電解液中堿式金屬的水解移除回收方法技術

本發明專利技術公開了一種電解液中堿式金屬的水解移除回收方法，依次包括以下步驟：稱取容量為a的電解液，放入可加熱容器中，容器通過冷凝管連接有回收器；攪拌并加熱至電解液沸騰；待容器中的電解液沸點溫度至115～120℃，且電解液的容積至15％a～40％a始，持續向容器中加入純水，并保持容器中液體的沸騰；不斷測量回收器中液體的酸濃度，直至酸濃度為0.5～5g/L，停止加熱；持續向容器中加入純水，直至容器中的液體容積回升至a；持續攪拌容器中的液體，直至液體溫度不高于50℃；過濾容器中的固體并洗滌，所得固體即為堿性金屬產品。采用上述結構后，本發明專利技術所具有的優點是：水解程度較好，堿性金屬回收率高；耗能低，污染小。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及金屬回收
，尤其是涉及一種。
技術介紹
回收電解液中有價值的堿性金屬極具意義。目前所采用的方法為堿式金屬水解工藝。這種工藝方法較為常見，但該方法中反應罐中的液體沸騰時不允許向反應罐內注水，致使水解過程無法持續深入進行，因而水解程度較差，堿性金屬回收率較低。而且，該方法需要較高的溫度(200°C左右)和壓力(3 5個大氣壓)，故而耗能較高。同時，廢液無法利用，污染環境。因此有必要予以改進。
技術實現思路
針對上述現有技術存在的不足，本專利技術的目的是提供一種，它具有水解程度較好，堿性金屬回收率高，且耗能低、污染小的特點。為了實現上述目的，本專利技術所采用的技術方案是:，依次包括以下步驟:I)、稱取容量為a的電解液，放入可加熱容器中，同時容器通過冷凝管連接有蒸汽的回收器；2)、攪拌并加熱至電解液沸騰；3)、待容器中的電解液沸點 溫度至115 120°C，且電解液的容積至15% a 40%a始，持續向容器中加入純水，并保持容器中液體的沸騰；4)、不斷測量回收器中液體的酸濃度，直至酸濃度為0.5 5g/L，停止加熱；5)、持續向容器中加入純水，直至容器中的液體容積回升至a ；6)、持續攪拌容器中的液體，直至液體溫度不高于50°C ；7)、過濾容器中的固體并洗滌，所得固體即為堿性金屬產品。所述對容器的加熱為熱源通過導熱油對容器加熱。所述步驟3)中的純水的溫度為15 80°C。所述步驟3)加入純水的速度為0.5Xa/400ml 1.5Xa/400ml ml/min。所述步驟3)加入純水的速度為lXa/400ml ml/min。所述步驟3)中的純水以原有電解液代替。所述步驟3)中的容器中通有空氣或氮氣。所述步驟5)中加入純水的速度為3Xa/400ml 8Xa/400ml ml/min。所述步驟5)中加入純水的速度為5Xa/400ml ml/min。采用上述結構后，本專利技術和現有技術相比所具有的優點是:1、水解程度好，堿性金屬回收率高。化學反應的熱力學計算證明:堿式金屬的水解生成堿式金屬沉淀化合物和酸產品與金屬沉淀和酸反應溶解是一個可逆反應，只有在保持沸騰的情況下將酸蒸汽不斷移除，并在合適條件下不斷加入水解反應所需要的水才能夠將水解反應不斷進行下去。本專利技術的中，以持續恒速的方式對電解液中加入溫度較低的純水或電解液，符合前述要求，使水解程度較完全，堿性金屬的回收率較高。經測算，堿性金屬的回收率可達80%以上，遠高于原有技術15% 30%的平均水平。2、耗能低，污染小。本專利技術的方法所需工藝溫度在115 120°C之間，所需壓力無特別要求(常壓)，在常溫下即可進行，所需消耗的能量較小。同時，較低的溫度和壓力對原材料損毀較低或無，且原料的剩余部分可以回收重新使用，作為副產品的酸溶液同時通過冷凝回收，對環境污染小。具體實施例方式以下所述僅為本專利技術的較佳實施例，并不因此而限定本專利技術的保護范圍。本專利技術的實施例中以含有硝酸銀和硝酸銅的電解液為例對本專利技術的方法進行說明。實施例1:I)、稱取容量為400ml的電解液。該電解液中硝酸銀濃度為400g/L，硝酸銅濃度為25g/L，放入500ml加熱容器中。2)、 攪拌并加熱至電解液沸騰，同時冷凝回收蒸汽至回收器。3)、待容器中的電解液溫度至115°C，且容器中的液體的容積蒸發為72ml始，持續以0.5ml/min的恒速向容器中加入溫度為18°C的純水，此時，容器中液體保持沸騰。4)、不斷測量回收器中液體的酸濃度，直至酸濃度為0.5g/L，停止加熱；5)、向容器中持續以3ml/min恒速加入純水，直至容器中的液體容積回升至400ml ；6)、持續攪拌容器中的液體，直至液體溫度降低至50°C ；7)、過濾容器中的固體并洗滌，所得固體為堿式硝酸銅。經稱量并計算(以純堿式硝酸銅計):該堿式硝酸銅為15.3g，綜合回收率為81%。容器中的其余液體為400g/L的硝酸銀溶液,可以用來回收循環使用，比如作為鑄幣廠的重要電解液原料。所得回收器中的冷凝液為稀硝酸，可以用來作為重要的化工原料。實施例2:I)、稱取容量為400ml的電解液。該電解液中硝酸銀濃度為400g/L，硝酸銅濃度為25g/L，放入500ml加熱容器中。2)、攪拌并加熱至電解液沸騰，同時冷凝回收蒸汽至回收器。3)、待容器中的電解液至120°C，且容器中的液體的容積蒸發為160ml始，持續以1.5ml/min的恒速向容器中加入溫度為80°C的純水，此時，容器中液體保持沸騰。4)、不斷測量回回收器中液體的酸濃度，直至酸濃度為5g/L，停止加熱；5)、向容器中持續以8ml/min恒速加入純水，直至容器中的液體容積回升至400ml ；6)、持續攪拌容器中的液體，直至液體溫度降低至30°C ；7)、過濾容器中的固體并洗滌，所得固體為堿式硝酸銅。經稱量并計算(以純堿式硝酸銅計)，該堿式硝酸銅為16.lg，綜合回收率為85%。實施例3:I)、稱取容量為400ml的電解液。該電解液中硝酸銀濃度為400g/L,硝酸銅濃度為25g/L，放入500ml加熱容器中。2)、攪拌并加熱至電解液沸騰，同時冷凝回收蒸汽至回收器。3)、待容器中的電解液至118°C，且容器中的液體的容積蒸發為75ml始，持續以lml/min的恒速向容器中加入溫度為20°·C的純水，此時，容器中液體保持沸騰。4)、不斷測量回回收器中液體的酸濃度，直至酸濃度為3g/L，停止加熱；5)、向容器中持續以5ml/min恒速加入純水，直至容器中的液體容積回升至400ml ；6)、持續攪拌容器中的液體，直至液體溫度降低至50°C ；7)、過濾容器中的固體并洗滌，所得固體為堿式硝酸銅。經稱量并計算(以純堿式硝酸銅計)，該堿式硝酸銅為17.0g，綜合回收率為90%。實施例4:與實施例3相同，區別在于步驟3)容器中的液體的容積蒸發為150ml始繼續加入純水。經稱量并計算(以純堿式硝酸銅計)，堿式硝酸銅為15.7g，綜合回收率為83%實施例5:與實施例3相同，區別在于步驟3)中通入氮氣。經稱量并計算(以純堿式硝酸銅計)，堿式硝酸銅為17.0g,綜合回收率為90%。實施例6:與實施例3相同，區別在于步驟3)中通入空氣體。經稱量并計算(以純堿式硝酸銅計)，堿式硝酸銅為15.1g,綜合回收率為80%。實施例7:與實施例3相同，區別在于對容器的加熱為熱源通過導熱油對容器進行加熱。經稱量并計算(以純堿式硝酸銅計)，堿式硝酸銅為15.7g，綜合回收率為83%。實施例8:I)、稱取容量為800ml的電解液。該電解液中硝酸銀濃度為400g/L，硝酸銅濃度為25g/L，放入IOOOml加熱容器中。2)、攪拌并加熱至電解液沸騰，同時冷凝回收蒸汽至回收器。3)、待容器中的電解液118°C，且容器中的液體的容積蒸發為75ml始，持續以2ml/min的恒速向容器中加入溫度為20°C的純水，此時，容器中液體保持沸騰。4)、不斷測量回回收器中液體的酸濃度，直至酸濃度為3g/L，停止加熱；5)、向容器中持續以10ml/min恒速加入純水，直至容器中的液體容積回升至800ml ；6)、持續攪拌容器中的液體，直至液體溫度降低至50°C ；7)、過濾容器中的固體并洗滌，所得固體為堿式硝酸銅。經稱量并計算(以純堿式硝酸銅計)，該堿式硝酸本文檔來自技高網...

【技術保護點】
電解液中堿式金屬的水解移除回收方法，依次包括以下步驟：1)、稱取容量為a的電解液，放入可加熱容器中，同時容器通過冷凝管連接有蒸汽的回收器；2)、攪拌并加熱至電解液沸騰；3)、待容器中的電解液沸點溫度至115～120℃，且電解液的容積至15％a～40％a始，持續向容器中加入純水，并保持容器中液體的沸騰；4)、不斷測量回收器中液體的酸濃度，直至酸濃度為0.5～5g/L，停止加熱；5)、持續向容器中加入純水，直至容器中的液體容積回升至a；6)、持續攪拌容器中的液體，直至液體溫度不高于50℃；7)、過濾容器中的固體并洗滌，所得固體即為堿性金屬產品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉飛江，
申請(專利權)人：鈦可明科金屬科技蘇州有限公司，
類型：發明
國別省市：