一種纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法，該方法采用液態高殘碳樹脂添加纖維并澆注光固化模具，樹脂聚合固化后，通過熱解方法制造可控多孔碳預制體，然后進行高溫滲硅，通過硅在碳支架上原位反應制備SiC陶瓷基體，實現SiC陶瓷基復合材料三維構件的制造。該方法具有近凈成形變截面復雜結構、無裂紋缺陷、生產周期短、成本低等特點，可應用于發動機葉片等航空航天耐高溫復雜結構零件的開發與制造。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于復雜構件制備
，涉及。
技術介紹
空心渦輪葉片是飛機、艦船與汽車等運載工具最為核心的功能部件，一定程度上已成為衡量一個國家綜合制造能力的重要標志。目前，空心渦輪葉片采用的鎳基高溫合金，使用溫度有限，且密度較高，制約了發動機性能的進一步提升。
技術實現思路
本專利技術解決的問題在于提供，在復雜結構光固化快速成型的基礎上，通過短纖維補強增韌、SiC原位反應制備纖維增韌SiC陶瓷復合材料的三維構件。本專利技術是通過以下技術方案來實現:，包括以下步驟:I)設計待制備的三維構件的三維模型，采用光固化快速成型方法制造出待制備的三維構件的負型模具；2)將液態的高殘炭樹脂與造孔劑混合均勻，得到樹脂原漿；通過改變造孔劑添加量，來控制待制備的三維構件樹脂原型碳化后多孔碳支架微的觀組織結構；然后向加樹脂漿料入納米級固體顆粒，以減小待制備的三維構件樹脂原型在聚合和碳化過程中的收縮率，得到樹脂二次漿；3)采用先驅體涂覆裂解法，在短纖維的表面制備SiC纖維界面層，提高短纖維抗氧化和抗硅蝕能力，然后將短纖維均勻分散在樹脂二次漿中得到樹脂漿料；4)將樹脂漿料真空攪拌脫氣后，在真空條件下，將固化劑加入樹脂漿料中，快速攪拌均勻后，真空注入待制備的三維構件的負型模具；5)將完成注型的待制備的三維構件的負型模具置于50 80°C恒溫干燥箱中保溫5 10小時預固化，然后以I 2V /h的升溫速率升至180 200°C并保溫5 10小時使樹脂漿料完全固化，得到待制備的三維構件樹脂原型；6)在保護氣氛下，將待制備的三維構件樹脂進行樹脂碳化，得到空心葉片三維碳預制體；7)將空心葉片三維碳預制體埋入硅粉中，放入真空高溫燒結爐中，加熱使液態硅通過毛細管力滲入空心葉片三維碳預制體中原位反應生成SiC，然后繼續升溫至1700°C排硅，隨爐冷至室溫取出，得到纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件。所述的待制備的三維構件的負型模具的制備為:采用UG軟件構建待制備的待制備的三維構件的三維模型，并設計支撐，然后將三維模型轉化為STL格式數據； 采用分層軟件對三維模型進行分層處理，將處理數據導入光固化快速成型制造程序；采用光固化快速成型方法制造出待制備的三維構件的負型模具。所述的液態的高殘炭樹脂為醇溶熱固性酚醛樹脂，所述的造孔劑為二元醇類；將液態的高殘炭樹脂與造孔劑按照50:65 100的質量比混合均勻。所述的醇溶熱固性酚醛樹脂為2130型；所述的造孔劑為乙二醇。所述的納米級固體顆粒為粒徑IOOnm I μ m的硅粉與碳化硅粉的混合物，將納米級固體顆粒與樹脂原漿按照4 8:10質量比球磨混合均勻。所述的納米級固體顆粒的制備為:硅粉與碳化硅粉按照I 3:3 5的質量比混合，得到固體顆粒，然后將固體顆粒與其質量3 4倍的無水乙醇、8 10倍的剛玉球磨介質混合后，以300 360r/min轉速球磨45 120min ;再球磨好的固相顆粒在真空干燥箱中抽真空至I 6X 10_2MPa加熱至100 110°C保溫I 2小時,干燥完畢后用1200 1500目篩網振動過篩機分散。所述的在短纖維的表面制備SiC纖維界面層為:將聚碳硅烷-四氫呋喃溶液與長度在0.5 3_的不同長度的短纖維混合，在超聲條件下分散，使聚碳硅烷均勻涂覆于短纖維表面，并干燥；將干燥后的短纖維過網篩分散，再將分散好的短纖維在空氣中加熱至120 160°C保溫至少3小時，使短纖維表面的聚碳硅烷界面層交聯反應； 然后將短纖維在保護氣氛下，加熱至1200°C后，保溫50 75min，使涂覆在短纖維表面的聚碳娃燒無機化生成SiC界面層。采用真空攪拌法分散短纖維，通過同心圓粘流體層面之間剪切力使短纖維均勻分散在樹脂二次漿中；短纖維的加入量為高殘炭樹脂體積的5 15% ；所述的固化劑為苯磺酰氯，將高殘炭樹脂質量2 6%的苯磺酰氯配成溶液，于注入前5 IOmin加入，樹脂漿料與苯磺酰氯溶液的質量比為100:4 8 ;采用真空度為5 9X 10_2Pa的真空注型機注入待制備的三維構件的負型模具。所述在氮氣保護氣氛下，將待制備的三維構件樹脂進行樹脂碳化:30 180°C區間，升溫速率I 3°C /min ；180 320°C區間，升溫速率I 1.5°C /min ;320°C保溫120 150min ；320 800°C區間，升溫速率2 3°C /min，800°C保溫60 80min ;隨爐冷至室溫取出。將空心葉片三維碳預制體埋入硅粉后，以8 10°C /min升溫速率加熱至1500°C，保溫30 120min。與現有技術相比，本專利技術具有以下有益的技術效果:本專利技術提供的纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法，采用光固化快速制模技術、真空注型技術、SiC原位反應技術相結合，并通過加入短碳纖維(或碳化硅纖維)來改善SiC陶瓷基體的韌性以防止基體產生裂紋:通過光固化成型技術實現三維構件外形和內部結構的制造，然后通過添加納米固體顆粒來減小樹脂聚合、熱解過程中的收縮，提高葉片成型精度，再添加碳纖維或碳化硅纖維以改善SiC陶瓷基體韌性和強度。在樹脂聚合固化后，通過熱解方法制造可控多孔碳預制體，然后進行高溫滲硅，通過硅在碳支架上原位反應制備SiC陶瓷基體，實現SiC陶瓷基復合材料三維構件的制造。該方法將為纖維增韌碳化硅陶瓷基復合材料空心葉片近凈成型提供新途徑，具有近凈成形變截面復雜結構、無裂紋缺陷、生產周期短、成本低等特點，可應用于發動機葉片等耐高溫復雜結構零件的開發與制造，可以大大提高空心渦輪葉片的研制及改進。進一步，本專利技術提供的纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法，采用聚碳硅烷為SiC源，基于先驅體涂覆裂解法制備纖維表面界面層，提高纖維抗氧化和抗硅蝕能力，同時提高纖維與樹脂的浸潤性，從而提高纖維與陶瓷基體的粘結強度。進一步，本專利技術提供的纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法，為控制樹脂原型熱解收縮率，向樹脂漿料中添加納米級固體粉末，含有固相組分的樹脂漿料粘度控制在0.Tl.5Pa.s，采用真空攪拌方法均勻分散纖維和脫除氣泡，使短纖維均勻分散，且對纖維無損傷。進一步，本專利技術提供的纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法，所制備的纖維增韌SiC陶瓷復合材料具有耐高溫、高比強、高比模和低密度等特點，可大大提高發動機的推重比與高溫性能，降低油耗，是未來發動機高溫部件制造的理想材料。因此，纖維增韌SiC陶瓷基復合材料在高性能發動機渦輪葉片制造上將具有非常廣闊的應用前景。本專利技術提供的纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法，解決了有機模板轉化為碳化硅陶瓷收縮變形大、易開裂以及脆性大等問題，提高了制件的精度和性能；該方法工藝簡單，構件精度和性能可控，成本低，不僅可應用于高溫碳化硅復雜結構空心渦輪葉片的制造，而且可以制造復雜結構纖維增韌碳化硅陶瓷基復合材料零件，理論上可以實現任意三維零件的自由制造。附圖說明圖1為本專利技術的工藝流程示意圖。圖2為空心渦輪葉片模型，其中I為冷卻通道；2為異型氣膜孔；3為緣板。圖3為 空心渦輪葉片負型模具，其中10為澆口 ；20為型芯；30為型殼。具體實施例方式下面結合具體的實施例對本專利技術做進一步的詳細說明，所述是對本專利技術的解釋而不是限定。本專利技術可以制造復雜結構纖維增韌碳本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1）設計待制備的三維構件的三維模型，采用光固化快速成型方法制造出待制備的三維構件的負型模具；2）將液態的高殘炭樹脂與造孔劑混合均勻，得到樹脂原漿；通過改變造孔劑添加量，來控制待制備的三維構件樹脂原型碳化后多孔碳支架微的觀組織結構；然后向加樹脂漿料入納米級固體顆粒，以減小待制備的三維構件樹脂原型在聚合和碳化過程中的收縮率，得到樹脂二次漿；3）采用先驅體涂覆裂解法，在短纖維的表面制備SiC纖維界面層，提高短纖維抗氧化和抗硅蝕能力，然后將短纖維均勻分散在樹脂二次漿中得到樹脂漿料；4）將樹脂漿料真空攪拌脫氣后，在真空條件下，將固化劑加入樹脂漿料中，快速攪拌均勻后，真空注入待制備的三維構件的負型模具；5）將完成注型的待制備的三維構件的負型模具置于50～80℃恒溫干燥箱中保溫5～10小時預固化，然后以1～2℃/h的升溫速率升至180～200℃并保溫5～10小時使樹脂漿料完全固化，得到待制備的三維構件樹脂原型；6）在保護氣氛下，將待制備的三維構件樹脂進行樹脂碳化，得到空心葉片三維碳預制體；7）將空心葉片三維碳預制體埋入硅粉中，放入真空高溫燒結爐中，加熱使液態硅通過毛細管力滲入空心葉片三維碳預制體中原位反應生成SiC，然后繼續升溫至1700℃排硅，隨爐冷至室溫取出，得到纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件。...

【技術特征摘要】
1.一種纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)設計待制備的三維構件的三維模型，采用光固化快速成型方法制造出待制備的三維構件的負型模具； 2)將液態的高殘炭樹脂與造孔劑混合均勻，得到樹脂原漿；通過改變造孔劑添加量，來控制待制備的三維構件樹脂原型碳化后多孔碳支架微的觀組織結構； 然后向加樹脂漿料入納米級固體顆粒，以減小待制備的三維構件樹脂原型在聚合和碳化過程中的收縮率，得到樹脂二次漿； 3)采用先驅體涂覆裂解法，在短纖維的表面制備SiC纖維界面層，提高短纖維抗氧化和抗硅蝕能力，然后將短纖維均勻分散在樹脂二次漿中得到樹脂漿料； 4)將樹脂漿料真空攪拌脫氣后，在真空條件下，將固化劑加入樹脂漿料中，快速攪拌均勻后，真空注入待制備的三維構件的負型模具； 5)將完成注型的待制備的三維構件的負型模具置于50 80°C恒溫干燥箱中保溫5 10小時預固化，然后以I 2V /h的升溫速率升至180 200°C并保溫5 10小時使樹脂漿料完全固化，得到待制備的三維構件樹脂原型； 6)在保護氣氛下，將待制備的三維構件樹脂進行樹脂碳化，得到空心葉片三維碳預制體； 7)將空心葉片三維碳預制體埋入硅粉中，放入真空高溫燒結爐中，加熱使液態硅通過毛細管力滲入空心葉片三維碳預制體中原位反應生成SiC，然后繼續升溫至1700°C排硅，隨爐冷至室溫取出， 得到纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件。2.如權利要求1所述的纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法，其特征在于，所述的待制備的三維構件的負型模具的制備為: 采用UG軟件構建待制備的待制備的三維構件的三維模型，并設計支撐，然后將三維模型轉化為STL格式數據；采用分層軟件對三維模型進行分層處理，將處理數據導入光固化快速成型制造程序；采用光固化快速成型方法制造出待制備的三維構件的負型模具。3.如權利要求1所述的纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法，其特征在于，所述的液態的高殘炭樹脂為醇溶熱固性酚醛樹脂，所述的造孔劑為二元醇類； 將液態的高殘炭樹脂與造孔劑按照50:65 100的質量比混合均勻。4.如權利要求3所述的纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法，其特征在于，所述的醇溶熱固性酚醛樹脂為2130型； 所述的造孔劑為乙二醇。5.如權利要求1所述的纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法，其特征在于，所述的納米級固體顆粒為粒徑IOOnm I μ m的娃粉與碳化娃...

【專利技術屬性】
技術研發人員：魯中良，李滌塵，陸峰，曹繼偉，盧秉恒，
申請(專利權)人：西安交通大學，
類型：發明
國別省市：