一種人參皂苷Rk3和人參皂苷Rh4順反異構體的制備方法技術

本發明專利技術涉及天然藥物化學領域，具體涉及一種人參皂苷Rk3和人參皂苷Rh4順反異構體的制備方法。其特征是：聯用硅膠柱色譜和高速逆流分離，能夠快速得到大量高純度人參皂苷Rk3和人參皂苷Rh4順反異構體。本發明專利技術制備方法分離的三個化合物純度均大于95%。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及天然藥物化學領域，具體涉及。
技術介紹
人參皂苷Rk3和人參皂苷Rh4順反異構體是存在人參屬中的稀有皂苷，主要存在于人參屬加熱炮制品中。這三個化合物是同分異構體，其中人參皂苷Rk3和Z型Rh4是一對差向異構體，Z型Rh4和E型Rh4是一對順反異構體。研究發現=Rk3和Rh4具有強烈的抗補體作用和抗腫瘤活性。因此,Rk3和Rh4的分離制備對推進這三個化合物及人參屬植物生、熟品藥理活性研究具有重要意義。權利要求1.一種制備人參阜苷Rk3和人參阜苷Rh4順反異構體的方法,包括: 三七根莖用乙醇提取，浸膏與硅藻土拌樣制成顆粒，烘干，用乙酸乙酯提取，減壓回收乙酸乙酯得濃縮物，濃縮物硅膠柱層析，用二氯甲烷和甲醇的混合溶劑洗脫，TLC檢測收集含有與對照品1^3和Rh4相同比移值顯色斑點的流份，濃縮即得人參皂苷1^3和Rh4粗品；粗品經制備液相色譜制備得到人參皂苷Rk3與Z型Rh4的混合品和精制E型人參皂苷Rh4,再用高速逆流分離人參皂苷Rk3與Z型Rh4混合品得精制人參皂苷Rk3和精制Z型人參皂苷Rh4，其中高速逆流固定相和流動相分別為二氯甲烷-甲醇-水系統的上相和下相，且二氯甲烷、甲醇和水三者體積比為5:3:2。2.權利要求1的方法，其中洗脫硅膠柱的混合溶劑中，二氯甲烷和甲醇的體積比為:12:1 8:1。3.權利要求1的方法，其中制備液相色譜中固定相為十八烷基鍵合硅烷，流動相為70 80%的甲醇水溶液,為體積百分比。4.權利要求1的方法，其中將浸膏和硅藻土拌樣制成顆粒，浸膏與硅藻土的重量比為1: 0.8 1:3。5.權利要求1的方法，其中用于提取三七根莖的乙醇為純乙醇。6.權利要求1的方法 ，其中高速逆流轉速800r/min,流速1.2ml/min。全文摘要本專利技術涉及天然藥物化學領域，具體涉及。其特征是聯用硅膠柱色譜和高速逆流分離，能夠快速得到大量高純度人參皂苷Rk3和人參皂苷Rh4順反異構體。本專利技術制備方法分離的三個化合物純度均大于95%。文檔編號C07J17/00GK103193846SQ20131010789公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月1日 優先權日2013年4月1日專利技術者李萍, 齊煉文, 楊廷穩, 趙超, 萬瑾毅 申請人:中國藥科大學本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備人參皂苷Rk3和人參皂苷Rh4順反異構體的方法，包括：三七根莖用乙醇提取，浸膏與硅藻土拌樣制成顆粒，烘干，用乙酸乙酯提取，減壓回收乙酸乙酯得濃縮物，濃縮物硅膠柱層析，用二氯甲烷和甲醇的混合溶劑洗脫，TLC檢測收集含有與對照品Rk3和Rh4相同比移值顯色斑點的流份，濃縮即得人參皂苷Rk3和Rh4粗品；粗品經制備液相色譜制備得到人參皂苷Rk3與Z型Rh4的混合品和精制E型人參皂苷Rh4，再用高速逆流分離人參皂苷Rk3與Z型Rh4混合品得精制人參皂苷Rk3和精制Z型人參皂苷Rh4，其中高速逆流固定相和流動相分別為二氯甲烷?甲醇?水系統的上相和下相，且二氯甲烷、甲醇和水三者體積比為5:3:2。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李萍，齊煉文，楊廷穩，趙超，萬瑾毅，
申請(專利權)人：中國藥科大學，
類型：發明
國別省市：