一種高純三氧化鉬的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種高純三氧化鉬的制備方法，包括以下步驟：一、將二鉬酸銨進行篩分處理；二、將篩分后的二鉬酸銨置于馬弗爐中，在溫度為245℃～255℃的條件下保溫1h～1.5h進行預焙解處理；三、將二鉬酸銨過20目篩，得到過篩粉末；四、將過篩粉末置于馬弗爐中，在溫度為430℃～460℃的條件下保溫1.5h～2h進行焙解處理，自然冷卻后得到鉬質量含量不小于66.63%的高純三氧化鉬。本發明專利技術制備工藝簡單，可重復性強。采用本發明專利技術制備的高純三氧化鉬質量穩定，粒度均勻，鉬含量高，滿足鉬冶金及鉬化工生產鉬粉、鉬制品、鉬材料等產品要求，適于大規模工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于稀有金屬材料制備
，具體涉及一種高純三氧化鑰的制備方法。
技術介紹
隨著現代科學技術的迅猛發展，鑰材料應用領域的日趨拓寬，高純三氧化鑰(即鑰質量含量不小于66.63%的三氧化鑰)作為鑰的重要化合物，不僅廣泛應用于金屬鑰制品和鑰化工，在催化劑領域也得到了日益廣闊的應用。工業生產過程中常采用二鑰酸銨、四鑰酸銨、八鑰酸銨等為原料，通過焙解工藝制備三氧化鑰。目前常用的焙解設備有回轉爐、推舟爐等，采用的焙解設備不同，焙解工藝的參數控制差別較大，工藝可重復性不高；除此之外，現有技術通常采用多溫區焙解工藝，需嚴格控制各溫區的加熱溫度，因此對焙解設備的要求較高；再加上工業生產過程控制粗放，導致產品質量波動較大，成品率較低。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種制備工藝簡單、可重復性強的高純三氧化鑰的制備方法。采用該方法制備的高純三氧化鑰質量穩定，粒度均勻，鑰的質量百分含量高達66.63%以上，滿足鑰冶金及鑰化工生產鑰粉、鑰制品、鑰材料等產品要求，適于大規模工業化生產。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是:一種高純三氧化鑰的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:步驟一、將二鑰酸銨進行篩分處理；所述二鑰酸銨中鑰的質量百分含量為56.30% 56.44% ；步驟二、將步驟一中經篩分處理后的二鑰酸銨置于馬弗爐中，在溫度為245°C 255°C的條件下保溫1h 1.5h進行預焙解處理；步驟三、將步驟二中經預焙解處理后的二鑰酸銨過20目篩，得到過篩粉末；步驟四、將步驟三中所述過篩粉末置于馬弗爐中，在溫度為430°C 460°C的條件下保溫1.5h 2h進行焙解處理，自然冷卻后得到高純三氧化鑰；所述高純三氧化鑰中鑰的質量百分含量不小于66.63%。上述的一種高純三氧化鑰的制備方法，其特征在于，步驟一中所述篩分處理的具體制度為:首先將所述二鑰酸銨過20目篩取篩下物，然后將所述篩下物過120目篩取篩上物。上述的一種高純三氧化鑰的制備方法，其特征在于，步驟二中經預焙解處理后二鑰酸銨中鑰的質量百分含量為61% 62%。本專利技術與現有技術相比具有以下優點:1、本專利技術首先將二鑰酸銨進行篩分處理，避免選擇粒徑過大的團聚塊體以及粒徑過小的分散粉末，使篩分后的二鑰酸銨粒度分布均勻，能夠在預焙解處理與焙解處理過程中反應充分，使制備的高純三氧化鑰的質量穩定，粒度一致性好。2、本專利技術通過將篩分處理后的二鑰酸銨在溫度為245°C 255°C的條件下進行預焙解處理，用以將二鑰酸銨中的氨與水揮發除去，使得二鑰酸銨在后續的焙解處理過程中不會由于氨與水所形成的還原性氣氛而導致諸多副產物的生成，因此預焙解處理工藝能夠大大降低副反應的發生，使三氧化鑰的成品率與純度顯著提高。3、本專利技術將預焙解處理后的二鑰酸銨過20目篩，得到松散且無團聚現象的過篩粉末，然后將過篩粉末在溫度為430°C 460°C的條件下進行焙解處理，在焙解過程中僅需單溫區恒溫加熱，且在空氣氣氛下焙解即能夠得到高純三氧化鑰，完全克服了傳統工藝的多溫區焙解、焙解氣氛要求高等生產瓶頸。4、本專利技術大大簡化了工藝過程，對焙解設備的要求很低，只需在普通的馬弗爐中恒溫焙解，即可得到鑰質量含量不低于66.63%的高純三氧化鑰，也可選擇輥底式加熱爐、回轉式加熱爐、推進式加熱爐等加熱設備，通過進行單溫區恒溫焙解得到高純三氧化鑰。5、本專利技術能夠大大降低設備的采購費用，特別有利于穩定產品質量，提高成品率，制備的高純三氧化鑰滿足鑰冶金及鑰化工生產鑰粉、鑰制品、鑰材料等產品要求，適于大規模工業化生產。下面結合實施例對本專利技術作進一步詳細說明。具體實施例方式實施例1本實施例高純三氧化鑰的制備方法包括以下步驟:步驟一、將二鑰酸銨進行篩分處理；所述篩分處理的具體制度為:首先將二鑰酸銨過20目篩取篩下物，然后將所述篩下物過120目篩取篩上物；所述二鑰酸銨的典型成分分析數據見表I ;步驟二、將步驟一中經篩分處理后的二鑰酸銨置于馬弗爐中，在溫度為250°C的條件下保溫Ih進行預焙解處理；經預焙解處理后的二鑰酸銨中鑰的質量百分含量為61.12% ；步驟三、將步驟二中經預焙解處理后的二鑰酸銨過20目篩，得到過篩粉末；步驟四、將步驟三中所述過篩粉末置于馬弗爐中，在溫度為440°C的條件下保溫2h進行焙解處理，自然冷卻后得到高純三氧化鑰；所述高純三氧化鑰的成品率為99.8%，所述高純三氧化鑰的典型成分分析數據見表I。表I本專利技術實施例1 二鑰酸銨和高純三氧化鑰的典型成分分析數據權利要求1.一種高純三氧化鑰的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、將二鑰酸銨進行篩分處理；所述二鑰酸銨中鑰的質量百分含量為56.30% 56.44% ； 步驟二、將步驟一中經篩分處理后的二鑰酸銨置于馬弗爐中，在溫度為245°C 255°C的條件下保溫Ih 1.5h進行預焙解處理； 步驟三、將步驟二中經預焙解處理后的二鑰酸銨過20目篩，得到過篩粉末； 步驟四、將步驟三中所述過篩粉末置于馬弗爐中，在溫度為430°C 460°C的條件下保溫1.5h 2h進行焙解處理，自然冷卻后得到高純三氧化鑰；所述高純三氧化鑰中鑰的質量百分含量不小于66.63%。2.根據權利要求1所述的一種高純三氧化鑰的制備方法，其特征在于，步驟一中所述篩分處理的具體制度為:首先將所述二鑰酸銨過20目篩取篩下物，然后將所述篩下物過120目篩取篩上物。3.根據權利要求1所述的一種高純三氧化鑰的制備方法，其特征在于，步驟二中經預焙解處理后的二鑰酸銨中鑰的 質量百分含量為61% 62%。全文摘要本專利技術提供了，包括以下步驟一、將二鉬酸銨進行篩分處理；二、將篩分后的二鉬酸銨置于馬弗爐中，在溫度為245℃～255℃的條件下保溫1h～1.5h進行預焙解處理；三、將二鉬酸銨過20目篩，得到過篩粉末；四、將過篩粉末置于馬弗爐中，在溫度為430℃～460℃的條件下保溫1.5h～2h進行焙解處理，自然冷卻后得到鉬質量含量不小于66.63%的高純三氧化鉬。本專利技術制備工藝簡單，可重復性強。采用本專利技術制備的高純三氧化鉬質量穩定，粒度均勻，鉬含量高，滿足鉬冶金及鉬化工生產鉬粉、鉬制品、鉬材料等產品要求，適于大規模工業化生產。文檔編號C22B34/34GK103194624SQ201310136690公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月18日 優先權日2013年4月18日專利技術者樊建軍, 李輝 申請人:金堆城鉬業股份有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高純三氧化鉬的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：步驟一、將二鉬酸銨進行篩分處理；所述二鉬酸銨中鉬的質量百分含量為56.30%～56.44%；步驟二、將步驟一中經篩分處理后的二鉬酸銨置于馬弗爐中，在溫度為245℃～255℃的條件下保溫1h～1.5h進行預焙解處理；步驟三、將步驟二中經預焙解處理后的二鉬酸銨過20目篩，得到過篩粉末；步驟四、將步驟三中所述過篩粉末置于馬弗爐中，在溫度為430℃～460℃的條件下保溫1.5h～2h進行焙解處理，自然冷卻后得到高純三氧化鉬；所述高純三氧化鉬中鉬的質量百分含量不小于66.63%。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：樊建軍，李輝，
申請(專利權)人：金堆城鉬業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：