一種具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單纖維絲的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)的一種具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單纖維絲的制備方法屬于高分子材料的技術(shù)領(lǐng)域。制備中專用粒料主要由紡絲級聚醚醚酮樹脂、熱穩(wěn)定劑、功能粉體材料和有機高分子添加劑組成，功能粉體材料是碳納米管、石墨烯或金屬粉。在紡絲擠出機內(nèi)經(jīng)熔融、過濾、單孔噴絲形成聚醚醚酮單絲；再經(jīng)上油裝置(9)、集束裝置(10)和牽伸盤(12、13、14)得到聚醚醚酮初紡單絲；最后導(dǎo)入熱拉伸和熱定型裝置，得到具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單纖維絲。本發(fā)明專利技術(shù)專用粒料的制備工藝成熟、路線完整,專用料中加入功能粉體材料，使制得的PEEK單纖維絲具有導(dǎo)電性和電磁屏蔽功能；拉伸方式增加二級后熱拉伸，保證單絲的強度、韌性、均勻性。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于高分子材料
，具體涉及一種具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮纖維及其熔融紡絲、熱拉伸熱定型的方法。
技術(shù)介紹
聚醚醚酮樹脂具有耐熱等級高、耐輻射、沖擊強度高、耐磨性和耐疲勞性好、阻燃、電性能優(yōu)異等特點。自商品化以來，已經(jīng)在航空航天、汽車、電子電氣、化工、機械和醫(yī)療等領(lǐng)域獲得了較廣泛的應(yīng)用。應(yīng)用于上述領(lǐng)域的聚醚醚酮制品一般是通過注射成型的方法制造的結(jié)構(gòu)型制品，但有些應(yīng)用領(lǐng)域需要聚醚醚酮纖維或單絲制品，如造紙工業(yè)使用的傳送帶、航空飛機和汽車的燃料過濾器濾網(wǎng)、復(fù)合材料、高性能繩索和琴弦、編織網(wǎng)以及醫(yī)療器械等。本專利技術(shù)的目的就是為了制備滿足不同用戶需要的聚醚醚酮特種纖維。與本專利技術(shù)相關(guān)的
技術(shù)介紹
是聚醚醚酮樹脂的合成方法，見專利技術(shù)名稱為“聚醚醚砜和聚醚醚酮三元共聚物的制備方法”、專利號ZL200610016723.6的專利技術(shù)專利，其公開了制備聚醚醚砜、制備聚醚醚酮樹脂以及它們的共聚物的方法。專利技術(shù)名稱為“紡絲級聚醚醚酮樹脂專用料及其制備方法”、專利號ZL200810050213.X的專利技術(shù)專利，則利用前述的專利合成的聚醚醚酮樹脂，添加加工助劑或改性劑，通過熔融擠出造粒的方法制造紡絲級聚醚醚酮樹脂專用料。專利申請CN101718006A介紹了一種聚醚醚酮樹脂的合成方法和熔紡制備聚醚醚酮纖維的方法，其合成的聚醚醚酮樹脂的分子量及其分布可控性還存在一定問題，難以制得紡絲級聚醚醚酮樹脂。其纖維制備方法亦只是制備單純聚醚醚酮纖維，在某些領(lǐng)域，如電磁屏蔽、抗靜電等等領(lǐng)域應(yīng)用受到一定的限制。與本專利技術(shù)相近的現(xiàn)有技術(shù)是專利技術(shù)名稱為“一種改性聚醚醚酮纖維的制備方法”的專利，專利號ZL200810051361.3 (申請公布號CN101387017A)。制備過程分為改性聚醚醚酮紡絲專用粒料的制備、改性聚醚醚酮纖維的制備兩個步驟。制得的改性聚醚醚酮纖維是改性PEEK復(fù)絲，不具有特殊功能，如導(dǎo)電及電磁屏蔽功能；提及的PEEK單絲，指的也是制備復(fù)絲過程中從多孔噴絲板噴出的單絲條，經(jīng)集束后形成復(fù)絲，即是制備PEEK復(fù)絲的一個中間步驟(因為制造復(fù)絲使用的是多孔噴絲板，如18孔)；擠出機采用的八區(qū)加熱，效率較低。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是利用紡絲級聚醚醚酮樹脂功能專用料，通過熔融紡絲方法制備具有一定電磁屏蔽功能的聚醚醚酮特種纖維單絲，從而提供一種功能聚醚醚酮單纖維的熔融紡絲、熱拉伸熱定型的制備方法。即，與
技術(shù)介紹
相比，本專利技術(shù)的目的是利用紡絲級聚醚醚酮樹脂均勻摻雜具有導(dǎo)電功能粉體，制備出功能紡絲專用料，并通過熔融紡絲方法制備了性能優(yōu)異的功能聚醚醚酮單纖維絲。本專利技術(shù)所述的具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單纖維絲的制備方法，包括如下步驟:(I)功能聚醚醚酮紡絲專用粒料的制備:首先將已經(jīng)純化(5 6次乙醇抽提，8 10次去離子水抽提后充分干燥)的熔融指數(shù)為12 50g/10min (測試溫度為400°C，載荷為5kg，測試樣品裝入料筒預(yù)熱5min)的紡絲級聚醚醚酮樹脂(純度要求較高，分子量分布較窄)在130 150°C下干燥處理2 8小時，然后添加0.1% 3.0% (wt% )熱穩(wěn)定劑、1% 10% (wt% )的功能粉體材料和O 5% (wt% )的有機高分子材料(紡絲級聚醚醚酮樹脂、熱穩(wěn)定劑、功能粉體材料、有機高分子材料的重量百分數(shù)之和為100%)，先采用高速攪拌混合機預(yù)混，加入雙螺桿紡絲擠出機的中熔融擠出，熔融溫度范圍為340 380°C，擠出的料條經(jīng)傳送帶輸送、空氣冷卻，牽入滾刀切粒機，進而得到直徑為2 4mm、長度為4 6mm的圓柱狀顆粒，即功能聚醚醚酮紡絲專用粒料。功能粉體材料可選擇鎳粉、銅粉、鈷粉、鋁粉、炭黑、鍍鎳石墨、碳納米管、石墨烯、鍍鎳碳纖維粉、四氧化三鐵、鉻鐵氧體、鋇鐵氧體或鎳鐵硼。(2)具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單纖維絲的制備A、將步驟(I)得到的功能聚醚醚酮紡絲專用粒料在130 150°C下干燥處理2 8小時；B、將干燥處理后的功能聚醚醚酮紡絲專用粒料在紡絲擠出機料筒內(nèi)熔融后進入熔體計量泵，再經(jīng)過濾系統(tǒng)的過濾網(wǎng)、單孔噴絲板后形成具有導(dǎo)電和電磁屏蔽功能聚醚醚酮單絲，然后進行延時冷卻；所述的紡絲擠出機采用四區(qū)加熱，后一加熱區(qū)比前一加熱區(qū)的溫度高10 20°c ；C、冷卻的具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單絲牽入上油裝置，經(jīng)集束裝置得到功能聚醚醚酮初紡單絲，紡絲卷繞速度為150 800m/min ；D、功能聚醚醚酮初紡單絲導(dǎo)入熱拉伸與熱定型裝置，熱位伸的溫度為190 260°C，拉伸比為2 4: I ;熱定型溫度為250 320 °C，拉伸松馳定型比為0.8 0.98: I ；E、將經(jīng)熱拉伸與熱定型的功能性聚醚醚酮單絲纏繞在纖維卷繞裝置上，從而得到功能性聚醚醚酮纖維單絲。用于制備纖維的紡絲擠出機配有齒輪計量泵，以確保在定壓條件下可以準確計量裝入噴絲板的熔膠量，計量泵為一進一出的齒輪計量泵，操作溫度可達到500°C，工作轉(zhuǎn)速為3 180rpm,公稱輸出量為0.6cc/r。用該方法制備的功能聚醚醚酮纖維具有電磁屏蔽性能、斷裂強度高、斷裂伸長率較高和耐高溫等特點。綜合上述，可以將本專利技術(shù)的聚醚醚酮單纖維絲的制備方法歸納如下:，有功能聚醚醚酮紡絲專用粒料的制備和聚醚醚酮單纖維絲的制備兩個步驟；所述的功能聚醚醚酮紡絲專用粒料的制備，是將按重量百分數(shù)82% 98.9%紡絲級聚醚醚酮樹脂在130 150°C下干燥處理2 8小時，然后添加按重量百分數(shù)0.1 % 3.0 %的熱穩(wěn)定劑、I % 10%的功能粉體材料、I 5%的有機高分子添加劑和O 2.0%的有機硅潤滑劑；預(yù)混后在溫度為340 380°C熔融擠出料條，空氣冷卻切粒，得到直徑為2 4mm、長度為4 6mm的圓柱狀顆粒的功能聚醚醚酮紡絲專用粒料；所述的功能粉體材料，是鎳粉、銅粉、鈷粉、鋁粉、炭黑、鍍鎳石墨、碳納米管、石墨烯、鍍鎳碳纖維粉、四氧化三鐵、鉻鐵氧體、鋇鐵氧體或鎳鐵硼；所述的聚醚醚酮單纖維絲的制備，是將功能聚醚醚酮紡絲專用粒料干燥處理后，在紡絲擠出機內(nèi)熔融、進入熔體計量泵、經(jīng)過濾系統(tǒng)的過濾網(wǎng)、再經(jīng)單孔噴絲板形成聚醚醚酮單絲；冷卻后的聚醚醚酮單絲牽入上油裝置，經(jīng)集束裝置和牽伸盤得到聚醚醚酮初紡單絲，初紡單絲的卷繞速度為150 800m/min ;初紡單絲順序?qū)霟崂旌蜔岫ㄐ脱b置，得到具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單纖維絲，其中熱拉伸的溫度為190 260°C，拉伸比為2 4: I，熱定型溫度為250 310°C，松馳定型比為0.8 0.98: I ;最后在纖維卷繞裝置上進行具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單纖維絲纏繞。所述的紡絲級聚醚醚酮樹脂，是經(jīng)5 6次乙醇抽提和8 10次去離子水抽提后充分干燥的，在測試溫度為400°C、載荷為5kg、測試樣品裝入料筒預(yù)熱5min測得熔融指數(shù)為12 50g/10min的聚醚醚酮樹脂。經(jīng)提純后的紡絲級聚醚醚酮樹脂的純度較高,分子量分布較窄，為具有良好可紡性的紡絲級聚醚醚酮。所述的功能聚醚醚酮紡絲專用粒料進行干燥處理，可以在130 150°C下處理2 8小時。在聚醚醚酮單纖維絲的制備中，紡絲擠出機的機頭前面設(shè)置有計量泵，在計量泵的下面、單孔噴絲板的前面設(shè)置有過濾網(wǎng)，計量泵箱體的溫度比紡絲擠出機最后加熱區(qū)溫度高10 20°C，聚醚醚酮樹脂熔體在計量泵的作用下經(jīng)過濾網(wǎng)和本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單纖維絲的制備方法，有功能聚醚醚酮紡絲專用粒料的制備和聚醚醚酮單纖維絲的制備兩個步驟；所述的功能聚醚醚酮紡絲專用粒料的制備，是將按重量百分數(shù)82%～98.9%紡絲級聚醚醚酮樹脂在130～150℃下干燥處理2～8小時，然后添加按重量百分數(shù)0.1％～3.0％的熱穩(wěn)定劑、1％～10％的功能粉體材料、1～5％的有機高分子添加劑和0～2.0%的有機硅潤滑劑；預(yù)混后在溫度為340～380℃熔融擠出料條，空氣冷卻切粒，得到直徑為2～4mm、長度為4～6mm的圓柱狀顆粒的功能聚醚醚酮紡絲專用粒料；所述的功能粉體材料，是鎳粉、銅粉、鈷粉、鋁粉、炭黑、鍍鎳石墨、碳納米管、石墨烯、鍍鎳碳纖維粉、四氧化三鐵、鉻鐵氧體、鋇鐵氧體或鎳鐵硼；所述的聚醚醚酮單纖維絲的制備，是將功能聚醚醚酮紡絲專用粒料干燥處理后，在紡絲擠出機內(nèi)熔融、進入熔體計量泵(5)、經(jīng)過濾系統(tǒng)的過濾網(wǎng)(6)、再經(jīng)單孔噴絲板(7)形成聚醚醚酮單絲；冷卻后的聚醚醚酮單絲牽入上油裝置(9)，經(jīng)集束裝置(10)和牽伸盤(12、13、14)得到聚醚醚酮初紡單絲，初紡單絲的卷繞速度為150～800m/min；初紡單絲順序?qū)霟崂?span style='display:none'>和熱定型裝置，得到具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單纖維絲，其中熱拉伸的溫度為190～260℃，拉伸比為2～4∶1，熱定型溫度為250～310℃，松馳定型比為0.8～0.98∶1；最后在纖維卷繞裝置(25)上進行具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單纖維絲纏繞。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單纖維絲的制備方法，有功能聚醚醚酮紡絲專用粒料的制備和聚醚醚酮單纖維絲的制備兩個步驟； 所述的功能聚醚醚酮紡絲專用粒料的制備，是將按重量百分數(shù)82% 98.9%紡絲級聚醚醚酮樹脂在130 150°C下干燥處理2 8小時，然后添加按重量百分數(shù)0.1 % 3.0%的熱穩(wěn)定劑、1 % 10%的功能粉體材料、I 5%的有機高分子添加劑和O 2.0%的有機硅潤滑劑；預(yù)混后在溫度為340 380°C熔融擠出料條，空氣冷卻切粒，得到直徑為2 4mm、長度為4 6mm的圓柱狀顆粒的功能聚醚醚酮紡絲專用粒料；所述的功能粉體材料，是鎳粉、銅粉、鈷粉、鋁粉、炭黑、鍍鎳石墨、碳納米管、石墨烯、鍍鎳碳纖維粉、四氧化三鐵、鉻鐵氧體、鋇鐵氧體或鎳鐵硼； 所述的聚醚醚酮單纖維絲的制備，是將功能聚醚醚酮紡絲專用粒料干燥處理后，在紡絲擠出機內(nèi)熔融、進入熔體計量泵(5)、經(jīng)過濾系統(tǒng)的過濾網(wǎng)￠)、再經(jīng)單孔噴絲板(7)形成聚醚醚酮單絲；冷卻后的聚醚醚酮單絲牽入上油裝置(9)，經(jīng)集束裝置(10)和牽伸盤(12、13、14)得到聚醚醚酮初紡單絲,初紡單絲的卷繞速度為150 800m/min ;初紡單絲順序?qū)霟崂旌蜔岫ㄐ脱b置，得到具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單纖維絲，其中熱拉伸的溫度為190 260°C，拉伸比為2 4: 1，熱定型溫度為250 310°C，松馳定型比為0.8 0.98: I ;最后在纖維卷繞裝置(25)上進行具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單纖維絲纏繞。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單纖維絲的制備方法，其特征是，所述的紡絲級聚醚醚酮樹脂，是經(jīng)5 6次乙醇抽提和8 10次去離子水抽提后充分干燥的，在測試溫度為400°C、載荷為5kg、測試樣品裝入料筒預(yù)熱5min測得熔融指數(shù)為12 50g/10min的聚醚醚酮樹脂。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有電磁屏蔽功能聚醚醚酮單纖維絲的制備方法，其特征是，所述的功能聚醚醚酮紡絲專用粒料進行干燥處理，是...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王貴賓，欒加雙，張淑玲，姜振華，牟建新，岳喜貴，關(guān)紹巍，吳偉春，任殿福，吳忠文，
申請(專利權(quán))人：吉林大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：