測定貴金屬的方法技術

測定以0.03-500mg/kg的含量存在于礦物和/或陶瓷基體中的貴金屬的方法，所述方法包括以下步驟：(a)在還原氣氛中干熱處理經均化的樣品；(b)在氧化介質中提取；(c)借助ICP-QMS原子光譜定量測定所述貴金屬。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】貴金屬在我們社會中起著重要的作用。它們用于工業目的，例如用于催化劑中，或者用于寶石目的。在自然界中，貴金屬主要以通常極小的含量與巖石伴生。例如，鉬存在于巖石純橄欖巖、橄欖巖和蛇紋巖中。鈀以重金屬硫化物如砷鉬礦、砷鈀礦、硫鉬礦和銻鈀礦的形式存在。它們借助于浮選工藝或者浸出方法回收。在這些后處理步驟中，首先將貴金屬(或者含有所述貴金屬的礦物)濃縮(由0.1ppm濃縮至30-500ppm)。因此，為了能評估后處理是否經濟可行或者需要何種隨后的進一步濃縮和加工步驟(冶煉工藝、精煉)，對巖石樣品或者后處理期間獲得的基體中的貴金屬進行測定是必要的前提。所述基體可例如為精礦、尾礦、礦渣或者過濾物。該測定通常通過火試金法進行。目前，術語“火試金法”通常是指其中將含貴金屬的礦石樣品與分解劑和熔劑的復雜混合物干化學熔合的含貴金屬原料分析方法。分解劑通常包含鉛。在該火試金法中，形成其中樣品的貴金屬在理想情況下完全溶解的鉛粒并將其與礦渣手工分離。由于貴金屬理想地完全收集在鉛粒中，因此這也稱作捕收劑。所用的其他捕收劑為鎳或者鎳硫化物。最簡單的情況下，在鉛的蒸發后以重量分析方式測定貴金屬含量(烤缽試金法)。還可以使捕收劑溶解并借助(原子)光譜法測定貴金屬。這例如描述于Date，A.R.，Davis，A.Ε.和Cheung，Y.Y.，1987，The potential of fire assay and inductivelycoupled plasma source mass spectrometry for the determination of platinum groupelements in geological materials，Analystll2，1217-1222 中。其它方法包括借助各種光譜和光譜分析方法直接檢測鉛粒。這些可為固體進樣-石墨爐原子吸收光譜法(SS-GF-AAS)、固體進樣電熱蒸發-電感耦合等離子體質譜法(SS-ETV-1CP-MS)、激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜法(LA-1CP-MS)、火花源發射光譜法(spark-OES)以及輝光放電質譜法(GD-MS) (M.Resano，E.Garcia-Ruiz，M.A.Bellara,F.Vanhaecke, K.S.Macintosh, Trends in Analytical Chemistry，第 26 卷，第 5 期，2007，第385-395頁)。作為干化學法的變型，描述了例如在樣品熔合且隨后溶解后，通過碲沉淀的另一痕量基體分離(J.G.Gupta ；Talanta36 (1989)，651-656)。Zhiqiang Li，Zhanbo Li，Determination of micro-content goldin geochemical exploration sample by inductively coupled plasma massspectrometry (ICP-MS) Xibu Tankuang Gongcheng (2010)，22 (6)，116-117 描述了借助王水從巖石樣品中提取金。隨后進行痕量基體分離，其中使溶解的金吸附在灰化的泡沫上。隨后，使金再溶解于王水中并借助ICP-MS分析。Charles Gowing, Philip Potts, Evaluation of a rapid technique for thedetermination of precious metals in geological samples based on a selectiveaqua regia leach，Analyst (Cambridge，United Kingdom) (1991)，116 (8)，773-779 描述了從巖石樣品中提取貴金屬。可定量地測定金，在一定程度上也可定量地測定鈀，但是不能定量地測定其余鉬類金屬。在 G.E.M.HalI, C.J.0ates, Performance of commercial laboratoriesin analysis of geochemical samples for gold and the platinum groupelements, Geochemistry !Exploration, Environment, Analysis (2003), 3 (2), 107-120 中,借助參比物質對各種貴金屬分析方法彼此進行了比較。此處發現，借助王水提取的分析物回收率低并且在各種基體中變化很大。事先焙燒具有不同效果:鉬的回收率為不高于實際值的75%。火試金法的缺點在于基于其的方法相對耗時。人工分析的典型工作時間約為一周(M.RehkSmper，A.N.Haliday:Talanta44(1997)，663-672)。因此生產率(每名雇員每個工作日可分析的樣品數量)低。人員密集占用、使用特種分析設備和高能量需求導致火試金法的分析成本高。在火試金法的一些變型(包括當將Ni用作捕收劑時)中，可實現的檢測極限實際上可通過在所用試劑上進行的空白分析和容器材料的損耗或記憶效應確定。此外，融合劑和熔劑的復雜混合物的組成必須與相應單獨樣品準確匹配。該專有技術例如描述于DE112006002407T5中。為了能夠符合相關的MWC值，對分析人員而言，有毒物質的使用需要特殊安全措施。此外，由于有毒物質蒸發和/或其它處理，必須采取措施以保護環境。火試金法以外的方法不能定量測定待分析的貴金屬。因此，本專利技術的目的是提供不具有上述缺點的方法。根據本專利技術，該目的通過一種測定以0.03-500mg/kg的含量存在于礦物和/或陶瓷基體中的貴金屬的方法實現，所述方法包括以下步驟:(a)在還原氣氛中干熱處理經均化的樣品；(b)在氧化介質中提取；(c)借助ICP-QMS原子光譜定量分析所述金屬。就本專利申請而言，還應總是認為本專利技術公開了優選實施方案的組合。就本專利技術而言，測定是處于所有狀態下的特定貴金屬總含量的測定。所述狀態例如為:-金屬(天然的)；-與其它金屬合金化(固溶體)；-以與其它元素的化學化合物形式存在，和/或-以帶電(離子化)形式，例如作為鹽存在。就本專利申請而言，術語“貴金屬”包括銀(Ag)、金(Au)和/或鉬類金屬釕(Ru)、銠(Rh)、鈀(Pd)、銥(Ir)和/或鉬(Pt)。就本專利申請而言，術語“鉬類金屬”包括釕(Ru)、錯(Rh)、鈕(Pd)、銥(Ir)和/或鉬(Pt)。此外,就本專利申請而言,將錸(Re)視為貴金屬。本專利技術的方法可為用于單獨測定特定的貴金屬。此外，本專利技術的方法可用于同時測定兩種或更多種貴金屬(多種測定)。根據本專利技術，所述貴金屬為一種分析物(在單獨測定的情況下)或多種分析物(在多種測定的情況下)，即，測定它們的含量。術語“基體”是指未分析的樣品的各成分。礦物基體為全部或者主要由一種或多種礦物構成的基體。礦物為具有確定的化學組成和特定的物理晶體結構的天然存在的固體。礦石為由于其金屬含量而開米的礦物混合物。其包括含金屬的礦石礦物和不含金屬的脈石。陶瓷基體為全部或者主要由一種或多種陶瓷構成的基體。陶瓷為基本上由細顆粒原料模制的制品，其中在室溫下添本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】2010.10.08 EP 10187017.81.一種測定以0.03-500mg/kg的含量存在于礦物和/或陶瓷基體中的貴金屬的方法，所述方法包括以下步驟: (a)在還原氣氛中干熱處理經均化的樣品； (b)在氧化介質...

【專利技術屬性】
技術研發人員：W·格拉塞爾，A·格羅斯，H·帕貝斯特，I·多姆克，A·米哈伊洛夫斯基，
申請(專利權)人：巴斯夫歐洲公司，
類型：
國別省市：