本發明專利技術公開了一種胍基乙酸的制備方法。該方法包括如下步驟：在堿性條件下，甘氨酸與單氰胺進行反應；反應完畢后，將所述反應的體系進行離心分離，得到固相和液相，所述固相即為所述胍基乙酸，所述液相作為所述反應的溶劑。本發明專利技術提供的制備方法具有如下優點：（1）使用清潔化溶劑，避免使用對環境產生污染的溶劑；（2）與單氰胺配伍的原料適當過量，保證單氰胺徹底反應完全；（3）從單氰胺的特性考慮，對反應液進行提濃、除去可能的微量廢氣；（4）實現離心母液全部回收從而實現零排放，既保證了環保要求又回收了母液中的氨及胍基乙酸使收率提高、消耗降低。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種，屬于有機合成
技術介紹
胍基乙酸是白色結晶粉末，目前主要有五種制備方法:1、由硫脲與溴乙烷反應生成S-乙基硫脲氫溴酸鹽，再與甘氨酸反應制得胍基乙酸。將硫脲、溴乙烷及無水乙醇混合，于水浴溫熱3h，使硫脲全部溶解。然后減壓蒸出乙醇及過量溴乙烷，使殘留物結晶，干燥，得S-乙基硫脲氫溴酸鹽。再將氫氧化鈉溶液加入所得的S-乙基硫脲氫溴酸鹽中，冷卻，迅速加入甘氨酸和水配成的熱溶液。結晶后加入乙醚，放置過夜，將混合物在冰浴中冷卻2h，分出乙醚層。吸濾，依次用冰水、乙醇、乙醚洗滌，晾干即得成品。2、用鹽酸胍和堿性物質反應生成游離胍，再與氯乙酸反應生成胍基乙酸，經過過濾和烘干得成品。3、用單氰胺及堿性物質與甘氨酸反應，冷卻、離心烘干得成品。4、用異丙醇作溶劑化解甘氨酸，再滴加單氰胺。生成粗品再用水溶解精制得成品。5、用乙醇胺為起始原料，與O-甲基異脲反應生成胍基乙醇，再用二氧化錳反應生成胍基乙酸。上述各個方法中，存在合成路線長、產品純度低難以提純、使用容易產生污染的溶劑等缺點，并且增加了回收溶劑的工作量。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種，本專利技術的方法工藝簡單、無排放，且胍基乙酸的收率高，且產品的純度好。本專利技術所提供的一種胍基乙酸的制備方法，包括如下步驟:在堿性條件 下，甘氨酸與單氰胺進行反應；反應完畢后，將所述反應的體系進行離心分離，得到固相和液相，所述固相即為所述胍基乙酸，所述液相作為所述反應的溶劑。上述的制備方法中，所述甘氨酸與所述單氰胺的摩爾比可為1.0 1.1:1，具體可為 1.02 1.05:1、1.02:1 或 1.05:1。上述的制備方法中，所述堿性條件的pH值可為7.1 10.0，具體可為8.5。上述的制備方法中，所述方法還包括用水對所述固相進行洗滌的步驟；所述洗滌得到的母液與所述液相混合作為所述反應的溶劑。上述的制備方法中，所述方法還包括向所述反應的體系中通入液氨的步驟。上述的制備方法中，所述反應的溫度可為95 98°C，具體可為95°C、96°C或98°C，時間可為4 8小時,具體可為6小時。上述的制備方法中，在所述甘氨酸與所述單氰胺首次進行反應制備胍基乙酸時，以水作為溶劑；該步反應得到的母液即作為下一步反應的溶劑。本專利技術提供的制備方法具有如下優點:(I)使用清潔化溶劑，避免使用對環境產生污染的溶劑；(2)與單氰胺配伍的原料適當過量，保證單氰胺徹底反應完全；(3)從單氰胺的特性考慮，對反應液進行提濃、除去可能的微量廢氣；(4)實現離心母液全部回收從而實現零排放，既保證了環保要求又回收了母液中的氨及胍基乙酸使收率提高、消耗降低。具體實施例方式下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規方法。下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業途徑得到。實施例1、制備胍基乙酸在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的干燥潔凈的500mL四口燒瓶中，加入回收的含有單氰胺及胍基乙酸的母液150mL (其中在甘氨酸與單氰胺首次進行反應制備胍基乙酸時，以水作為溶劑；該步反應得到的母液即作為下一步進行反應的溶劑)，再加入51.02g甘氨酸，攪拌加熱，滴加28g單氰胺(該反應體系中，甘氨酸與單氰胺的摩爾比為1.02:1.00)，溫度控制為98°C，此時向反應釜內稍通液氨控制pH值在8.5反應6小時，然后停止回流，打開提濃排汽收集口，I小時后停止反應，開始冷卻，待溫度到達20°C時，開始離心分離，用15ml去離子水沖洗離心物料，洗滌所得液體作為下一釜反應的溶劑。 離心后的濕料去干燥，母液放入母液池準備下一釜投料使用。濕料干燥得胍基乙酸，含量(即純度)為98.5%，收率為90%。實施例2、制備胍基乙酸在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的干燥潔凈的500mL四口燒瓶中，加入回收的含有單氰胺及胍基乙酸的母液150mL (其中在甘氨酸與單氰胺首次進行反應制備胍基乙酸時，以水作為溶劑；該步反應得到的母液即作為下一步進行反應的溶劑)，再加入52.52g甘氨酸，攪拌加熱，滴加28g單氰胺(該反應體系中，甘氨酸與單氰胺的摩爾比為1.05:1.00)，溫度控制在95°C，此時向反應釜內稍通液氨控制pH值在8.5反應6小時，然后停止回流，打開提濃排汽收集口，一小時后停止反應，開始冷卻，待溫度到達25°C以下時，開始離心分離，用15ml去離子水沖洗離心物料。濕料去干燥，母液放入母液池準備下一釜投料使用，洗滌所得液體作為下一釜反應的溶劑。干燥得胍基乙酸，含量(即純度)為98.5%，收率為91%。實施例3、制備胍基乙酸在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的干燥潔凈的500mL四口燒瓶中，加入回收的含有單氰胺及胍基乙酸的母液150mL (其中在甘氨酸與單氰胺首次進行反應制備胍基乙酸時，以水作為溶劑；該步反應得到的母液即作為下一步進行反應的溶劑)，再加入54.02g甘氨酸，攪拌加熱，滴加28g單氰胺(該反應體系中，甘氨酸與單氰胺的摩爾比為1.05:1.00)，溫度控制為96°C，此時向反應釜內稍通液氨控制pH值在8.5反應6小時，然后停止回流，打開提濃排汽收集口，I小時后停止反應，開始冷卻，待溫度到達25°C以下時，開始離心分離，用15ml去離子水沖洗離心物料，洗滌所得液體作為下一釜反應的溶劑。濕料去干燥，母液放入母液池準備下一釜投料使用。干燥得胍基乙酸，含量(即純度)為98.5%，收率為93%。權利要求1.一種胍基乙酸的制備方法，包括如下步驟: 在堿性條件下，甘氨酸與單氰胺進行反應；反應完畢后，將所述反應的體系進行離心分離，得到固相和液相，所述固相即為所述胍基乙酸，所述液相作為所述反應的溶劑。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述甘氨酸與所述單氰胺的摩爾比為 1.0 1.1:1。3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:所述堿性條件的pH值為7.1 10.0。4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于:所述方法還包括用水對所述固相進行洗滌的步驟；所述洗滌得到的母液與所述液相混合作為所述反應的溶劑。5.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于:所述方法還包括向所述反應的體系中通入液氨的步驟。6.根據權利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于:所述反應的溫度為95 98°C，時間為4 8小 時。全文摘要本專利技術公開了一種胍基乙酸的制備方法。該方法包括如下步驟在堿性條件下，甘氨酸與單氰胺進行反應；反應完畢后，將所述反應的體系進行離心分離，得到固相和液相，所述固相即為所述胍基乙酸，所述液相作為所述反應的溶劑。本專利技術提供的制備方法具有如下優點(1)使用清潔化溶劑，避免使用對環境產生污染的溶劑；(2)與單氰胺配伍的原料適當過量，保證單氰胺徹底反應完全；(3)從單氰胺的特性考慮，對反應液進行提濃、除去可能的微量廢氣；(4)實現離心母液全部回收從而實現零排放，既保證了環保要求又回收了母液中的氨及胍基乙酸使收率提高、消耗降低。文檔編號C07C279/14GK103193681SQ20131013329公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月17日 優先權日2013年4月17日專利技術者楊立彬, 張德福, 李軼明 申請人:北京君德同創農牧科技股份有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種胍基乙酸的制備方法，包括如下步驟：在堿性條件下，甘氨酸與單氰胺進行反應；反應完畢后，將所述反應的體系進行離心分離，得到固相和液相，所述固相即為所述胍基乙酸，所述液相作為所述反應的溶劑。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊立彬，張德福，李軼明，
申請(專利權)人：北京君德同創農牧科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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