本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種利用生物表面還原制備納米銀凝膠顆粒的方法，屬于銀納米凝膠生物制備領(lǐng)域。傳統(tǒng)的物理與化學(xué)方法存在著生產(chǎn)成本較高、粒徑難控制、易污染環(huán)境，同時容易在產(chǎn)品中殘留一些對人體有害成分的缺點。本發(fā)明專利技術(shù)選取常見的巨大芽孢桿菌作為生物吸附和還原的材料，通過培養(yǎng)巨大芽孢桿菌易大量，制備好干菌粉，以10%的濃氨水與已溶解的硝酸銀反應(yīng)，在用1%的稀氨水定容，配制成含一定Ag+濃度的[Ag(NH3)2]+溶液，加入準備好的干菌粉，使其與Ag+發(fā)生表面生物反應(yīng)，制備納米銀凝膠顆粒。該發(fā)明專利技術(shù)中的反應(yīng)溶液成分簡單、配制方便，巨大芽孢桿菌易獲得且能大量培養(yǎng)，且干菌粉好制備，是一種安全綠色環(huán)保的納米材料制備方法。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)應(yīng)用屬于納米材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種利用微生物表面還原制備銀納米顆粒的方法。
技術(shù)介紹
純銀是一種美麗的銀白色的金屬，它具有良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、延展性、感光性和化學(xué)穩(wěn)定性，納米銀顆粒是指尺寸在f IOOnm之間的銀材料，是典型的零維納米材料。納米銀除了具有納米材料的基本特性外，還具有很高的表面活性和催化活性，可廣泛地應(yīng)用于催化劑設(shè)備、抗菌材料、電子漿料、電池電極材料、低溫導(dǎo)熱材料等領(lǐng)域。例如，銀為活性組分的催化劑可用于二烯烴、炔烴選擇性加氫制單烯烴，乙烯選擇性氧化制環(huán)氧乙烷，芳烴的烷基化，甲烷氨氧化制氫氰酸，甲醇選擇性氧化制甲醛等反應(yīng)，納米級別的銀顆粒將大大提供這種催化劑的性能；銀離子具有廣譜的殺菌能力，用于抗菌治療具有無毒、無過敏、無耐藥性、無交叉藥物干擾等優(yōu)點，納米銀具有更高的比表面積和表面活性，抗菌能力也遠遠大于傳統(tǒng)的銀離子殺菌劑，具有廣譜強效抗菌、抗菌效果持久、除臭、防靜電、對人體無害等優(yōu)異特性；納米銀的導(dǎo)熱導(dǎo)電特性使得它在電極的制備、生物傳感器、熱交換機、表面增強拉曼散射等方面也得到了很好的應(yīng)用。納米銀的制備方法一直以物理法和化學(xué)法為主，物理法采用高能消耗的方法，強制材料細化得到納米材料，化學(xué)法通過一定的化學(xué)反應(yīng)將Ag+還原，并通過各種方法限制生成的單質(zhì)晶粒的生長，使其形成納米級 顆粒。但傳統(tǒng)方法存在著生產(chǎn)成本較高、易污染環(huán)境，同時容易在產(chǎn)品中殘留一些對人體有害成分的缺點。隨著現(xiàn)代生物技術(shù)發(fā)展的突飛猛進，生物技術(shù)被應(yīng)用于許多工業(yè)領(lǐng)域。由于物理法、化學(xué)法等傳統(tǒng)的納米銀顆粒的制備方法在生產(chǎn)成本、粒徑控制、產(chǎn)品純度等方面存在著不足，生物還原法制備納米銀顆粒則作為一種綠色的制備方法越來越受到人們的重視。生物還原是指生物體在一定條件下，通過氧化還原反應(yīng)改變?nèi)芤褐薪饘匐x子價態(tài)的過程。目前用于生物還原研究的材料主要有微生物、植物和無機結(jié)合肽。專利CN102240815A和專利CN101912979A公開了利用植物提取液還原之輩納米銀顆粒的方法及應(yīng)用，但是利用微生物制備的方法還鮮有報道。本專利技術(shù)選取常見的巨大芽孢桿菌作為生物吸附和還原的材料，使其在一定條件下與Ag+發(fā)生反應(yīng)制備納米銀顆粒，本方法具備操作簡單可控、生產(chǎn)成本低、環(huán)境友好等優(yōu)點，所得納米顆粒球形度好，純度高，分布均勻。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種在相對簡單的條件下，利用微生物表面對金屬離子的還原特性還原制備納米銀顆粒的方法。該方法克服了傳統(tǒng)的物理或化學(xué)方法著生產(chǎn)成本較高、易污染環(huán)境的缺點，具有產(chǎn)品粒徑均勻、球形度好、分散均勻、生產(chǎn)過程安全綠色環(huán)保的優(yōu)勢。為了達到上述目的，本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案:. 本實驗所用的巨大芽孢桿菌菌種為取自中國農(nóng)業(yè)微生物菌種保藏管理中心的模式菌株，保藏編號為ACCC10245，取回形式為凍干物，裝在安瓿瓶內(nèi)。以下操作均在超凈工作臺(無菌條件)內(nèi)進行。具體包括以下步驟: 步驟I)將培養(yǎng)好的巨大芽孢桿菌菌液在4000r/min的條件下離心15min，菌泥用去離子水洗滌3次，置于60°C下烘干至恒重，干燥24h)，冷卻，并于研缽內(nèi)研磨成微細粉末；步驟2)稱取一定量的AgNO3固體，用適量的去離子水溶解并定容，含Ag+濃度10.0Omol L—1的AgNO3溶液，將溶液置于棕色試劑瓶，避光保存于4°C冰箱內(nèi)備用，量取一定體積的濃氨水，用適量的去離子水稀釋并定容，分別配制成質(zhì)量體積比10%和1%的氨水，置于棕色試劑瓶，避光保存于4°C冰箱內(nèi)備用，然后將10%的濃氨水與含Ag+濃度IOOOmol L4AgNO3溶液反應(yīng)，再加入1%的稀氨水定容,配制銀氨溶液備用； 步驟3)取一定量步驟I)制備得到干菌粉加入到錐形瓶中，加入一定體積的去離子水使初始菌體濃度為0.5^2g L'振蕩使菌粉分散均勻，再加入一定體積的NaOH溶液，控制0H—濃度0.05、.2 mol L—1，再次振蕩，步驟2制備得到的銀氨溶液，使反應(yīng)體系中的初始Ag+的濃度為0.5 4 g L—1，置于 125r min—1振蕩培養(yǎng)箱中，在55 65°C的溫度下避光反應(yīng)72h，得到納米銀凝膠顆粒。本專利技術(shù)的技術(shù)方案，其突出優(yōu)點在于所用材料易于得到、外界條件控制簡單、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)過程安全環(huán)保。本專利技術(shù)通過微生物表面還原作用，有效合成球形度好、分布均勻的銀納米微粒，避免了傳統(tǒng)方法存在著生產(chǎn)成本較高、易污染環(huán)境的缺點。附圖說明圖1為本專利技術(shù)實施例1的還原產(chǎn)物的X射線衍射圖譜。圖2為巨大芽孢桿菌和銀氨溶液反應(yīng)后的TEM形貌照片。圖3為相同反應(yīng)條件下巨大芽孢桿菌和銀氨溶液反應(yīng)后經(jīng)離心得到的銀溶膠的TEM照片。圖4為用DigitalMicrograpH軟件對銀溶膠的TEM照片進行粒徑分析的統(tǒng)計結(jié)果。具體實施方式: 下面結(jié)合具體實施例對本專利技術(shù)的技術(shù)方案做進一步說明。實施例1: (I)將培養(yǎng)好的菌液在4000r/min的條件下離心15min，菌泥用去離子水洗滌3次，置于60°C下烘干至恒重(干燥時間為24h)，冷卻，并于研缽內(nèi)研磨成微細粉末。(2)量取一定體積的濃氨水，用適量的去離子水稀釋并定容，分別配制成質(zhì)量體積比10%和1%的氨水，置于棕色試劑瓶，避光保存于4°C冰箱內(nèi)備用。(4)準確稱取一定量的AgNO3固體，用適量的去離子水溶解并定容，配制成含有Ag+濃度10.0Omol L—1的AgNO3溶液，將溶液置于棕色試劑瓶，避光保存于4°C冰箱內(nèi)備用。(5)取一定量干菌粉于50mL的錐形瓶中，加入一定體積的去離子水使初始菌體濃度Ig L—1，振蕩使菌粉分散均勻，再加入一定體積的NaOH溶液，控制0H—濃度0.1mol L—1，再次振蕩，最后加硝酸銀溶液，控制反應(yīng)體系的總體積為25mL，使反應(yīng)體系中的初始銀的濃度為Ig L—1，置于125r rniiT1振蕩培養(yǎng)箱中，在60°C的溫度下避光反應(yīng)72h，得到納米銀凝膠顆粒，并每Ih取樣分析一次，24h后的還原產(chǎn)物的XRD圖譜如圖1所示。分析結(jié)果表明:還原產(chǎn)物的衍射峰與PDF2004卡片中的04-0873相匹配，還原產(chǎn)物為面心立方結(jié)構(gòu)的銀單質(zhì)，圖譜中的5個衍射峰分別對應(yīng)了(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面的衍射峰。由圖2可看出，菌體的細胞壁、細胞膜和細胞器均受到了嚴重的破壞，且細胞內(nèi)部、細胞表面及周圍溶液中均存在著大量的納米銀顆粒，說明在堿性條件下，幾乎微生物的所有成分均能參加還原反應(yīng)。通過巨大芽孢桿菌和銀氨溶液反應(yīng)后經(jīng)離心得到的銀溶膠的TEM照片可以看出銀顆粒的粒徑分布較為均為，且銀顆粒多為球狀或橢球狀。統(tǒng)計結(jié)果表明銀顆粒的粒徑分布在8 21nm范圍內(nèi)，平均粒徑為14.5nm。實施例2: )將培養(yǎng)好的菌液在4000r/min的條件下離心15min，菌泥用去離子水洗滌3次，置于60°C下烘干至恒重(干燥時間為24h)，冷卻，并于研缽內(nèi)研磨成微細粉末。 (2)量取一定體積的濃氨水，用適量的去離子水稀釋并定容，分別配制成質(zhì)量體積比10%和1%的氨水，置于棕色試劑瓶，避光保存于4°C冰箱內(nèi)備用。(4)準確稱取一定量的銀氨溶液固體，用適量的去離子水溶解并定容，配制成含有Ag+濃度10.0Omol L—1的AgNO3溶液，將溶液置于棕色試劑瓶本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種利用微生物表面還原制備納米銀顆粒的方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1）將培養(yǎng)好的巨大芽孢桿菌菌液在4000r/min的條件下離心15min，菌泥用去離子水洗滌3次，置于60℃下烘干至恒重，干燥24h），冷卻，并于研缽內(nèi)研磨成微細粉末；步驟2）稱取一定量的AgNO3固體，用適量的去離子水溶解并定容，含Ag+濃度10.00mol·L?1的AgNO3溶液，將溶液置于棕色試劑瓶，避光保存于4℃冰箱內(nèi)備用，量取一定體積的濃氨水，用適量的去離子水稀釋并定容，分別配制成質(zhì)量體積比10%和1%的氨水，置于棕色試劑瓶，避光保存于4℃冰箱內(nèi)備用，然后將10%的濃氨水與含Ag+濃度10.00mol·L?1AgNO3溶液反應(yīng)，再加入1%的稀氨水定容，配制銀氨溶液備用；步驟3）取一定量步驟1）制備得到干菌粉加入到錐形瓶中，加入一定體積的去離子水使初始菌體濃度為0.5~2g·L?1，振蕩使菌粉分散均勻，再加入一定體積的NaOH溶液，控制OH?濃度0.05~0.2?mol·L?1，再次振蕩，步驟2制備得到的銀氨溶液，使反應(yīng)體系中的初始Ag+的濃度為0.5~4?g·L?1，置于125r·min?1振蕩培養(yǎng)箱中，在55~65℃的溫度下避光反應(yīng)72h，得到納米銀凝膠顆粒。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李宏煦，郭云馳，李超，張祉倩，楊勰，
申請(專利權(quán))人：北京科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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