一種甘草酸單銨鹽的制備方法技術

本發明專利技術提供一種甘草酸單銨鹽的制備方法，原料甘草酸用酸性醇類物質提取，加氨水調PH，加冰乙酸調稀糊狀，靜止，離心得甘草酸單銨鹽粗品，加乙醇和活性炭重結晶得甘草酸單銨鹽精品。工藝方法簡單，成本低，產品性狀好，適用于工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及。
技術介紹
甘草酸單銨鹽(Glycyrrhizicacid ammonium salt)屬于 Triterpenes 三職類，分子式為C42H61O16NH4，分子量為839.97，為白色或淡黃色結晶型粉末，有特殊甜味。經研究發現甘草酸單銨鹽具有抗肝中毒、激素樣活性、防止肝硬化等。甘草酸單銨鹽不僅對氣管炎、支氣管炎、咳嗽、哮喘等呼吸系統疾病有顯著療效，而且對消化道感染、乙肝、口腔潰瘍、胃潰瘍等也有良好的治療效果。對于多種毒素如白喉毒素、破傷風毒素和蛇毒等有著較強的解毒功效，同時還具有類似腎上腺皮質激素的作用。中藥具有對機體多靶點，多器官，多系統產生綜合作用的優勢。研究甘草酸單銨鹽對蟾蜍離體心臟的作用，觀察發現甘草酸單銨鹽對離體心臟的收縮力減弱，心輸出量減少，心率略有減慢。甘草酸單胺鹽已被廣泛應用于醫藥、保健品、食品行業。
技術實現思路
本專利技術的目的是為提供。，具體步驟如下: (1)甘草酸加其5倍量、3倍量的酸性醇類物質在一定溫度下提取2次分別為4h、3h，過濾合并提取液； (2)加氨水調一定PH，沉降后離心，濕品加有機溶媒調成稀糊狀，靜止離心得甘草酸單銨鹽粗品； (3)甘草酸單銨鹽粗品加一定濃度的醇類物質、活性炭攪拌，在一定溫度下回流脫色，沉降過濾得甘草酸單銨鹽濕品； (4)在50 60°C下烘干，粉碎，過篩得甘草酸單銨鹽精品。所述酸性醇類物質為酸性乙醇，PH為3.5 4.0 ;—定溫度為40 50°C。所述一定PH為7.2 7.5 ;有機溶媒為冰乙酸。所述一定濃度的醇類物質為75% 80%的乙醇；一定溫度為40 50°C。本專利技術具有以下優點: (I)產品純度高:以干燥品計算，所得甘草酸單銨鹽純度可達98%以上，突破了現有產品純度。(2)性狀良好:采用提取、結晶、離心，使產品色澤優良，晶體均一。(4)配方合理、實用:本專利技術利用了甘草酸單銨鹽易溶于有機溶劑的性質，既科學合理、實用，又可保證其質量。(5)制備工藝簡單、質量好、純度高，最重要是適用于工業化生產。附圖說明附圖1為本專利技術工藝流程圖。具體實施例方式實施例1: 甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=3.5 4.0的酸性乙醇在40 50°C下提取2次分別為4h、3h，過濾合并提取液，加氨水調PH=7.2 7.5，沉降后離心，濕品加冰乙酸調成稀糊狀，靜止離心得甘草酸單銨鹽粗品，加75%乙醇、活性炭攪拌，在40 50°C下回流脫色，沉降過濾得甘草酸單銨鹽濕品，在50 55°C條件下烘干，粉碎，過篩得甘草酸單銨鹽精品。實施例2: 甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=3.5 4.0的酸性乙醇在40 50°C下提取2次分別為4h、3h，過濾合并提取液，加氨水調PH=7.2 7.5，沉降后離心，濕品加冰乙酸調成稀糊狀，靜止離心得甘草酸單銨鹽粗品，加80%乙醇、活性炭攪拌，在40 50°C下回流脫色，沉降過濾得甘草酸單銨鹽濕品，在55 60°C條件下烘干，粉碎，過篩得甘草酸單銨鹽精品。實施例3: 甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=3.5的酸性乙醇在40 50°C下提取2次分別為4h、3h，過濾合并提取液，加氨水調PH=7.2，沉降后離心，濕品加冰乙酸調成稀糊狀，靜止離心得甘草酸單銨鹽粗品，加75%乙醇、活性炭攪拌，在40 50°C下回流脫色，沉降過濾得甘草酸單銨鹽濕品，在55 60°C條件下烘干，粉碎，過篩得甘草酸單銨鹽精品。實施例4: 甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=4.0的酸性乙醇在40 50°C下提取2次分別為4h、3h，過濾合并提取液，加氨水調PH=7.5，沉降后離心，濕品加冰乙酸調成稀糊狀，靜止離心得甘草酸單銨鹽粗品，加80%乙醇、活性炭攪拌，在40 50°C下回流脫色，沉降過濾得甘草酸單銨鹽濕品，在50 55°C條件下烘干，粉碎，過篩得甘草酸單銨鹽精品。權利要求1.，具體步驟如下: (1)甘草酸加其5倍量、3倍量的酸性醇類物質在一定溫度下提取2次分別為4h、3h，過濾合并提取液； (2)加氨水調一定PH，沉降后離心，濕品加有機溶媒調成稀糊狀，靜止離心得甘草酸單銨鹽粗品； (3)甘草酸單銨鹽粗品加一定濃度的醇類物質、活性炭攪拌，在一定溫度下回流脫色，沉降過濾得甘草酸單銨鹽濕品； (4)在50 60°C下烘干，粉碎，過篩得甘草酸單銨鹽精品。2.如權利要求1所述的，其特征在于所述(I)步中的酸性醇類物質為酸性乙醇，PH為3.5 4.0 ;—定溫度為40 50°C。3.如權 利要求1所述的，其特征在于所述(2)步中一定PH為7.2 7.5 ;有機溶媒為冰乙酸。4.如權利要求1所述的，其特征在于所述(3)步中的一定濃度的醇類物質為75% 80%的乙醇；一定溫度為40 50°C。全文摘要本專利技術提供，原料甘草酸用酸性醇類物質提取，加氨水調PH，加冰乙酸調稀糊狀，靜止，離心得甘草酸單銨鹽粗品，加乙醇和活性炭重結晶得甘草酸單銨鹽精品。工藝方法簡單，成本低，產品性狀好，適用于工業化生產。文檔編號C07J63/00GK103193856SQ20131012118公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月10日 優先權日2013年4月10日專利技術者白鋒云, 張勇, 汪曉東, 陳殿河 申請人:寧夏紫荊花制藥有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種甘草酸單銨鹽的制備方法，具體步驟如下：（1）甘草酸加其5倍量、3倍量的酸性醇類物質在一定溫度下提取2次分別為4h、3h，過濾合并提取液；（2）加氨水調一定PH，沉降后離心，濕品加有機溶媒調成稀糊狀，靜止離心得甘草酸單銨鹽粗品；（3）甘草酸單銨鹽粗品加一定濃度的醇類物質、活性炭攪拌，在一定溫度下回流脫色，沉降過濾得甘草酸單銨鹽濕品；（4）?在50～60℃下烘干，粉碎，過篩得甘草酸單銨鹽精品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：白鋒云，張勇，汪曉東，陳殿河，
申請(專利權)人：寧夏紫荊花制藥有限公司，
類型：發明
國別省市：