本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了水合L-酒石酸硫酸釹鐵電功能材料及制備方法，其分子式為[Nd2(H2O)2(L-C4H4O6)2(SO4)]·4H2O，該鐵電功能材料的鐵電特征參數(shù)分別為：剩余極化強(qiáng)度2Pr=0.390μC·cm–2，矯頑電場(chǎng)2Ec=74.7kv·cm–1，飽和極化強(qiáng)度Ps=0.307μC·cm–2；該鐵電功能材料飽和極化強(qiáng)度是羅息鹽的1.23倍，是鐵電特性能優(yōu)異的新的鐵電體。該鐵電功能材料的制方法用乙醇溶劑進(jìn)行三氧化二釹與L–酒石酸的溶劑熱反應(yīng)，再加硫酸溶液在反應(yīng)釜中進(jìn)行成核與生長(zhǎng)為水合L-酒石酸硫酸釹，具有流程少，工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，無(wú)污染，成本低，易于產(chǎn)業(yè)化的優(yōu)點(diǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及鐵電功能材料，具體涉及水合L-酒石酸硫酸釹鐵電功能材料及制備方法。
技術(shù)介紹
鐵電功能材料具有介電性、壓電性、熱釋電性、鐵電性以及電光效應(yīng)、聲光效應(yīng)、光折變效應(yīng)和非線性光學(xué)效應(yīng)等重要特性，可用于制作鐵電存儲(chǔ)器、熱釋電紅外探測(cè)器、空間光調(diào)制器、光波導(dǎo)介質(zhì)移相器、壓控濾波器等重要的新型元器件。這些元器件在航空航天、通信、家電、國(guó)防等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。從晶體學(xué)角度，只有I (C1)，m(Cs)，2 (C2)，2m (C2v)，3 (C3)，3m (C3v)，4 (C4)，4m (C4v)，6 (C6)，6m (C6v)的 10 種極性點(diǎn)群符合鐵電功能材料的要求。最早的鐵電效應(yīng)是在1920年由法國(guó)人Valasek在羅謝爾鹽中發(fā)現(xiàn)的，這一發(fā)現(xiàn)揭開(kāi)了研究鐵電材料的序幕。在1935年Busch發(fā)現(xiàn)了磷酸二氫鉀KH2PO4 -簡(jiǎn)稱(chēng)KDP，其相對(duì)介電常數(shù)高達(dá)30，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于當(dāng)時(shí)的其它材料。20世紀(jì)80年代中期，薄膜制備技術(shù)的突破為制備高質(zhì)量的鐵電薄膜掃清了障礙，并且近年來(lái)隨著對(duì)器件微型化、功能集成化、可靠性等要求的不斷提高，傳統(tǒng)的鐵電塊體由于尺寸限制已經(jīng)不能滿(mǎn)足微電子器件的要求。從目前的研究現(xiàn)狀來(lái)看，對(duì)于具有高性能的鐵電材料的研究和開(kāi)發(fā)應(yīng)用仍然處于發(fā)展階段。金屬有機(jī)配位化學(xué)的發(fā)展為新型功能材料的設(shè)計(jì)和開(kāi)發(fā)提供了嶄新的思路，并大大推動(dòng)了材料科學(xué)的發(fā)展，其主要策略在于通過(guò)選擇合適的金屬離子與有機(jī)配體，借助金屬離子與有機(jī)配體之間的配位鍵合作用，來(lái)實(shí)現(xiàn)新穎功能材料的設(shè)計(jì)和構(gòu)筑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種鐵電特性較好，飽和極化強(qiáng)度Ps值為0.307 μ C.Cm _2的水合L-酒石酸硫酸釹鐵電功能材料。本專(zhuān)利技術(shù)還提供了該鐵電功能材料的制備方法。本專(zhuān)利技術(shù)解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為:水合L-酒石酸硫酸釹鐵電功能材料，其分子式為.4Η20，該鐵電功能材料為純度不低于99%的單斜晶系粉體，極性點(diǎn)群結(jié)構(gòu)為C2點(diǎn)群，其鐵電特征參數(shù)分別為:剩余極化強(qiáng)度2Pr=0.390 μ C.cm_2，矯頑電場(chǎng) 2Ec=74.7kv.cnf1，飽和極化強(qiáng)度 Ps=0.307 μ C.cnf2，其粉體的晶胞參數(shù)為:α = 21.769(4) Α, Λ = 7.612(2) A, r = 6.127(1) Α, β =91.42 (3)°。該水合L-酒石酸硫酸釹鐵電功能材料的制備方法，其步驟如下:a、按三氧化二釹與L-酒石酸的摩爾比為1:1 4的比例，將三氧化二釹和L-酒石酸溶于體積百分濃度為10 15%的乙醇溶液中，所述三氧化二釹與乙醇溶液的摩爾體積比為Immol: 35 40mL,攪拌至完全溶解,再按三氧化二釹與硫酸的摩爾比1:0.8 1.2的比例，滴加硫酸溶液，然后置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，攪拌均勻后密封不銹鋼反應(yīng)釜，在120 200°C溫度范圍內(nèi)恒溫反應(yīng)I 10天；b、反應(yīng)完畢后，讓不銹鋼反應(yīng)釜以I 5°C /h降溫方式，冷卻至室溫，得到淡紫色的水合L-酒石酸硫酸釹片狀晶體，對(duì)水合L-酒石酸硫酸釹片狀晶體進(jìn)行研磨，用100目篩篩選，得到通過(guò)100目篩的淡紫色的水合L-酒石酸硫酸釹單斜晶系粉體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專(zhuān)利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于水合L-酒石酸硫酸釹鐵電功能材料，其分子式為.4H20，該鐵電功能材料為純度不低于99%的單斜晶系粉體，為C2極性點(diǎn)群結(jié)構(gòu)，其鐵電特征參數(shù)分別為:剩余極化強(qiáng)度2Pr=0.390 μ C.cm_2，矯頑電場(chǎng)2Ec=74.7kv.cm—1，飽和極化強(qiáng)度Ps=0.307 μ C.cm_2，其粉體的晶胞參數(shù)為:α = 21.769(4) A, * = 7.612(2) A, r = 6.127{ I) Α, β =91.42 (3) ° ;該鐵電功能材料飽和極化強(qiáng)度是羅息鹽的1.23倍，是鐵電特性能優(yōu)異的新的鐵電體。該鐵電功能材料的制方法用乙醇溶劑進(jìn)行三氧化二釹與L-酒石酸的溶劑熱反應(yīng)，再加硫酸溶液在反應(yīng)釜中進(jìn)行成核與生長(zhǎng)為水合L-酒石酸硫酸釹，具有流程少，工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，無(wú)污染，成本低，易于產(chǎn)業(yè)化的優(yōu)點(diǎn)。附圖說(shuō)明圖1為水合L-酒石酸硫酸釹鐵電功能材料的分子結(jié)構(gòu)圖；圖2為水合L-酒石酸硫酸釹鐵電功能材料的PXRD圖譜與單晶模擬PXRD圖譜的對(duì)比圖；圖3為水合L-酒石酸硫酸釹鐵電功能材料的TG - DTA曲線圖；圖4為水合L-酒石酸硫酸釹鐵電功能材料的電滯回線圖。具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)作進(jìn)一步詳細(xì)描述。實(shí)施例1稱(chēng)取0.5mmol三氧化二釹和2.0mmolL-酒石酸,溶于由16mL去離子水與2mL乙醇配制的溶劑中，攪拌約30min三氧化二釹和L-酒石酸完全溶解；再滴加濃度為1M的硫酸溶液0.5mL，然后置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，攪拌均勻后密封不銹鋼反應(yīng)釜，在150°C反應(yīng)溫度下恒溫反應(yīng)3天；反應(yīng)完畢后，讓不銹鋼反應(yīng)釜以1 5°C /h降溫方式，冷卻至室溫，得到淡紫色的水合L-酒石酸硫酸釹片狀晶體，對(duì)水合L-酒石酸硫酸釹片狀晶體進(jìn)行研磨，用100目篩篩選，得到通過(guò)100目篩的淡紫色的水合L-酒石酸硫酸釹單斜晶系粉體。該鐵電功能材料的PXRD圖譜如圖2所示，可以看出該鐵電功能材料純相高，純度不低于99%。該鐵電功能材料的TG-DTA曲線圖如圖3所示，說(shuō)明熱穩(wěn)定性好。該鐵電功能材料的電滯回線圖如圖4所示，飽和極化強(qiáng)度Ps=0.307μ C.cm_2，說(shuō)明具有較顯著的鐵電功能特性。實(shí)施例2與實(shí)施例1基本相同，所不同的只是L-酒石酸為0.5mmol，溶于由17mL去離子水與3mL乙醇配制的溶劑中，硫酸溶液0.6mL，不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)溫度為120°C，恒溫反應(yīng)時(shí)間為10天。實(shí)施例3與實(shí)施例1基本相同，所不同的只是L-酒石酸為1.0mmol，硫酸溶液0.4mL，不銹鋼反應(yīng)爸內(nèi)，反應(yīng)溫度為200°C,恒溫反應(yīng)時(shí)間為I天。采用Rigaku R - Axis Rapid單晶衍射儀對(duì)上述實(shí)施例得到的晶體進(jìn)行單晶X-射線衍射，得到如圖1所示水合L-酒石酸硫酸釹的結(jié)構(gòu)圖。采用fcuker D 8 Focus粉末衍射儀2 Θ角度范圍為5-50°，以8° /min的掃描速度對(duì)上述實(shí)施例得到的水合L-酒石酸硫酸釹鐵電粉體進(jìn)行掃描，在室溫下收集樣品的粉末衍射圖譜(PXRD)，并與單晶模擬PXRD圖對(duì)比，如圖2所示。采用Seiko TG/DTA 6300型微分熱分析儀，以α - Al2O3為參比物，在200mL/min的N2氣流保護(hù)，升溫速率為10°C /min的條件下測(cè)定圖3所示的晶體的TG - DTA曲線。電滯回線圖采用美國(guó)立頓公司鐵電材料測(cè)試系統(tǒng)Premier II測(cè)試。即樣品粉末壓片，雙面涂銀膠，自然晾干，然后測(cè)量電滯回線并得到鐵電性能參數(shù)，得到如圖4所示的電滯回線圖，從圖4·中可以看出其鐵電性能特征參數(shù)分別為:2Pr=0.390μ C.cm_2，2Ec=74.7kv *cm_1,Ps=0.307 μ C.αιΓ2。且飽和極化率值是羅息鹽值 0.25 μ C.αιΓ2 的 1.23倍，說(shuō)明具有優(yōu)異的鐵電特性。權(quán)利要求1.水合L-酒石酸硫酸釹鐵電功能材料，其特征在于分子式為.4H20,該鐵電功能材料為純度不低于99%的單斜晶系粉體，為C2極性點(diǎn)群結(jié)構(gòu)，其鐵電特征參數(shù)分別本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
水合L?酒石酸硫酸釹鐵電功能材料，其特征在于分子式為[Nd2(H2O)2(L?C4H4O6)2SO4]·4H2O，該鐵電功能材料為純度不低于99%的單斜晶系粉體，為C2極性點(diǎn)群結(jié)構(gòu)，其鐵電特征參數(shù)分別為：剩余極化強(qiáng)度2Pr=0.390μC·cm–2，矯頑電場(chǎng)2Ec=74.7kv·cm–1，飽和極化強(qiáng)度Ps=0.307μC·cm–2，其粉體的晶胞參數(shù)為：β=91.42(3)°。FDA00002873834000011.jpg,FDA00002873834000012.jpg,FDA00002873834000013.jpg
【技術(shù)特征摘要】
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：戚金麗，鄭岳青，虞曉科，常海圣，許偉，朱紅林，林建利，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：寧波大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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