本發明專利技術涉及一種魔芋葡甘低聚糖的制備方法及其所采用的薄膜蒸發器，是在硫酸或鹽酸中加魔芋粉配成溶液，開啟加熱，逐步升溫，加入雙氧水水解后，得低聚糖混合液；加入果汁澄清劑，攪拌下加入堿中和至中性，再加乙醇混合后離心分離，得含低聚糖清液。含低聚糖清液用電滲析裝置除去重金屬離子和常規離子，電滲析凈化后的低聚糖溶液用薄膜蒸發器進行蒸餾。在薄膜蒸發器中，乙醇和水分在蒸發面蒸發被真空設備抽離，得魔芋葡甘低聚糖。本發明專利技術水解加入雙氧水可提高酸水解效率，降低顏色；加入果汁澄清劑和乙醇，可使未水解的魔芋葡甘聚糖和低聚糖更好分離；用電滲析除去重金屬和常規離子；用薄膜蒸發器在較低溫條件下快速完成溶液濃縮，提高低聚糖品質。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種低聚糖產品的生產工藝，具體涉及一種魔芋葡甘低聚糖的生產工藝。
技術介紹
目前低聚糖的生產中，一般采用物理降解法，化學降解法，酶降解法以及酸酶結合降解法。物理降解法主要是利用鈷60射線輻射、微波、紫外線等方法。物理降解法設備難以得到，收率較低，但工藝最簡單。酶降解法主要是采用各種生物酶對多糖進行降解。生物酶降解設備投入較大，收率最高，可以工業化生產。目前低聚糖生產中選擇生物酶解技術的方法較多。這種方法多糖利用率較高，收率高，但設備投入較大。尤其是酶解工藝后處理方面的投入較大。化學降解法主要是采用酸水解的方法。如《卡拉膠低聚糖的制備方法》(中國專利申請號02135275.5)是卡拉膠經分級化純化、干燥，加水配成水溶膠，在攪拌下加稀硫酸或稀鹽酸，加熱回流水解，冷卻至室溫終止，調PH至中性，過濾脫鹽和初分級濃縮、干燥，繼用凝膠柱層分離純化?；瘜W降解法設備簡單，收率較高，易于工業化生產。低聚糖生產工藝的另一個重點就是如何獲得純凈的低聚糖成品，采用的方法為納濾、離子交換樹脂、大孔樹脂、超濾等，設備較為復雜。《一種高純度低聚糖的分離純化方法》(中國專利申請號200410012286.1)是將低純度的低聚糖通過依次被酸、減、鹽處理的HZ001樹脂進行分離純化從而得到高純度的低聚糖。《一種高純度甘露低聚糖的生產方法》(中國專利申請號200710051436.3)，是用甘露聚糖酶酶解魔芋精粉，使魔芋精粉中的葡甘聚糖生產甘露低聚糖，進行離心過濾和微濾純化，用離子交換技術脫鹽、脫色、脫味，用超濾膜技術截留糖液中的大分子物質，經真空濃縮、噴霧干燥，可制備出純度達95%的高純度甘露低聚糖。
技術實現思路
本專利技術針對上述現狀，旨在提供一種效率高、制備簡便快捷、具有較好品質的魔芋葡甘低聚糖的制備方法及其所采用的薄膜蒸發器。本專利技術目的的實現方式為，一種魔芋葡甘低聚糖的生產工藝，具體步驟如下:I)在重量份數為7 20份、百分濃度為2.(Γ3.5%硫酸或0.5 0.7%鹽酸中均勻加入I份魔芋粉配成溶液，開啟加熱，逐步升溫至6(Ti0(rc，加入0.0f0.25份過氧化氫，水解Γ8小時，得到低聚糖混合液，降至室溫；所述的過氧化 氫為30%或50%過氧化氫溶液折算成的純過氧化氫。2)加入重量份數為0.00Γ2.0份的果汁澄清劑，攪拌下加入堿中和至中性；加入5^16份乙醇，離心分離出含低聚糖清液；所述的果汁澄清劑為明膠、聚乙烯吡咯烷酮、單寧、明礬、硅藻土、殼聚糖、101果汁澄清劑或ZTC澄清劑；所述堿為氫氧化鈣，氫氧化鈉，氫氧化鉀，碳酸鈉或碳酸鉀；所屬乙醇為95%或99.5%乙醇溶液折算成的純乙醇。3)將步驟2)所得的含低聚糖的清液用電滲析裝置除去重金屬離子和常規離子；電滲析凈化后的部分進入下一步分離，濃縮部分通過001 X 7 (732 )陽離子交換樹脂柱后再用電滲析凈化；4)電滲析凈化后的低聚糖溶液用薄膜蒸發器進行蒸餾，在薄膜蒸發器中，乙醇和水分在蒸發面蒸發并被真空設備抽離，得到魔芋葡甘低聚糖；薄膜蒸發器蒸發面溫度為5(T80°C，真空度為0.0riOKPa0一種魔芋葡甘低聚糖的制備方法所采用的薄膜蒸發器，薄膜蒸發器主體內裝滾筒刮膜器、固定刮膜器，薄膜蒸發器主體上方的液體物流分布器上有加料口、真空抽氣口及帶動滾筒刮膜器、固定刮膜器的電機；膜蒸發器主體一側上有加熱油出口、下有加熱油進口 ；薄膜蒸發器主體底部為可拆卸底部，可拆卸底部通過連接管、接口接容器，連接管上裝有閥門。本專利技術采用硫酸或鹽酸水解，并加入雙氧水作為助水解劑，可提高酸水解效率，還可降低酸水解過程中顏色加深等問題；加入果汁澄清劑，可使未水解的魔芋葡甘聚糖和低聚糖更好的分離；用電滲析裝置除去重金屬離子和常規離子，可以大大降低低聚糖富集重金屬的機會，提高低聚糖產品的品質；采用薄膜蒸發器結構簡單，能在較低溫條件下快速完成溶液濃縮，提高低聚糖品質。采用本專利技術不僅能提高低聚糖的生產效率，而且能夠簡便快速的得到較高純度的低聚糖。附圖說明圖1薄膜蒸發器結構示意圖，圖2魔芋低聚糖產品的HPLC譜圖，圖3魔芋低聚糖產品的薄層色譜圖。具體實施例方式本專利技術的具體步驟是:I)在重量份數為7 20份、百分濃度為2.0^3.5%硫酸或0.5 0.7%鹽酸中均勻加入I份魔芋粉配成溶液，開啟加熱，逐步升溫至6(TlO(rC，加入0.0Γ0.25份過氧化氫(已折算成純過氧化氫量)，水解Γ8小時，得到低聚糖混合液，降至室溫；所述的過氧化氫為30%或50%過氧化氫溶液折算成的純過氧化氫。采用硫酸或鹽酸水解，并加入雙氧水作為助水解劑，雙氧水的加入提高酸水解效率，還可以降低酸水解過 程中顏色加深等問題。雙氧水加入時間在魔芋葡甘聚糖充分溶脹時加入最佳。2)加入重量份數為0.00Γ2.0份的果汁澄清劑，攪拌下加入堿中和至中性；加入5^16份乙醇，離心分離出含低聚糖清液；魔芋低聚糖混合液中含有魔芋低聚糖和未水解的魔芋葡甘聚糖。在其中加入果汁澄清劑，利用果汁澄清劑的絮凝作用，在用堿中和以及加入乙醇后可使未水解的魔芋葡甘聚糖和低聚糖更好的分離。3)將步驟2)所得的含低聚糖的清液用電滲析裝置除去重金屬離子和常規離子；電滲析凈化后的部分進入下一步分離，濃縮部分通過001 X 7 (732 )陽離子交換樹脂柱后再用電滲析凈化；低聚糖生產中重金屬離子會有所富集，而生產過程中的其他離子也經常會帶入到最終產物中，利用電滲析可以高效率的解決這一問題。離子交換樹脂用于吸附各類陽離子，提高設備整體運行效率。4)電滲析凈化后的低聚糖溶液用本申請人同日申請的復合型薄膜蒸發器進行蒸餾，在薄膜蒸發器中，乙醇和水分在蒸發面蒸發被真空設備抽離，得到魔芋葡甘低聚糖，蒸發面溫度為5(T80°C，真空度在0.0riOKpa0所得魔芋葡甘低聚糖中還原糖含量在20 30%，低聚糖含量在4(Γ58%。低聚糖含量符合于QB/T2492-2000的要求，同時重金屬含量也符合相關標準要求。復合型薄膜蒸發器器的結構見圖1，薄膜蒸發器主體I內裝滾筒刮膜器5、固定刮膜器6，薄膜蒸發器主體上方的液體物流分布器4上有加料口 2、真空抽氣口 9及帶動滾筒刮膜器5、固定刮膜器的電機3，薄膜蒸發器主體一側上有加熱油出口 8、下有加熱油進口 7，薄膜蒸發器主體底部為可拆卸底部10，可拆卸底部通過連接管、接口 12接容器13，連接管上裝有閥門11。工作時，加熱油由加熱油 進口 8進，對加熱面進行加熱，從加熱油出口 7出，開動電機3啟動薄膜蒸發器，通過加料口 2加入物料，經液體物料分布器4分散到滾筒刮膜器5，滾筒刮膜器的滾筒可為一段或多段滾筒。滾筒刮膜器將物料利用滾筒快速分散成膜，多分段滾筒可以實現液體物料的多層次多次數的分散。物料進一步向下，進入固定刮膜器6，固定刮膜器將濃縮倍數較高的物料甚至固體物料直接刮下，含液體的蒸發后物料通過可拆卸底部10，閥門11和接口 12，進入底部容器13，通過關閉閥門11可在線完成廢料排出。在加熱面蒸發的液體蒸汽通過真空抽氣口 9抽離薄膜蒸發器主體后進行冷凝分離。復合型薄膜蒸發器采用滾筒、固定刮膜器結構，利用滾筒式刮膜器5適應性高，順從性強的特點，對粘性較低的液態物料進行分散，但粘性高或固體含量高的液體體系進入滾筒，會影響刮膜效果。這部分液體本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種魔芋葡甘低聚糖的生產工藝，其特征在于具體步驟如下：1）在重量份數為7~20份、百分濃度為2.0~3.5%硫酸或0.5~0.7%鹽酸中均勻加入1份魔芋粉配成溶液，開啟加熱，逐步升溫至60~100℃，加入0.01~0.25份過氧化氫，水解4~8小時，得到低聚糖混合液，降至室溫；所述的過氧化氫為30%或50%過氧化氫溶液折算成的純過氧化氫。2）加入重量份數為0.004~2.0份的果汁澄清劑，攪拌下加入堿中和至中性；加入5~16份乙醇，離心分離出含低聚糖清液；所述的果汁澄清劑為明膠、聚乙烯吡咯烷酮、單寧、明礬、硅藻土、殼聚糖、101果汁澄清劑或ZTC澄清劑；所述堿為氫氧化鈣，氫氧化鈉，氫氧化鉀，碳酸鈉或碳酸鉀；所屬乙醇為95%或99.5%乙醇溶液折算成的純乙醇。3）將步驟2）所得的含低聚糖的清液用電滲析裝置除去重金屬離子和常規離子；電滲析凈化后的部分進入下一步分離，濃縮部分通過001×7（732）陽離子交換樹脂柱后再用電滲析凈化；4）電滲析凈化后的低聚糖溶液用薄膜蒸發器進行蒸餾，在薄膜蒸發器中，乙醇和水分在蒸發面蒸發并被真空設備抽離，得到魔芋葡甘低聚糖；薄膜蒸發器蒸發面溫度為50~80℃，真空度為0.01~10KPa。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：羅立新，羅天瑞，李進偉，肖湘，張林峰，朱維維，李云霄，劉敏，
申請(專利權)人：武漢纖濃生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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