一種測定水的氫氧同位素組分時的數據校正方法技術

本發明專利技術提供了一種用同位素質譜儀測定氫氧同位素組分時的數據校正方法，屬于同位素測定領域。所述方法是在使用同位素質譜儀測定待測水樣的氫氧同位素組分的過程中，每隔一組待測水樣測定一次標準水樣，直到測定完所有待測水樣后得到氫氧同位素的原始數據；然后對所述原始數據進行排序，找出標準水樣的變化趨勢，根據所述變化趨勢得到標準水樣的測定結果；最后根據標準水樣的測定結果，對待測水樣的測定結果進行校正，得到待測水樣的氫氧同位素組分的更準確的測定結果。本發明專利技術便于操作，有效地考慮了測定過程中參考氣體氫氧同位素組分的變化，最大程度上降低了其對測定結果的影響，提高了測量結果的準確性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于同位素測定領域，具體涉及。
技術介紹
目前，對于水中氫氧同位素組分的測定，國內一般采用同位素質譜儀(如MAT系列)進行測定，測定原理主要是:將待測水樣與高溫玻璃碳作用后生成HdPCO氣體，氣體經過離子源時帶上正電荷，具有一定速度、荷質比不同的離子在高壓磁場作用下發生不同程度的偏轉，從而可以利用計數器上離子的數目差別來測定水樣的氫氧同位素組分。近年來，Finnigan MAT253由于其測定速度快而廣受青睞，其主要由主機、自動進樣器、TC/EA(HighTemperature Conversion Elemental Analyzer高溫裂解轉化裝置)和控制計算機等部分組成，自動進樣器將0.2μ I水樣注入到TC/EA后，TC/EA將注入的水樣形成水蒸汽并與>1400°C的高溫碳反應生成H2和CO (其中CO由于氣相色譜柱的吸附而滯后)，在氣相色譜柱的作用下實現氫氧元素分離；氣體經過主機產生的高壓磁場時，分離的粒子發生偏轉并計數；計算機用于儀器操作和分析計算。測定時，自動進樣器將0.2 μ I水樣從分析瓶注入到TC/EA，在載氣(He)帶動下經過離子源，被剝離一個電子而帶正電荷，由于HH和H2H(C16O和C18O)分子的質量數不同，進入高壓磁場發生偏轉的位置不同，從而計算出水樣的環境同位素組分。另外在測定過程中選用H2和CO為參考氣體，因此其測定精度首先受參考氣體同位素的影響較大。盡管該方法選用作為參考氣體的純度較高，H2為99.999%, CO為99.9%,然而同一瓶氣體的同位素組分并非一成不變，在一天之內也會有變化，因此需要用氫氧同位素組分已知的標準水樣進行校正。然而，目前國內實驗室只能每隔一定的水樣(一般為10個)加入一個標準水樣，然而對于標準水樣如何使用、結果如何校正，并不明確。同時，對于測定結果是否可靠，缺少較系統的判定方法。有些實驗室的測定結果，要么不校正，要么簡單地按照標準水樣測定值與真實值(單位％。)的比值來進行校正。但是，該方法并不是從分析結果的計算原理出發進行的，因此缺乏科學性。綜上所述，現有技術中存在的難題是:1)如何對水樣測定結果進行檢驗，檢驗測定結果的穩定性；2)如何在檢驗的基礎上對測定結果進行科學合理的校正；3)如何對校正后的結果進行檢驗，最終從這三個方面來保證結果的科學性和準確性。
技術實現思路
本專利技術的目的在于解決上述現有技術中存在的難題，提供，提高測量結果的準確性。本專利技術是通過以下技術方案實現的；，所述方法是在使用同位素質譜儀測定待測水樣的氫氧同位素組分的過程中，每隔一組待測水樣測定一次標準水樣，直到測定完所有待測水樣后得到氫氧同位素的原始數據；然后對所述原始數據進行排序，找出標準水樣的變化趨勢，根據所述變化趨勢得到標準水樣的測定結果；最后根據標準水樣的測定結果，對待測水樣的測定結果進行校正，得到待測水樣的氫氧同位素組分的更準確的測定結果；在測定過程中選用H2和CO作為參考氣體。優化的，所述一組待測水樣是指10個待測水樣。所述氫氧同位素的原始數據具體如下:測定過程中，每一個標準水樣和待測水樣的分析過程中均有6個峰值，而得到的氫氧同位素的原始數據中對應的是各峰的同位素組分，其中1、2峰的值分別對應的是連續兩次測定的參考氣體H2的氘同位素含量，記為δ2Η值，5、6峰的值分別對應的是連續兩次測定的參考氣體CO的氧同位素含量，記為δ 18O值，3、4峰的值分別是待測水樣或標準水樣中的氫、氧同位素含量，記為δ2Η值和δ 18O值。所述對所述原始數據進行排序，找出標準水樣的變化趨勢，根據所述變化趨勢得到標準水樣的測定結果是這樣實現的:將待測水樣和標準水樣的6個峰值，按照峰值的大小和分析時間進行排序，在排序后的數據表中選出3、4峰對應的標準水樣的δ2Η值、δ 18O值，觀察標準水樣的δ值的變化，找出標準水樣的變化趨勢，然后根據所述變化趨勢得到標準水樣的測定結果δ ω ，最后將得到的S 輸入到數據表中待測水樣δ值的后面；所述δ值包括δ2Η值和δ 18O 值。所述觀察標準水樣的δ值的變化是這樣實現的:以測定的時間順序作為橫坐標，標準水樣的S2H值和δ 18O值作為縱坐標，將標準水樣的δ2Η和δ180值作散點圖，從所述散點圖中找出標準水樣的氫氧同位素組分的變化趨勢。所述根據所述變 化趨勢得到標準水樣的測定結果δ 具體如下；Α，如果標準水樣的δ值整體上比較穩定、波動小，則計算所有標準水樣的平均δ值，該平均δ值即為δ ，此時每個待測水樣所對應的δ 均為此值；B，如果標準水樣的δ值整體呈現遞增或者遞減趨勢時，各組待測水樣所對應的δ標水丨_按等差序列變化，則根據等差數列公式計算得到各組待測水樣對應的δ ;一個組中的所有待測水樣使用的是同一個標準水樣的S ；C，如果標準水樣的δ值整體上比較平穩而只有少數變化較大的奇異點時，則刪除奇異點，計算所有其它點的平均S值，該平均S值即為每個待測水樣所對應的S測；D，如果標準水樣的δ值變化比較大且規律不明顯時，則分析影響待測水樣測定的因素，查看測定水樣的出峰峰形，檢查測定結果；在排除影響因素后，重新分析測定待測水樣。所述根據標準水樣的測定結果，對待測水樣的測定結果進行校正，得到待測水樣的氫氧同位素組分的更準確的測定結果具體如下；測定開始的時候，所述標準水樣被稱為工作標樣，其氫氧同位素組分是已知的，將工作標樣的氫氧同位素組分記為δ工_^#，該值是固定的；將原始數據中的待測水樣的同位素組分記為S ;然后按照以下校正公式對待測水樣的氫氧同位素組分進行校正，得到校正后的待測水樣的氫氧同位素組分，記為δ #ρβΙΕι1 ；權利要求1.，其特征在于:所述方法是在使用同位素質譜儀測定待測水樣的氫氧同位素組分的過程中，每隔一組待測水樣測定一次標準水樣，直到測定完所有待測水樣后得到氫氧同位素的原始數據；然后對所述原始數據進行排序，找出標準水樣的變化趨勢，根據所述變化趨勢得到標準水樣的測定結果；最后根據標準水樣的測定結果，對待測水樣的測定結果進行校正，得到待測水樣的氫氧同位素組分的更準確的測定結果； 在測定過程中選用H2和CO作為參考氣體。2.根據權利要求1所述的測定水的氫氧同位素組分時的數據校正方法，其特征在于:所述一組待測水樣是指10個待測水樣。3.根據權利要求1或2所述的測定水的氫氧同位素組分時的數據校正方法，其特征在于:所述氫氧同位素的原始數據具體如下；測定過程中，每一個標準水樣和待測水樣的分析過程中均有6個峰值，而得到的氫氧同位素的原始數據中對應的是各峰的同位素組分，其中1、2峰的值分別對應的是連續兩次測定的參考氣體H2的氘同位素含量，記為δ2Η值，5、6峰的值分別對應的是連續兩次測定的參考氣體CO的氧同位素含量，記為δ 18O值，3、4峰的值分別是待測水樣或標準水樣中的氫、氧同位素含量，記為S2H值和δ180值。4.根據權利要求3所述的測定水的氫氧同位素組分時的數據校正方法，其特征在于；所述對所述原始數據進行排序，找出標準水樣的變化趨勢，根據所述變化趨勢得到標準水樣的測定結果是這樣實現的: 將待測水樣和標準水樣的6個峰值，按照峰值的大小和分析時間進行排序，在排序后的數據表中選出3、4峰對應的標準水樣的δ2Η值、δ 18O值，觀察標準水樣本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種測定水的氫氧同位素組分時的數據校正方法，其特征在于：所述方法是在使用同位素質譜儀測定待測水樣的氫氧同位素組分的過程中，每隔一組待測水樣測定一次標準水樣，直到測定完所有待測水樣后得到氫氧同位素的原始數據；然后對所述原始數據進行排序，找出標準水樣的變化趨勢，根據所述變化趨勢得到標準水樣的測定結果；最后根據標準水樣的測定結果，對待測水樣的測定結果進行校正，得到待測水樣的氫氧同位素組分的更準確的測定結果；在測定過程中選用H2和CO作為參考氣體。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：宋獻方，劉鑫，楊麗虎，于靜潔，李發東，張兵，張應華，
申請(專利權)人：中國科學院地理科學與資源研究所，
類型：發明
國別省市：