本發明專利技術涉及一種木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑的制備方法。該吸附劑以不同來源的木質素為原料，在含木質素的溶液中按交聯劑與木質素質量比為1：1~1：5加入適量的交聯劑，在55~100℃采用常規油浴加熱聚合的方法，反應1~2h，再按丙烯酸與木質素質量比1：1~1：5加入丙烯酸，添加適量引發劑，最后加入促進劑，55-100℃反應1~2h。本發明專利技術的優點在于：制備工藝簡單，制得吸附劑吸附速率快、結合能力強、不易脫落；且能同時吸附重金屬離子、酶蛋白等物質，對Cu2+的吸附容量可達76.7mg/g，對木瓜蛋白酶的吸附容量可達500.0mg/g；并且吸附過程無毒副作用，制備原料來源廣泛便捷，制備成本比較低廉。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種高分子吸附劑，確切地說是，通過該吸附劑可以較快較多地吸附重金屬離子、酶蛋白等物質。
技術介紹
木質素作為儲量第二大的天然生物質高分子材料，對其高效開發利用是有效解決當前化石資源困局的重要途徑之一。全世界每年植物生長可產生1500億噸木質素，且造紙廢液中工業木質素有3000萬噸。木質素作為木材水解工業和造紙工業的副產物，目前大都只是利用了植物原料中的40%多的纖維素，而將其余的富含木質素等寶貴資源以污染物拋棄，造成資源的極大浪 費與環境的嚴重污染。因此，如何有效地利用木質素這種可再生資源，提高其附加值，已經引起相關領域研究人員與企業的共同關注。吸附分離功能材料在許多領域具有非常重要的用途，主要包括水處理、有機物分離純化、濕法冶金、化工制備與產品純化、生物藥品的分離純化、醫學應用、環境保護、固相有機合成、分析技術等方面。我國于20世紀60年代開始研究吸附劑，目前應用較多地吸附劑主要有分子篩、活性炭及各種離子交換樹脂、吸附樹脂等。近十幾年來，國內外學者在探索廉價高效的吸附劑，取代價格較昂貴的活性炭或離子交換樹脂等。從造紙廢液中分離的木質素，成本比活性炭要低。木質素分子中由于含有眾多甲氧基、羥基和羰基等含氧基團，為重金屬離子或酶蛋白提供了大量的吸附位點，成為一類十分優良的天然吸附劑。但因其含氧基團眾多，特別容易引起自身聚集成團，造成成球、成孔性能差，導致制備的吸附劑吸附容量有限。生物降解可降低其分子量，暴露更多的吸附位點，且如果能提供一個支撐體作為“軀干”，而讓木質素分子成為“手臂”和“手”，就可以充分發揮木質素分子中眾多含氧基團的氫鍵形成、螯合、絡合等能力進行物質吸附，同時避免木質素的自身由于氫鍵締合等因素聚集成團影響其吸附效果。因而通過木質素衍生化反應可獲得具有多功能、高性能的木質素基吸附材料。迄今國內外關于對具吸附分離功能的木質素基吸附材料研制鮮有報道，亟待研制。
技術實現思路
本專利技術旨在提供，該方法制備工藝簡單、所制備的吸附劑能同時對重金屬離子、酶蛋白等具有較大的吸附能力，成本低廉MTv o本專利技術解決技術問題是采用如下技術方案加以實現的，—種木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑的方法，其特征在于，包括以下過程:I)利用過濾除雜后的含堿木質素的制漿黑液，或將純化后的木質素溶于質量分數為0.59T3.0%的氫氧化鈉溶液中。在該溶液中按交聯劑與木質素質量比為I I:5加入適量的交聯劑，在55 100°C下油浴加熱聚合，反應f2h ；2)在上述反應液中，按丙烯酸與木質素質量比I I:5加入丙烯酸，添加與丙烯酸等質量的引發劑，最后加入與丙烯酸等質量的促進劑，55 100°C反應f 2h。反應結束后經過濾、水洗、干燥、研磨，制備出木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑。所述的木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑的制備方法，其特征在于:所述的木質素為堿木質素、木質素磺酸鹽、經生物處理后的堿木質素及木質素磺酸鹽。所述的木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑的制備方法，其特征在于:所述的堿木質素是選自農作物秸桿、纖維類的腐殖質、木質材料及其下腳料、植物果實或其殘渣等原料按常規堿法制漿方法制備得來。所述的木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑的制備方法，其特征在于:所述的經生物處理后的堿木質素及木質素磺酸鹽，即為從土壤中篩選所得具有較強木質素降解能力的黃曲霉菌株F-1 (Aspergillus flavus strain F-1),其在木質素降解培養基中，液態培養5d以上的發酵液經除菌過濾、干燥、研磨所得。所述的木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑的制備方法，其特征在于:所述的交聯劑選自異氰酸酯、N, N-亞甲基雙丙烯酰胺、環氧氯丙烷中的一種。所述的木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑的制備方法，其特征在于:所述的引發劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的一種。所述的木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑的制備方法，其特征在于:所述的促進劑選自三乙烯二胺、四甲基乙二胺、二月桂酸二丁基錫中的一種。與已有技術相比，本發 明的有益效果體現在:1、本專利技術所述的吸附劑制備工藝簡單，所制得吸附劑吸附速率較快(相對于木質素與聚丙烯酸)、結合能力強，不易脫落；2、本專利技術所述的吸附劑能同時對重金屬離子、酶蛋白具有較大的吸附能力(相對于木質素與聚丙烯酸)，例如，吸附4h時，對Cu2+的吸附容量為76.7mg/g，對木瓜蛋白酶的吸附容量為500.0mg/g。附圖說明下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步的說明。圖1是木質素、聚丙烯酸和木質素/聚丙烯酸共混料及合成凝膠的紅外光譜圖。圖2是木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑的透射電鏡圖片。具體實施例方式以下以具體實施例來說明本專利技術的技術方案，但本專利技術的保護范圍不限于此:實施例1所述吸附劑原料的制備與純化方法:1、堿木質素的制備與純化稱取適量的打碎后的稻草秸桿，按秸桿與NaOH溶液質量體積比為1:15 1:20加入質量分數為0.59Γ2.0%的NaOH溶液，采用“三氧化硫氣體處理秸桿的方法”專利技術(專利號:200910116615),通入SO3進行預處理以有效剝離稻桿表層的木質素。于55°C下恒溫水浴鍋中攪拌反應7h，反應液經兩層紗布反復過濾即得秸桿黑液(含堿木質素)。量取適量的秸桿黑液，向其中滴加2mol/L的HCl溶液至pH值為2 3，置于55°C恒溫水浴鍋中保溫，直至析出大量沉淀。然后將反應液于lOOOOr/min的離心機中處理15min，沉淀烘干后研磨過篩即得純化的酸沉木質素。2、經生物處理后的堿木質素及木質素磺酸鹽的制備經LB培養基活化后的黃曲霉菌株F-1 (Aspergillus flavus strain F-1)接入IOOmL木質素降解培養基中。其中木質素降解培養基的配方(g/L):堿木質素或木質素磺酸鈉 2.0，葡萄糖 0.5，(NH4)2SO4L 5，KH2PO4L 5，K2HPO4L 5，MgSO4 7H200.2，NaCl0.2，FeSO40.05, MnSO40.02，pH7.4，定容 1L，121°C滅菌 20min。然后在初始 pH 為 7.0，于 30°C，150r/min條件下在搖床培養箱中培養,5d后定時采樣過濾，濾液在80 °C減壓蒸發后，烘干研磨過篩即得生物處理后的堿木質素(分子量< 1000)及木質素磺酸鹽(分子量(528.61)。實施例2量取150mL按實施例1所述方法獲得的秸桿黑液(含堿木質素0.28g，pH ^ 11),用稀HCl調節pH至9，加入0.28g N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌使其充分溶解，同時移取0.7mL丙烯酸于500mL圓底燒瓶中，并加入0.28g過硫酸鉀，振蕩溶解，然后加入秸桿黑液，振蕩混勻，向其中移取0.36mL四甲基乙二胺，振蕩混勻。置于油浴鍋中控制溫度55°C，在充氮氣保護下反應4h。然后過濾，洗滌至中性，40°C真空干燥，研磨后得到成品放于自封袋保存。木質素、聚丙烯酸和木質素/聚丙烯酸共混料以及選取的木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑的紅外圖譜如圖1所示。由圖1可見，木質素分子結構中的特征基團在紅外光譜上有明確的特征峰，主要是在2930CHT1處有甲基、亞甲基和次甲基的吸收，1610-16000^1和1520-1500CHT1處屬于本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑的制備方法，其特征在于：包括以下過程：1）利用過濾除雜后的含堿木質素的制漿黑液，或將純化后的木質素溶于質量分數為0.5%~3.0%的氫氧化鈉溶液中,在該溶液中按交聯劑與木質素質量比為1：1~1：5加入適量的交聯劑，在55~100℃下油浴加熱聚合，反應1~2h；2）在上述反應液中，按丙烯酸與木質素質量比1：1~1：5加入丙烯酸，添加與丙烯酸等質量的引發劑，最后加入與丙烯酸等質量的促進劑，55~100℃反應1~2h,反應結束后經過濾、水洗、干燥、研磨，制備出木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑。
【技術特征摘要】
1.一種木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑的制備方法，其特征在于:包括以下過程: 1)利用過濾除雜后的含堿木質素的制漿黑液，或將純化后的木質素溶于質量分數為0.59Γ3.0%的氫氧化鈉溶液中，在該溶液中按交聯劑與木質素質量比為I 1:5加入適量的交聯劑，在55 100°C下油浴加熱聚合，反應l 2h ； 2)在上述反應液中，按丙烯酸與木質素質量比1:fl:5加入丙烯酸，添加與丙烯酸等質量的引發劑，最后加入與丙烯酸等質量的促進劑，55 100°C反應f2h，反應結束后經過濾、水洗、干燥、研磨，制備出木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑。2.根據權利要求1所述的木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑的制備方法，其特征在于: 所述的木質素為堿木質素、木質素磺酸鹽、經生物處理后的堿木質素及木質素磺酸鹽。3.根據權利要求1所述的木質素基聚丙烯酸微凝膠多效吸附劑的制備方法，其特征在于: 所述的堿木質素是選自農...
【專利技術屬性】
技術研發人員：姚日生，喬喬，王淮，羅成，鄧勝松，張遙，
申請(專利權)人：安徽安生生物化工科技有限責任公司，合肥工業大學，
類型：發明
國別省市：
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