置、沉淀后，使得浙青溶于溶劑中，從而在上層形成浙青與溶劑的混合物料，再由泵將該混合物料抽出送入溶劑回收塔，回收溶劑并制取精制浙青，最終得到適合制備針狀焦的原料。現有技術中，常用的溶劑為脂肪烴和芳香烴按一定比例制成的混合液。如中國專利文獻CN101531909A公開了一種用于生產針狀焦的連續沉降工藝，該工藝以煤焦油軟浙青為原料 ，以有機溶劑為萃取劑，經過沉降分離除掉原料中的喹啉不溶物，獲得的輕相經蒸懼后得到精制浙青作為焦化單元生產針狀焦的原料，沉降下來的重相則經蒸餾后制成粘結劑浙青外售。該工藝中使用的有機溶劑就是脂肪烴與芳香烴的混合物，其中，所述脂肪烴與芳香烴的質量比為1:0.6-1.4;所述有機溶劑在常壓下的初餾點彡150°C，在310°C前的餾出量> 95% (w/w)0通過上述工藝能夠得到喹啉不溶物含量合格的精制浙青，且具有設備少、操作簡單的優點。實際上，本申請人通過研究發現，上述工藝中沉降下來的重相中除了阻礙小球體生長的喹啉不溶物和雜質外，還含有大量的多芳香縮合多環芳香族成分，而這部分成分是石墨化生成針狀焦的基礎物質，但是在上述工藝中卻將沉降下來的重相完全除去，導致得到的針狀焦原料中的多芳香縮合多環芳香族成分含量較低，那么如果利用上述原料制備針狀焦，進而導致所述針狀焦產品的產率較低；而這種工藝所體現的恰恰是現有技術中的慣用技術手段，也就是說，多年的技術發展本領域技術人員一直以來存在的技術偏見就是要將含有大量喹啉不溶物和雜質的重相去除，這樣才可以使得針狀焦原料中含有盡可能少的影響石墨化進程的喹啉不溶物。所以，到目前為止，現有技術中尚未出現對所述重相進行處理后循環利用的技術。
技術實現思路
為了解決使用現有技術中制備針狀焦原料的工藝中由于完全除去了溶劑法中分離出重相成分，而導致得到的針狀焦原料中的多芳香縮合多環芳香族成分含量較低，并由此導致的利用上述原料制備針狀焦時，所述針狀焦產品的產率較低的問題。本專利技術提供了一種利用煤焦油浙青結合重相循環制備針狀焦原料的工藝，本工藝制備得到的針狀焦原料具有較高的多芳香縮合多環芳香族含量，有效提高了所述針狀焦產品的產率。本專利技術所述的利用煤焦油浙青結合重相循環制備針狀焦原料的工藝的技術方案為: 一種利用煤焦油浙青結合重相循環制備針狀焦原料的工藝，包括: (1)將煤焦油浙青與第一溶劑充分混合，采用物理分離的方法除去所述混合物中的第一溶劑不溶物，得到第一澄清液； 所述第一溶劑為輕質油，所述第一溶劑與所述煤焦油浙青的質量比為0.1-15 ； (2)分離除去所述第一澄清液中的第一溶劑，對除去所述第一溶劑后的剩余成分進行加氫，得到精制浙青； (3)將步驟(I)中得到的第一溶劑不溶物與第二溶劑充分混合，采用物理分離的方法除去所述混合物中的第二溶劑不溶物，得到第二澄清液； 所述第二溶劑為輕質油與煤系中質油的混合物，所述第二溶劑中的煤系中質油與所述輕質油的質量比為1:0.1-1:2 ;所述第二溶劑與所述第一溶劑不溶物的質量比為0.5-50 ； (4)分離除去所述第二澄清液中的第二溶劑，得到精制重質成分； (5)將所述精制浙青和所述精制重質成分混合，即得到用于制備針狀焦的原料。所述第一溶劑與所述煤焦油浙青的質量比為0.4-10。所述第一溶劑與所述煤焦油浙青的質量比為0.5-2。所述煤系中質油與所述輕質油的質量比為1:0.1-1:1。所述第二溶劑與所述第一溶劑不溶物的質量比為1-10。所述第一溶劑和第二溶劑中的輕質油為煤系輕質油。所述煤系輕質油為汽輕油、BTX、焦油輕油、石腦油中的一種或者多種。所述煤系中質油為洗油、吸收油、雜酚油、蒽油中的一種或多種。所述加氫反應的溫度為300-400°C，壓力為5_20MPa。加氫催化劑為鎳鑰系催化劑。所述加氫反應的溫度為300_350°C，壓力為10_15MPa。所述步驟(I)和步驟(3)中的物理分離為離心分離，所述離心分離的離心加速度為 2000-4000G。所述離心分離的離心加速度為2200-3500G。本專利技術所述的利用煤焦油浙青結合重相循環制備針狀焦原料的工藝，步驟(I)將煤焦油浙青與第一溶劑充分混合，采用物理分離的方法除去所述混合物中的第一溶劑不溶物，得到第一澄清液；其中，所述第一溶劑選擇為輕質油，所述第一溶劑與所述煤焦油浙青的質量比為0.1-15，優選為0.4-10，進一步 優選為0.5-2 ;該步驟是為了向加氫反應提供喹啉不溶物含量、自由碳和雜質含量低的原料，因為在加氫反應中，原料中的喹啉不溶物和自由碳等雜質會造成加氫催化劑劣化，降低反應速率，使得所述加氫反應的產率降低，經濟性也隨之下降，因此，為使加氫處理長期、穩定地進行，需要事先將浙青原料中的喹啉不溶物除去。步驟(2)分離除去所述第一澄清液中的第一溶劑，對除去所述第一溶劑后的剩余成分進行加氫，得到精制浙青；除去輕質油溶劑的目的在于提高所述加氫反應器的處理效率。對所述重質餾分進行加氫處理，目的是為了提高所述浙青中的碳氫含量，在加氫處理的過程中，所述浙青中的雜質會被除去，從而大大提高了碳氫含量，有效防止了針狀焦產品的膨脹現象。步驟(3)將步驟(I)中得到的第一溶劑不溶物與第二溶劑充分混合，采用物理分離的方法除去所述混合物中的第二溶劑不溶物，得到第二澄清液；所述第二溶劑為煤系中質油，所述第二溶劑中的煤系中質油與所述輕質油的質量比為1:0.1-1:2，優選設置為1:0.1-1:1 ;所述所述第二溶劑與所述第一溶劑不溶物的質量比為0.5-50，并優選設置為1-10，該步驟的目的在于進一步對溶劑法中分離出的重質餾分進行精制，提取出其中的多芳香縮合多環芳香族成分，從而摒棄了現有技術人員認為含有大量喹啉不溶物和雜質的重相理應除去的技術偏見。本專利技術中的煤系中質油是指沸點溫度在220-350°C范圍內的油品。步驟(4)和(5)分離除去所述第二澄清液中的第二溶劑，得到精制重質成分；再將所述精制浙青和所述精制重質成分混合，從而得到了多芳香縮合多環芳香族成分含量較高的針狀焦原料，有效提本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種利用煤焦油瀝青結合重相循環制備針狀焦原料的工藝，包括：（1）將煤焦油瀝青與第一溶劑充分混合，采用物理分離的方法除去所述混合物中的第一溶劑不溶物，得到第一澄清液；?所述第一溶劑為輕質油，所述第一溶劑與所述煤焦油瀝青的質量比為0.1?15；（2）分離除去所述第一澄清液中的第一溶劑，對除去所述第一溶劑后的剩余成分進行加氫，得到精制瀝青；（3）將步驟（1）中得到的第一溶劑不溶物與第二溶劑充分混合，采用物理分離的方法除去所述混合物中的第二溶劑不溶物，得到第二澄清液；所述第二溶劑為輕質油與煤系中質油的混合物，所述第二溶劑中的煤系中質油與所述輕質油的質量比為1:0.1?1:2；所述第二溶劑與所述第一溶劑不溶物的質量比為0.5?50；（4）分離除去所述第二澄清液中的第二溶劑，得到精制重質成分；（5）將所述精制瀝青和所述精制重質成分混合，即得到用于制備針狀焦的原料。
【技術特征摘要】
1.一種利用煤焦油浙青結合重相循環制備針狀焦原料的工藝，包括: (1)將煤焦油浙青與第一溶劑充分混合，采用物理分離的方法除去所述混合物中的第一溶劑不溶物，得到第一澄清液； 所述第一溶劑為輕質油，所述第一溶劑與所述煤焦油浙青的質量比為0.1-15 ； (2)分離除去所述第一澄清液中的第一溶劑，對除去所述第一溶劑后的剩余成分進行加氫，得到精制浙青； (3)將步驟(I)中得到的第一溶劑不溶物與第二溶劑充分混合，采用物理分離的方法除去所述混合物中的第二溶劑不溶物，得到第二澄清液； 所述第二溶劑為輕質油與煤系中質油的混合物，所述第二溶劑中的煤系中質油與所述輕質油的質量比為1:0.1-1:2 ;所述第二溶劑與所述第一溶劑不溶物的質量比為0.5-50 ； (4)分離除去所述第二澄清液中的第二溶劑，得到精制重質成分； (5)將所述精制浙青 和所述精制重質成分混合，即得到用于制備針狀焦的原料。2.根據權利要求1所述的利用煤焦油浙青結合重相循環制備針狀焦原料的工藝，其特征在于，所述第一溶劑與所述煤焦油浙青的質量比為0.4-10。3.根據權利要求1或2所述的利用煤焦油浙青結合重相循環制備針狀焦原料的工藝，其特征在于，所述第一溶劑與所述煤焦油浙青的質量比為0.5-2。4.根據權利要求1或2或3所述的利用煤焦油浙青結合重相循環制備針狀焦原料的工藝，其特征在于，所述煤系中質油與所述輕質油的質量比為1:0.1-1:1。5.根據權利要求1或2或3或4所述的利用煤焦油浙青結合重相循環制備針狀焦原料的工...
【專利技術屬性】
技術研發人員：井口憲二，坂脇弘二，韓玨，
申請(專利權)人：北京三聚創潔科技發展有限公司，
類型：發明
國別省市：
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