一種聚乙二醇4000中環氧乙烷和二氧六環的殘留物含量的檢測方法技術

本發明專利技術涉及一種聚合物中的雜質檢測方法，特別涉及一種聚乙二醇4000中環氧乙烷和二氧六環的殘留物含量的檢測方法。

【技術實現步驟摘要】

:本專利技術涉及一種聚合物中的雜質檢測方法，特別涉及。
技術介紹
:聚乙二醇4000 (簡稱PEG4000)為環氧乙烷和水縮聚而成的混合物。PEG4000在醫藥、化妝品工業生產中用作基質，起調節粘度、熔點的作用；在橡膠、金屬加工工業中用作潤滑劑、冷卻劑，在農藥、顏料工業生產中用作分散劑、乳化劑；在紡織工業中用作抗靜電劑、潤滑劑等。用途廣泛，市場前景大。產品可以分為醫藥級，化妝品級，食品級和工業級等幾種系列。藥用級PEG4000價格遠高于工業級PEG4000，可見如果購進工業級PEG4000，通過精制手段，獲得達到醫藥級要求的產品，經濟效益顯著。由于安全性和環保方面的原因，藥典對其中有機溶劑的殘留量控制有較高的要求，而藥用級PEG4000必須符合藥典要求，因此必須對PEG4000在生產過程中引入的有機溶劑殘留量進行控制。PEG4000由于生產過程和純化過程中使用了環氧乙烷和二氧六環，因此存在含有殘留溶劑環氧乙烷和二氧六環的可能性，有必要對環氧乙烷和二氧六環檢測方法進行研究。現有方法操作復雜，靈敏度不高，因此需要改進，以有利于對藥物的質量控制。本專利技術采用頂空氣相色譜法測定聚乙二醇4000中環氧乙烷和二氧六環的含量，方法簡便，靈敏度高，結果準確可靠
技術實現思路
:本專利技術涉及的是聚乙二醇4000中環氧乙烷和二氧六環殘留物含量的檢測方法。本專利技術的方法，經過以下步驟:步驟I，環氧乙烷對照品溶液制備；步驟2，二氧六環對照品溶液制備；步驟3,供試品溶液制備；步驟4，加標樣供試品溶液的制備；步驟5，注入氣相色譜儀，得到色譜圖；步驟6，計算供試品中環氧乙烷和二氧六環殘留物含量。其中，步驟I的方法如下:低溫環境下，精密量取環氧乙烷標準溶液Iml置含50ml聚乙二醇400的IOOml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度，搖勻得環氧乙烷對照品儲備液；精密量取環氧乙烷對照品儲備液200 μ I置含3ml 二純水的IOml量瓶中，加二純水稀釋至刻度，搖勻。步驟2的方法如下:取二氧六環對照品適量,精密稱定,用水制成濃度為80 μ g/ml的對照品溶液。步驟3的方法如下:取聚乙二醇400供試品約lg，精密稱定，置于頂空瓶中，加二純水lml，密封，搖勻。步驟4的方法如下:取聚乙二醇400供試品約lg，精密稱定，置于頂空瓶中，加入0.5ml環氧乙烷對照品溶液及0.5ml 二氧六環溶液,密封,搖勻。步驟5的色譜條件如下:頂空條件頂空加熱溫度:90°C ;加熱時間:30min ;進樣環溫度:95°C ;輸送管溫度:IOO0C ;震搖強度為強烈，震搖Imin ;進樣體積為頂空瓶上部氣體1ml，自動頂空進樣。色譜條件Angilent HP-1NN0WAX 毛細管柱(60.0mX0.32mmX0.5 μ m)，進樣口溫度200°C，檢測器溫度250°C，起始溫度為35°C，保持5分鐘，再以5°C /min的速度升至180°C，再以30°C/min的速度升至230°C，保持5min ;分流比20: 1，載氣為氮氣，流速0.4ml/min。本專利技術采用標準曲線法對供試品中環氧乙烷和二氧六環殘留物含量進行測定，所述標準曲線法是將不同濃度的標準對照品進行峰面積測定，以峰面積為縱坐標對照品濃度為橫坐標，繪制一條標準曲線，通過測定供試品中環氧乙烷和二氧六環的峰面積，計算出相應的環氧乙烷和二氧六環殘留物的含量。本專利技術的標準曲線的繪制如下:精密吸取二氧六環對照品儲備液(0.32mg/ml)2、5、10、20、50mL分別置IOOmL量瓶中，再在低溫環境下依次加入環氧乙烷對照品儲備液0.25、0.5、l、2、4ml，加二純水稀釋至刻度，搖勻。分別精密量取lmL，置IOmL頂空瓶中，密閉，依法測定，以對照品溶液峰面積為縱坐標(Y)，對照品溶液濃度為橫坐標(X)，進行線性回歸，回歸方程與線性范圍見表I。表I回歸方程與線 性范圍(η = 6) 線性范圍(yg組分回歸方程r /mL) 0.99環氧乙烷 y= 44116Z+ 98.9960.025 0.494 Y- Q.0962x - 0.99 二氧六環6.4 160 0.329991本專利技術的檢測方法，是經過篩選獲得的，篩選過程如下I儀器與試藥Agilent 6890N氣相色譜儀，Agilent 7694E頂空進樣儀，FID檢測器；分析天平(梅特勒-托利多儀器有限公司xsiorou);微型漩渦混合儀(上海滬西分析儀器廠有限公司);二純水(自制)；環氧乙烷(批號:4-8891, SEPELC0) ;二氧六環(批號:19381, CHEMSERVICE) ;PEG4000(天津博科林藥品包裝技術有限公司)。2方法與結果2.1頂空條件頂空加熱溫度:90°C ;加熱時間:30min ;進樣環溫度:95°C ;輸送管溫度:100°C ;震搖強度為強烈，震搖Imin ;進樣體積為頂空瓶上部氣體1ml，自動頂空進樣。2.2 色譜條件 Angilent HP-1NN0WAX 毛細管柱(60.0mX0.32mmX0.5 μ m)，進樣口溫度200°C，檢測器溫度250°C，起始溫度為35°C，保持5分鐘，再以5°C /min的速度升至180°C，再以30°C/min的速度升至230°C，保持5min ;分流比20: 1，載氣為氮氣，流速0.4ml/min。2.3溶液的制備2.3.1環氧乙烷對照品溶液制備:低溫環境下，精密量取環氧乙烷標準溶液Iml置含50ml聚乙二醇400的IOOml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度，搖勻得環氧乙烷對照品儲備液；精密量取環氧乙烷對照品儲備液200 μ I置含3ml 二純水的IOml量瓶中，加二純水稀釋至刻度，搖勻。2.3.2 二氧六環對照品溶液制備:取二氧六環對照品適量，精密稱定，用水制成濃度為80 μ g/ml的對照品溶液。2.3.3供試品溶液制備:取供試品約lg，精密稱定，置于頂空瓶中，加二純水1ml，密封，搖勻。2.3.4加標樣供試品溶液:取供試品約lg，精密稱定，置于頂空瓶中，加入0.5ml環氧乙烷對照品溶液及0.5ml 二氧六環溶液,密封,搖勻。2.4標準曲線的繪制精密吸取二氧六環對照品儲備液(0.3 2mg/ml) 2、5、IO、20、50mL分別置IOOmL量瓶中，再在低溫環境下依次加入環氧乙烷對照品儲備液0.25,0.5、1、2、4ml，加二純水稀釋至刻度，搖勻。分別精密量取lmL，置IOmL頂空瓶中，密閉，依法測定，以對照品溶液峰面積為縱坐標(Y)，對照品溶液濃度為橫坐標(X)，進行線性回歸，回歸方程與線性范圍見表1。·表I回歸方程與線性范圍(η = 6)權利要求1.，其特征在于，包括如下步驟: 步驟I，環氧乙烷對照品溶液制備； 步驟2，二氧六環對照品溶液制備； 步驟3,供試品溶液制備； 步驟4,加標樣供試品溶液的制備； 步驟5，注入氣相色譜儀，得到色譜圖； 步驟6，計算供試品中環氧乙 烷和二氧六環殘留物含量。2.根據權利要求1的檢測方法，其特征在于，其中，步驟I的方法如下:低溫環境下，精密量取環氧乙烷標準溶液Iml置含50ml聚乙二醇400的IOOml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度，搖勻得環氧乙烷對照品儲備液；精密量取環氧乙烷對照品儲備液200 μ I置含3ml 二純水的IO本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種聚乙二醇4000中環氧乙烷和二氧六環的殘留物含量的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟1，環氧乙烷對照品溶液制備；步驟2，二氧六環對照品溶液制備；步驟3，供試品溶液制備；步驟4，加標樣供試品溶液的制備；步驟5，注入氣相色譜儀，得到色譜圖；步驟6，計算供試品中環氧乙烷和二氧六環殘留物含量。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：佟玲，朱永宏，王一飛，張瀛，陳國輝，
申請(專利權)人：天士力制藥集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：