一種艷山姜藥材的質量檢測方法技術

本發明專利技術公開了一種艷山姜藥材的質量檢測方法，包括以下步驟：供試品溶液的制備；對照品溶液的制備；色譜條件：色譜柱：AgilentEclipseXDB-C18柱150mm×4.6mm，5μm柱；水：乙腈體積比為=80∶20為流動相；流速為1mL/min；檢測波長345nm，柱溫：25℃；進樣量：10μL；含量測定方法：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，去甲氧基醉椒素含量以干燥品計不得低于5mg/g。本發明專利技術準確度高、可靠、易于操作、重現性好，能有效控制艷山姜藥材質量。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于中藥
，特別涉及。
技術介紹
艷山姜為姜科植物艷山姜zerumbet (Pers.)Burtt.et的新鮮或干燥成熟果實。性狀:本品呈球形，兩端略尖，長約2cm，直徑1.5cm，黃棕色，略有光澤，有十數條隆起的縱棱，頂端具一突起，為花被殘基，基部有的具果柄斷痕。種子團瓣排列疏松，易散落，假種皮膜質，白色。種子為多面體，長0.4 0.5cm,直徑0.3 0.4cm。氣微,味淡、微辛。鑒別: ①種子橫切面:種皮表皮細胞類方形。表皮下為2 3列細胞，長方形或類方形，切向排列，內含黃褐色物質，色素層為數列棕色細胞，其中散有類圓形油滴；內種皮為I列柵狀石細胞，棕黃色，內壁及側壁極厚，胞腔小，內含硅質塊。外胚乳細胞含草酸鈣方晶。 粉末灰棕色。假種皮細胞較大，常成團；單個細胞呈紡錘形，有的呈橢圓形，末端多膨大，腔胞中含顆粒狀物。種皮表皮細胞呈多角形，常見下表皮細胞與之重疊，下表皮細胞薄，石細胞多角狀或類圓形。油細胞較大，卵圓形，含棕色物。 ②取本品粗粉lg，加石油醚(60 90°C)10mL，浸潰過夜，濾過，濾液為棕黃色，置紫外光燈(365nm)下觀察，顯黃白色熒光。滴加5%香草醛硫酸溶液，顯紫色至暗紫色。艷山姜現收錄于《貴州省中藥、民族藥標準》(2003版)，標準中僅收錄藥材的性狀鑒別，因此，艷山姜藥材的質量無法得到有效控制。艷山姜水提物中含有具有生物活性的吡喃酮化合物去甲氧基醉椒素，該化合物能拮抗實驗性胃及十二指腸潰瘍，是艷山姜的藥效物質基礎之一。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服上述缺點而提供的一種準確度高、可靠、易于操作、重現性好，能有效控制艷山姜藥材質量的艷山姜藥材的質量檢測方法。本專利技術的，包括以下步驟: (1)供試品溶液的制備:精密稱取0.5g藥材粉末(過60目篩)，精密加入30mL甲醇，精密稱重，在80°C條件下水浴回流提取2h，取下放冷，精密稱重，用甲醇補失重量，搖勻，微孔濾膜(0.45 μ m)過濾，即得； (2)對照品溶液的制備:精密稱取經五氧化二磷干燥至恒重的去甲氧基醉椒素對照品加甲醇溶解，制成每ImL含去甲氧基醉椒素0.204mg的對照品溶液，將此溶液稀釋成濃度為0.122 (mg/ml)的對照品溶液即得；(3)色譜條件:色譜柱:AgilentEclipse XDB-C18 柱(150mmX4.6 mm, 5 μ m)柱；水-乙腈(80: 20)為流動相；流速為lmL/min ;檢測波長345nm，柱溫:25°C ;進樣量:10μ L ； (4)含量測定方法:分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μ L，注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定。上述的艷山姜藥材的質量檢測方法，其中第(2)步對照品溶液的制備:精密稱取經五氧化二磷干燥至恒重的去甲氧基醉椒素對照品5.1mg置25mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成每ImL含去甲氧基醉椒素0.204mg的對照品溶液，將此溶液稀釋成濃度為0.122 (mg/ml)的對照品溶液即得。上述的艷山姜藥材的質量檢測方法，其中:去甲氧基醉椒素含量不得低于5mg/g(以干燥品計)。上述的艷山姜藥材的質量檢測方法，其中:艷山姜藥材是艷山姜藥材及各種以艷山姜藥材為原料的各種制劑。本專利技術與現有技術相比，具有明顯的有益效果，由以上技術方案可知:經過文獻調查研究，艷山姜水提物中含有具有生物活性的吡喃酮化合物去甲氧基醉椒素，該化合物能拮抗實驗性胃及十二指腸潰瘍，是艷山姜的藥效物質基礎之一，故確定采用高效液相色譜法測定艷山姜藥材中去甲氧基醉椒素的含量。經試驗表明，去甲氧基醉椒素與其他組份分離度好，線性關系、重現性、精密度、穩定性、回收率都較好。供試品溶液的制備方法能夠得到較好的檢測結果，因此，本專利技術的方法準確度和靈敏度均較高、技術先進、操作快速簡便，能使艷山姜藥材及其制劑的質量得到更有效的控制。``具體實施例方式以下通過具體實驗例來進一步說明本專利技術方法的有益效果。實施例1 ，包括以下步驟: (1)供試品溶液的制備:精密稱取0.5g藥材粉末(過60目篩)，精密加入30mL甲醇，精密稱重，在80 °C條件下水浴回流提取2h，取下放冷，精密稱重，用甲醇補失重量，搖勻，微孔濾膜(0.45 μ m)過濾，即得； 分別稱取兩個平行樣SpS2:本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種艷山姜藥材的質量檢測方法，包括以下步驟：（1）供試品溶液的制備：精密稱取0.5g藥材粉末、過60目篩，精密加入30mL甲醇，精密稱重，在80℃條件下水浴回流提取2h，取下放冷，精密稱重，用甲醇補失重量，搖勻，0.45μm微孔濾膜過濾，即得；（2）對照品溶液的制備：精密稱取經五氧化二磷干燥至恒重的去甲氧基醉椒素對照品加甲醇溶解，制成每1mL含去甲氧基醉椒素0.204mg的對照品溶液，將此溶液稀釋成濃度為0.122mg/ml的對照品溶液即得；（3）色譜條件：色譜柱：Agilent?Eclipse?XDB?C18柱150mm×4.6?mm，5?μm柱；水：乙腈體積比為=80∶20為流動相；流速為1mL/min；檢測波長345nm，柱溫：25℃；進樣量：10μL；?（4）含量測定方法：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定。

【技術特征摘要】
1.種艷山姜藥材的質量檢測方法，包括以下步驟: (O供試品溶液的制備:精密稱取0.5g藥材粉末、過60目篩，精密加入30mL甲醇，精密稱重，在80°C條件下水浴回流提取2h，取下放冷，精密稱重，用甲醇補失重量，搖勻，0.45 μ m微孔濾膜過濾，即得； (2)對照品溶液的制備:精密稱取經五氧化二磷干燥至恒重的去甲氧基醉椒素對照品加甲醇溶解，制成每ImL含去甲氧基醉椒素0.204mg的對照品溶液，將此溶液稀釋成濃度為0.122mg/ml的對照品溶液即得； (3)色譜條件:色譜柱:AgilentEclipse XDB-C18 柱 150_X 4.6 mm, 5 ym柱；水:乙腈體積比為=80: 20為流動相；流速為lmL/min ;檢測波長345nm，柱...

【專利技術屬性】
技術研發人員：黃家宇，李莉，譚濟蒼，
申請(專利權)人：貴州遠程制藥有限責任公司，
類型：發明
國別省市：