一種硫酸鎳的純化方法技術

本發明專利技術公開了一種硫酸鎳的純化方法。即以工業硫酸鎳為原料，溶于高純水中，經由Na2EDTA表面修飾的介孔二氧化硅吸附劑吸附后，濾液用醋酸纖維素酯膜進行膜過濾，然后在減壓下進行脫水、干燥，即得到純化的硫酸鎳。檢測結果表明，純化的硫酸鎳中金屬離子雜質含量均在1ppm以下，符合美國聯邦通信委員會（FCC）、美國膳食補充劑健康與教育法（DSHEA）對食品、醫藥級硫酸鎳的標準。本發明專利技術操作簡便，除雜效果好，質量穩定，適于工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及，特別是涉及一種利用經由乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)表面修飾的介孔二氧化硅作為吸附劑吸附純化硫酸鎳的方法。
技術介紹
工業級硫酸鎳通常以六水硫酸鎳(NiSO4.6H20)為主，簡稱硫酸鎳。硫酸鎳是一種電鍍鎳和化學鎳的主要鎳鹽，硫酸鎳被廣泛應用于電鍍工業、催化行業、醫藥行業、無機工業、國防工業及印染工業等領域，具有很高的經濟價值。現有技術中，硫酸鎳的純化方法通常采用化學沉淀法和萃取法。化學沉淀法以工業硫酸鎳溶液為原料，將硫化沉淀、氧化沉淀、氟化沉淀等步驟進行處理后的溶液經蒸發，結晶得到純化的硫酸鎳；萃取法采用有機萃取劑二(2-乙基己基)磷酸(DEHPA)、2-乙基己基磷酸單-2-乙基己酯(PC-88A)等進行萃取，去除工業硫酸鎳溶液中的金屬離子雜質后進行蒸發，結晶后得到純化的硫酸鎳產品。中國專利CN2012101201028公開了一種用沉淀、萃取的方式精制硫酸鎳的方法，但是由于該方法過程比較復雜，沉淀過程使用的氟化物對環境影響較大，且處理后的金屬離子雜質的含量難以達到低于Ippm以下的要求。上述工業硫酸鎳的純化方法得到產品難以達到美國聯邦通信委員會(FCC)、美國膳食補充劑健康與教育法(DSHEA)對食品、醫用硫酸鎳標準中金屬離子雜質低于Ippm的指標。
技術實現思路
`本專利技術所要解決的問題在于提供，利用介孔吸附劑吸附和膜分離技術得到純化的硫酸鎳，以克服現有技術中硫酸鎳產品金屬離子雜質偏高的不足。本專利技術的技術構思是這樣的:以工業硫酸鎳為原料，溶于高純水中，經由Na2EDTA表面修飾的介孔二氧化硅吸附劑吸附后，濾液用醋酸纖維素酯膜進行膜過濾，然后在減壓下進行脫水、干燥，即得到純化的硫酸鎳。具體而言，本專利技術所述的硫酸鎳的純化方法，包括如下步驟:將工業硫酸鎳在常溫下加入高純水中進行溶解，加入經由Na2EDTA表面修飾的介孔二氧化硅吸附劑進行吸附，加熱升溫至40 50°C，攪拌6 8小時，壓濾除去吸附劑，液體用醋酸纖維素酯膜進行膜過濾，得到的濾液在減壓、40 45°C的條件下蒸除水分，冷卻至室溫，將得到的結晶在40 45°C的條件下真空干燥8 10小時，即得純化的硫酸鎳。上述方法中，所述的工業硫酸鎳為符合GB/T36524-2011II標準的六水硫酸鎳，所述的高純水比抗阻值大于17ΜΩ.cm，工業硫酸鎳與高純水的質量體積比為1:5 10g/ml。所述的吸附劑為經由Na2EDTA表面修飾的介孔二氧化硅，工業硫酸鎳與該吸附劑的質量比為1:2 3，g/g，該吸附劑的制備方法參看南開大學博士論文《介孔二氧化硅的溫和條件合成》的報道，本專利技術不再贅述。所述的醋酸纖維素酯膜的孔徑為0.10-0.22 μ m,以達到進一步降低金屬離子雜質含量的目的。根據上述方法獲得的純化硫酸鎳，經ICP-MS分析，金屬離子雜質的含量均在Ippm以下，符合美國聯邦通信委員會(FCC)、美國膳食補充劑健康與教育法(DSHEA)對食品、醫藥級硫酸鎳的標準。有益效果:與現有技術相比較，本專利技術以Na2EDTA為礦化劑，在室溫、近中性的條件下合成介孔二氧化硅吸附劑，其孔道分布均勻穩定，呈六方有序排列且孔徑可調，活化后的介孔材料表面擁有豐富的硅羥基，通過嫁接含有豐富供電基團的有機試劑后，對硫酸鎳溶液中的金屬離子雜質有理想的吸附效果。本專利技術方法操作簡便，除雜效果好，所使用的介孔二氧化硅吸附劑在吸附失活后進行酸化處理還可重復使用，得到的純化硫酸鎳產品質量穩定，適于工業化生產。具體實施例方式下面通過具體實施例對本專利技術做進一步的說明，但實施例并不限制本專利技術的保護范圍。需要說明的是，以下實施例僅用以說明本專利技術的技術方案而非限制。盡管參照較佳實施例對本專利技術進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對專利技術的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本專利技術技術方案的范圍，其均應涵蓋在本專利技術的權利要求范圍中。實施例1 在裝有加熱，分水，減壓，攪拌器的反應裝置中，依次加入比抗阻值大于17M Ω.cm的高純水500ml，工業硫酸鎳100g，室溫下攪拌溶解后，加入經由Na2EDTA表面修飾的介孔二氧化硅吸附劑200g，加熱升溫至40°C，攪拌下反應6小時。冷卻到室溫后通過壓濾除去吸附劑，液體用孔徑為0.22 μ m的醋酸纖維素酯膜進行膜過濾，濾液在減壓、40°C的溫度下除水，冷卻至室溫，將得到的結晶在45°C的條件下真空干燥8小時，即得到純化的硫酸鎳92.0g。檢測結果表明，該產品的金屬離子雜質的含量均在Ippm以下，符合FCC、DSHEA對食品、醫藥級硫酸鎳的標準。具體檢測數據參看下述表1，標準值為美國FCC食品化學藥典標準。表I 檢測項目I標準值 [1S1 鎳(Ni)，% 彡 22.3 22.5 水不溶物~ ^ 0.002~ 0.0015 pH fl WT0 Γδ 鐵(Fe)，% sS 0.0002 0.000本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硫酸鎳的純化方法，其特征在于，包括如下步驟：將工業硫酸鎳在常溫下加入高純水中進行溶解，加入經由Na2EDTA表面修飾的介孔二氧化硅吸附劑，加熱升溫至40～50℃，攪拌6～8小時，壓濾除去吸附劑，液體用醋酸纖維素酯膜進行過濾，得到的濾液在減壓、40～45℃的條件下蒸除水分，將冷卻至室溫得到的結晶在40～45℃的條件下真空干燥8～10小時，即得到純化的硫酸鎳。

【技術特征摘要】
1.一種硫酸鎳的純化方法，其特征在于，包括如下步驟: 將工業硫酸鎳在常溫下加入高純水中進行溶解，加入經由Na2EDTA表面修飾的介孔二氧化硅吸附劑，加熱升溫至40 50°C，攪拌6 8小時，壓濾除去吸附劑，液體用醋酸纖維素酯膜進行過濾，得到的濾液在減壓、40 45°C的條件下蒸除水分，將冷卻至室溫得到的結晶在40 45°C的條件下真空干燥8 10小時，即得到純化的硫酸鎳。2.根據權利要求1所述的硫酸鎳的純化方法，其特征在于，所述的工業硫酸鎳為符合GB/T3...

【專利技術屬性】
技術研發人員：于剛，劉征宙，曹麗麗，于海平，施虹，
申請(專利權)人：國藥集團化學試劑有限公司，
類型：發明
國別省市：