本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)提供了一種微小孔徑金剛石涂層拉絲模的制備方法。采用小孔徑（Φ0.8mm<孔徑<Φ1.5mm）低鈷硬質(zhì)合金拉絲模為基體，通過(guò)修模預(yù)留涂層厚度和模具的公差尺寸，經(jīng)表面脫碳處理和稀硝酸去鈷預(yù)處理后，采用熱絲化學(xué)氣相沉積法，通過(guò)空間熱絲陣列和區(qū)域選擇性生長(zhǎng)法制備微米納米金剛石復(fù)合涂層微小孔徑拉絲模。可大幅度提高微小孔徑拉絲模的使用壽命，對(duì)于線材連續(xù)拉拔、高生產(chǎn)率需求意義重大。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及的是一種金剛石制造
的方法，具體是。
技術(shù)介紹
微小孔徑拉絲模通常是成品線材最后幾道次的拉拔，直接關(guān)系到成品線材生產(chǎn)效率和質(zhì)量，因此微小孔徑拉絲模的質(zhì)量和使用性能在線材拉拔中起著至關(guān)重要的作用。隨著拉絲模孔徑尺寸的減少，拉拔速度更快，摩擦磨損接觸的面積更小，磨損得更快，模具使用壽命更短。目前Φ 1.5mm以下的模具使用的是硬質(zhì)合金和聚晶模具，硬質(zhì)合金模具盡管價(jià)格便宜，但使用壽命僅為3噸；而聚晶模具在保證每天卸下保養(yǎng)的情況下的使用壽命一般在10噸 20噸。上述兩類(lèi)產(chǎn)品不能滿足連續(xù)拉拔、高生產(chǎn)率的需求。因此，開(kāi)發(fā)各種耐磨性能優(yōu)良、長(zhǎng)壽命的超硬拉絲模具是必然趨勢(shì)，對(duì)推動(dòng)線材、管材加工制造業(yè)的快速發(fā)展具有十分重要的意義。金剛石具有極高硬度和化學(xué)穩(wěn)定性，其耐磨性是硬質(zhì)合金的100倍 250倍，具有耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿的能力，但韌性很·差。若以韌性較好的硬質(zhì)合金拉絲模具為基體，涂敷一層耐磨性高、化學(xué)惰性好的金剛石薄膜，則金剛石涂層模具兼具硬質(zhì)合金的較高強(qiáng)度和金剛石超耐磨的特點(diǎn)，將是一種理想的提高拉絲模具性能的手段。化學(xué)氣相沉積(CVD)法可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜工模具表面上制備一層高硬度，高耐磨性，低摩擦系數(shù)以及高表面光潔度的金剛石薄膜，使其成為了拉絲模最具前景的材質(zhì)之一，為拉絲模行業(yè)帶來(lái)了新的活力。經(jīng)過(guò)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索，發(fā)現(xiàn)拉絲模的結(jié)構(gòu)為中心軸對(duì)稱(chēng)，為保證內(nèi)表面的溫度均勻，最理想的熱絲排列方式是熱絲圓柱陣列排布在拉絲模內(nèi)孔中。隨著拉絲模孔徑的減少，熱絲數(shù)量也要相應(yīng)減少，最終可以是單根熱絲位于拉絲模具中心軸位置。專(zhuān)利ZL02136951.8提供了一種大孔徑金剛石涂層拉絲模的制備方法，采用多根熱絲組成并由圓形鑰片均勻隔離分布的鼠籠式熱絲組件作為加熱和氣體激勵(lì)源，由于多根熱絲分布的對(duì)稱(chēng)性與均勻性，以及熱絲與孔徑表面的距離縮短，涂層的質(zhì)量和厚度都能得到保證。專(zhuān)利ZL200810044524.5提供了一種小孔徑(大于Φ1.5mm)金剛石涂層拉絲模具制備方法，采用垂直方向上布置單根熱絲穿過(guò)模孔，使用錐形重物和高溫彈簧拉直熱絲，采用環(huán)向均布夾具固定模具實(shí)現(xiàn)對(duì)中，保證了模具表面溫度和激勵(lì)氣源分布的均勻性，從而擴(kuò)大了金剛石涂層拉絲模的尺寸范圍。但當(dāng)孔徑小于1.5mm時(shí)，已不再適合熱絲穿過(guò)拉絲模進(jìn)行金剛石涂層制備。主要是由于熱絲與模具壁距離小于0.8mm，近2000°C的熱絲對(duì)模具會(huì)出現(xiàn)燒蝕現(xiàn)象；其次孔徑小于1.0mm時(shí)，熱絲穿孔的對(duì)多個(gè)模具的對(duì)中性操作就非常困難；還有微小孔徑對(duì)常規(guī)化學(xué)氣相沉積工藝中反應(yīng)氣氛的屏障作用，使得微小孔內(nèi)的工作面很難生成金剛石薄膜。以上幾點(diǎn)限制了 CVD金剛石涂層在更小孔徑拉絲模中的應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供，采用本專(zhuān)利技術(shù)能夠使小孔徑拉絲模內(nèi)孔表面金剛石涂層均勻，涂層與基體結(jié)合力強(qiáng)，涂層后的孔型圓整度較好。本專(zhuān)利技術(shù)的微小孔徑金剛石涂層拉絲模的制備方法，依次包括如下步驟:采用孔徑ΦΟ.8πιπΓΦ1.5mm的小孔徑低鈷硬質(zhì)合金拉絲模為基體，通過(guò)修模預(yù)留涂層厚度和模具的公差尺寸，經(jīng)表面脫碳處理和稀硝酸去鈷預(yù)處理后，采用熱絲化學(xué)氣相沉積法，通過(guò)空間熱絲陣列和區(qū)域選擇性生長(zhǎng)法制備微米納米金剛石復(fù)合涂層微小孔徑拉絲模。所述的低鈷硬質(zhì)合金是指:含鈷量低于8%的YG系列WC-Co類(lèi)硬質(zhì)合金，牌號(hào)有YG8, YG6, YG3 等。所述的表面脫碳處理是指:作為拉絲模的硬質(zhì)合金基體置于碳源濃度低于0.5%的氫氣氛中，氣壓保持在0.3kPa 0.7kPa，基體溫度保持900°C 1000°C，時(shí)間30min。所述的稀硝酸去鈷預(yù)處理是指:硬質(zhì)合金基體置于稀硝酸溶液(各組分體積比HNO3 =H2O = 1:3沖刻蝕15min以去除表層殘余鈷元素。最后在含有粒徑1μ m的酒精懸浮溶液中超聲處理30min。所述的空間熱絲陣列是指:設(shè)置一對(duì)平行高溫彈簧直拉熱絲，拉絲模置于平行熱絲中間，其中心軸線垂直于平行熱絲且在同一個(gè)平面，熱絲與拉絲模的入口面和出口面相距 3mm 5mm所述的區(qū)域選擇性生長(zhǎng)法是指:拉絲模非工作區(qū)刷涂一層二氧化硅作為絕緣和阻擋層；另外在熱絲和模具間采用輔助負(fù)偏壓，使得激勵(lì)的等離子體產(chǎn)生定向移動(dòng)。所述的制備微米納米金剛石復(fù)合涂層工藝參數(shù): 1)形核階段的氣體壓力4.0kPa 5.0kPa,碳源氣體的體積份數(shù)為4% 6%,時(shí)間30min 60min ;2)生長(zhǎng)階段反應(yīng)壓力6.0kPa 8.0kPa,碳源氣體的體積份數(shù)為2% 4%,沉積時(shí)間5h 7h ;3)表面納米化階段,反應(yīng)壓力4.0kPa 5.0kPa,碳源氣體的體積份數(shù)為 4% 6%,時(shí)間 30 min 60min。三階段中反應(yīng)氣體均為碳源氣體CH4和H2混合氣，總流量300 ml/min 500ml/min,始終保持直拉熱絲的溫度約為2000°C 2300°C，根據(jù)熱絲溫度調(diào)節(jié)游動(dòng)芯頭基體溫度范圍在800°C 900°C。本專(zhuān)利技術(shù)的關(guān)鍵技術(shù)是在微小孔徑拉絲模涂層過(guò)程中微小孔內(nèi)的工作面上制備均勻致密的金剛石薄膜。在保證金剛石反應(yīng)所需達(dá)到的溫度范圍條件下，采用特殊的表面預(yù)處理改善金剛石涂層結(jié)合力；設(shè)計(jì)布置空間裝絲結(jié)構(gòu)，避免熱絲接觸到模具；調(diào)整工藝參數(shù)，減少微小孔徑的屏障作用，使得反應(yīng)氣氛能順利到達(dá)微小孔內(nèi)。本專(zhuān)利技術(shù)制備的金剛石涂層微小孔徑拉絲模可成套用于焊接材料、不銹鋼、冷鐓鋼、銅鋁、合金鋼、鎢、鑰等線材拉制，具有使用壽命長(zhǎng)、尺寸精度高、線材或管材表面質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)。附圖說(shuō)明圖1為本專(zhuān)利技術(shù)的微小孔徑金剛石涂層拉絲模的制備裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本專(zhuān)利技術(shù)的微小孔徑金剛石涂層拉絲模的制備裝置結(jié)構(gòu)局部俯視圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)作進(jìn)一步的描述。圖1所示，拉絲模基體I經(jīng)表面脫碳和酸處理去鈷后，在拉絲模的外周緣刷涂一層絕緣的二氧化硅4，然后整齊地排列在反應(yīng)室中冷卻臺(tái)上的夾具上，在模具的出口和入口位置各布置一根加熱絲2，一端固定在電極上，一端采用高溫彈簧3拉緊。在熱絲兩端采用直流電源加熱熱絲2分解氣體和輻射加熱拉絲模基體1，同時(shí)在熱絲和拉絲模基體間施加熱絲負(fù)偏壓6，使氣體分解更充分，且使分解的反應(yīng)氣氛定向移動(dòng)至未刷涂二氧化硅的區(qū)域，從而使得金剛石涂層僅在拉絲模內(nèi)孔形成。圖2所示空間熱絲陣列2排布的位置關(guān)系圖，一對(duì)平行高溫彈簧直拉熱絲，拉絲模基體I置于平行熱絲中間，其中心軸線垂直于平行熱絲且在同一個(gè)平面，熱絲與拉絲模的A 口面和出口面相距3_ 5mm。本專(zhuān)利技術(shù)中的拉絲模基體I采用YG6硬質(zhì)合金拉絲模，外形規(guī)格尺寸為Φ12ηιm X8 mm,孔徑Φ0.8 mm,允許公差為-0.02 mm Omm,模孔表面經(jīng)修模預(yù)留涂層厚度和公差后的孔徑Φ0.86 mm ;模具經(jīng)表面去污清洗后，置于表面脫碳處理爐中，氣氛為含碳0.5%的氫氣氛，氣壓0.5kPa，基體溫度950°C，脫碳處理30min。取出后經(jīng)稀硝酸溶液(HNO3 =H2O=1:3)處理，以除去基體表面的鈷，15min后取出，用清水洗去表面殘留的酸，再將模具放入粒度為I μ m的金剛石微粉懸浮液中超聲振蕩處理30min，取出后用去離子水和無(wú)水酒精清洗，然后置于化學(xué)氣相沉積反應(yīng)室的水冷平臺(tái)上。熱絲采用兩根平行Φ0.3mm的鉭絲，兩端用高溫彈簧拉緊。反應(yīng)室抽真空后通入反應(yīng)氣體(H2、CH4)，總流量500ml本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種微小孔徑金剛石涂層拉絲模的制備方法，其特征在于：采用孔徑Φ0.8mm~Φ1.5mm的小孔徑低鈷硬質(zhì)合金拉絲模為基體，通過(guò)修模預(yù)留涂層厚度和模具的公差尺寸，經(jīng)表面脫碳處理和稀硝酸去鈷預(yù)處理后，采用熱絲化學(xué)氣相沉積法，通過(guò)空間熱絲陣列和區(qū)域選擇性生長(zhǎng)法制備微米納米金剛石復(fù)合涂層微小孔徑拉絲模。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種微小孔徑金剛石涂層拉絲模的制備方法，其特征在于:采用孔徑ΦΟ.8πιπΓΦ1.5mm的小孔徑低鈷硬質(zhì)合金拉絲模為基體，通過(guò)修模預(yù)留涂層厚度和模具的公差尺寸，經(jīng)表面脫碳處理和稀硝酸去鈷預(yù)處理后，采用熱絲化學(xué)氣相沉積法，通過(guò)空間熱絲陣列和區(qū)域選擇性生長(zhǎng)法制備微米納米金剛石復(fù)合涂層微小孔徑拉絲模。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述的低鈷硬質(zhì)合金是:含鈷量低于8%的YG系列WC-Co類(lèi)硬質(zhì)合金。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述的表面脫碳處理是:作為拉絲模的硬質(zhì)合金基體置于碳源濃度低于0.5%的氫氣氛中，氣壓保持在0.3kPa 0.7kPa，基體溫度保持 900°C~ 1000。。，時(shí)間 30min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述的稀硝酸去鈷預(yù)處理是指:硬質(zhì)合金基體置于稀硝酸溶液中刻蝕15min以去除表層殘余鈷元素；組分體積比HNO3 =H2O = I:3 ；最后在含有粒徑Iym的酒精懸浮溶液中超聲處理30min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述的空間熱絲陣列是:設(shè)置一對(duì)平行高溫彈...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李建國(guó)，萬(wàn)強(qiáng)，胡東平，黃飛，豐杰，劉偉，胡紹全，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：中國(guó)工程物理研究院總體工程研究所， 四川中物超硬材料有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：四川;51
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