一種液相色譜-氣相色譜在線聯用接口的溶劑排空方法，為在液相色譜儀的預柱和氣相色譜柱之間連接一溶劑排空裝置；所述溶劑排空裝置，包括兩個三通接頭，和連接于所述兩個三通接頭之間的兩位切換閥；所述溶劑排空裝置連接于液相色譜儀的保留預柱和氣相色譜分離柱之間，通過保留預柱和氣相色譜分離柱的隔離，幾乎沒有溶劑進入氣相色譜分離柱和檢測器，避免了大量液相色譜流動相對氣相色譜檢測器（尤其是MS真空系統）造成的影響，對轉入液相色譜流動相的體積沒有限制，而且可以避免高沸點成分進入分析柱,降低柱上進樣方式對色譜柱系統的污染，并加快保留預柱的凈化過程。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，屬于色譜檢測
技術介紹
液相色譜-氣相色譜聯用技術是一項新型的多維色譜技術，它兼具有液相色譜(LG)的高選擇性和氣相色譜(GC)的高效率及高靈敏度，對復雜的有機試樣有較強的處理、富集、分離和檢測能力，對環境監測、農藥檢測、食品檢測、天然產物、石油化工和生物醫學等復雜的有機混合物以及具有復雜背景的樣品的分析具有重要的意義。在復雜體系研究中，常用LC把混合物預分離成多個餾分，對于有興趣的目標餾分，采用GC/MS或選擇性檢測器進一步分析。這種傳統的離線方式，不但繁冗復雜，并容易造成樣品的污染和損失，主要用于分離鑒定研究，很少用于常規定量分析，尤其是痕量成分分析。LC-GC在線聯用靈敏度高，重復性好，污染少，自動化，效率及效果顯著優于傳統離線模式。因此，LC-GC聯用技術對復雜體系的分析研究具有重要作用。但是，在LC-GC聯用中，通常轉入GC的溶劑量為200-1000微升，遠遠超過GC可以承受的進樣體積，一般采用溶劑放空方法將多余的溶劑排空。常用的溶劑排空方式為通過三通接頭將溶劑排到大氣中，但這種技術仍會有少量溶劑進入分析柱及檢測器，特別是對于質譜檢測器，因為其真空作用，會有大量溶劑被吸入分析柱和質譜系統，從而污染離子源并引起質譜真空度下降，嚴重時會引起質譜儀報警甚至關機。因此，如何完全除去溶劑，并將待測組分引入GC，目前還沒有完善的溶劑排空技術。
技術實現思路
本專利技術的目的在于，以達到將LC流動相溶劑全部排空，幾乎沒有溶劑進入GC檢測器，有效保護氣相色譜檢測器免受溶劑的影響的目的，該技術方法尤其適用于LC和GC/MS在線聯用中的溶劑蒸發。本專利技術是通過以下技術方案實現的:，為在氣相色譜儀的保留預柱和氣相色譜分離柱之間連接一溶劑排空裝置。所述溶劑排空裝置，包括兩個三通接頭和連接于所述兩個三通接頭之間的兩位切換閥。所述三通接頭，其中一個三通接頭直通的兩端分別連接于氣相色譜的保留預柱和所述兩位切換閥的接頭I，側端內設一阻尼管；另一個三通接頭直通的兩端分別連接于氣相色譜分離柱和所述兩位切換閥上與前述接頭I相鄰的另一接頭II，側端內設一阻尼管；三通接頭的作用是，提供低流量的分流以減小毛細柱與切換閥連接的死體積，并且使毛細柱與切換閥相連更為簡便。所述兩位切換閥上與接頭I相鄰的另一接頭III與氣相色譜的蒸汽出口連接，用于排放載氣和液相色譜流動相；所述兩位切換閥上與接頭II相鄰的另一接頭IV與氣相色譜輔助載氣通道連接，用于給氣相色譜分離柱提供輔助載氣。所述三通接頭的材質為玻璃、石英或金屬等。所述兩位切換閥為兩位六通閥、兩位八通閥或更多通道的兩位切換閥。所述，包括以下操作流程:(I)當液相色譜餾分進入氣相色譜的去活預柱時，兩位切換閥打開，氣相色譜保留預柱和氣相色譜分離柱完全斷開，氣相色譜載氣與液相色譜流動相全部經過切換閥從蒸汽出口蒸發排出，而液相色譜餾分中的待測組分因為溶劑效應被保留在保留預柱內；同時，輔助載氣經過兩位切換閥給氣相色譜分離柱提供輔助載氣；(2)待保留預柱內的液相色譜流動相完全蒸發后，所述兩位切換閥關閉，保留預柱和氣相色譜分離柱連接，爐溫箱開始程序升溫，來自液相色譜餾分中的待測組分通過所述兩位切換閥轉入氣相色譜分離柱進行分離；(3)待所述待測組分完全轉移到氣相色譜分離柱之后，所述兩位切換閥再次打開，保留預柱和氣相色譜分離柱再次完全斷開，避免了保留預柱內高沸點成分進入氣相色譜分離柱，并加快保留預柱的凈化過程。本專利技術的技術效果及優點在于:應用本專利技術的溶劑排空裝置，通過氣相色譜保留預柱和氣相色譜分離柱的隔離，幾乎沒有液相色譜流動相進入氣相色譜分離柱和檢測器，避免了大量液相色譜流動相對氣相色譜及檢測器(尤其是質譜的真空系統)造成的影響，對轉入氣相色譜的液相色譜流動相的體積沒有限制，而且可以避免高沸點成分進入氣相色譜分離柱，降低柱上進樣方式對色譜柱系統的污染，并加快保留預柱的凈化過程。附圖說明圖1 一種液相色譜-氣相色譜在線聯用的氣相色譜儀的進樣和檢測系統示意2 —種液相色譜-氣相色譜在線聯用接口的溶劑排空裝置示意3脂肪酸甲酯標樣的LC-GC/MS色譜圖附圖標記:I柱上進樣口；2載氣；3去活預柱；4保留預柱；5三通接頭；6阻尼管；7兩位切換閥；8三通接頭；9阻尼管；10氣相色譜分離柱；11質譜檢測器；12蒸汽出口； 13輔助載氣；14接頭III ;15接頭I ;16接頭II ;17接頭IV。具體實施例方式以下通過特定的具體實例說明本專利技術的技術方案。應理解，這些實施例僅用于說明本專利技術而不用于限制本專利技術的范圍。而且，除非另有說明，本領域技術人員對其
技術實現思路
的改變或調整，在無實質變更
技術實現思路
的情況下，當亦視為本專利技術可實施的范疇。，為在氣相色譜儀的保留預柱4和氣相色譜分離柱10之間連接一溶劑排空裝置；所述溶劑排空裝置，如圖2所示，包括兩個三通接頭5、8和連接于所述兩個三通接頭5、8之間的兩位切換閥7。其中一個三通接頭5直通的兩端分別連接于氣相色譜的保留預柱4和所述兩位切換閥7的接頭I 15，側端內設一阻尼管6 ;另一個三通接頭8直通的兩端分別連接于氣相色譜分離柱10和所述兩位切換閥7上與前述接頭I 15相鄰的另一接頭II 16，側端內設一阻尼管9。所述兩位切換閥7上與接頭I 15相鄰的另一接頭III14與氣相色譜的蒸汽出口 12連接；所述兩位切換閥7上與接頭II 16相鄰的另一接頭IV 17與氣相色譜輔助載氣13通道連接。所述兩位切換閥7為兩位六通閥，也可以為兩位八通閥或更多通道的兩位切換閥。所述氣相色譜儀的進樣和檢測系統，如圖1所示，依次包括柱上進樣口 1、載氣2、去活預柱3 (去活石英毛細管，內徑0.25-0.53mm,長度5_15m)、保留預柱4 (為一段GC分析柱，長度3-5m)、溶劑排空裝置(如圖2所示)、氣相色譜分離柱10 (通用GC/MS色譜柱)和質譜檢測器11，連接與溶劑排空裝置的蒸汽出口 12和輔助載氣13。將所述液相色譜-氣相色譜在線聯用接口的溶劑排空方法運用于脂肪酸甲酯標樣的LC-GC/MS在線分析，其具體操作流程如下:(I)脂肪酸甲酯標樣的配制:己酸甲酯到十四酸甲酯各取5mg置于50mL容量瓶中，十六酸甲酯5mg、十八酸甲酯4.5mg、二十酸甲酯5mg、二十二酸甲酯5.3mg也置于50mL容量瓶中，用正己烷定容搖勻配制成標樣儲備液(己酸甲酯到十四酸甲酯、十六酸甲酯、二十酸甲酯的濃度為0.lmg/mL,十八酸甲酯濃度為0.09mg/mL, 二十二酸甲酯濃度為0.106mg/mL)。移液槍準確移取ImL標樣儲備液于試劑瓶中，加9mL正己烷，搖勻，配制成標樣待用；(2)液相色譜餾分采用自動進樣方式，進樣量為20 μ L，流動相為乙醚和戊烷，梯度洗脫，乙醚由初始的5% (體積百分比)經過5分鐘線性升為95%，保持45分鐘，紫外檢測器檢測到目標餾分后，LC餾分切割閥轉動，餾分進入氣相色譜的去活預柱3和保留預柱4 ；(3)此時，GC的柱上進樣口 I和爐溫箱溫度分別為40°C和42°C，兩位六通閥7打開，輔助載氣13經過兩位六通閥7給氣相色譜分離柱10提供輔助載氣13，載氣2和液相色譜流動相全部經過所述兩位六通閥從蒸汽出口 12蒸發排出，兩路載氣均設為恒流模式，流量設為2mL/min，氣本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種液相色譜?氣相色譜在線聯用接口的溶劑排空方法，為在氣相色譜儀的保留預柱（4）和氣相色譜分離柱（10）之間連接一溶劑排空裝置；所述溶劑排空裝置包括兩個三通接頭（5、8）和連接于所述兩個三通接頭（5、8）之間的兩位切換閥（7）。
【技術特征摘要】
1.一種液相色譜-氣相色譜在線聯用接口的溶劑排空方法，為在氣相色譜儀的保留預柱(4)和氣相色譜分離柱(10)之間連接一溶劑排空裝置；所述溶劑排空裝置包括兩個三通接頭(5、8)和連接于所述兩個三通接頭(5、8)之間的兩位切換閥(7)。2.按權利要求1所述一種液相色譜-氣相色譜在線聯用接口的溶劑排空方法，其特征在于，其中一個三通接頭(5)直通的兩端分別連接于氣相色譜的保留預柱(4)和所述兩位切換閥(7)的接頭I (15)，側端內設一阻尼管(6);另一個三通接頭(8)直通的兩端分別連接于氣相色譜分離柱(10)和所述兩位切換閥(7)上與前述接頭I (15)相鄰的另一接頭II(16)，側端內設一阻尼管(9)。3.按權利要求2所述一種液相色譜-氣相色譜在線聯用接口的溶劑排空方法，其特征在于，所述兩位切換閥(7)上與接頭I (15)相鄰的另一接頭111(14)與氣相色譜的蒸汽出口(12)連接；所述兩位切換閥(7)上與接頭II (16)相鄰的另一接頭IV (17)與氣相色譜輔助載氣(13)通道連接。4.按權利要求1-3任一所述一種液相色譜-氣相色譜在線聯用接口的溶劑排空方法，其特征在于，所述兩位切換閥...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉百戰，郭亞勤，
申請(專利權)人：上海煙草集團有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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