一種淺色松香酯的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種淺色松香酯的制備方法，該方法是將松香熔化后，按重量比為1～10:1～10:2～5:2～5的比例加入硫代硫酸鈉、氧化鋅、苯酚硫化物和次磷酸組成的復合催化劑，再加入醇，在惰性氣體保護下，高溫酯化，降溫后加入穩定劑，即得松香酯。本發明專利技術以普通松香為原料，不需要對松香進行精制、純化處理，其工藝簡單，成本低廉，制得的松香酯固體加納色級不大于2。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化工
，主要涉及。
技術介紹
松香酯是松香深加工中最主要的品種，占松香深加工產品60%以上，居各類松香深加工產品之首，是國民經濟重要的化工原料。松香酯克服了普通松香原有的酸價高、性脆、易結晶、易老化等諸多缺點，廣泛應用于油墨、油漆、膠粘劑、涂料以及助焊劑等工業中。由于松香中的樹脂酸的羧基空間位阻大，酯化反應活力能較高，需要在較高溫度下反應較長時間才能得到合格產品，這樣制得的松香酯的顏色較深，不利于市場競爭。現有的制備淺色松香酯的方法有以下三種:一是將松香或改性松香氫化、精制提純，然后再酯化制得淺色松香酯；二是將歧化松香精制、酯化、脫氫得到淺色松香酯；三是將松香提純，制得加納色不大于3的精制松香，酯化時加入催化劑、苯酚類硫化物最后得到淺色松香酯。上述三種方法均需對松香進行 純化處理，成本較高。以普通松香為原料，酯化制得的松香酯顏色較深，無法滿足市場要求。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種以普通松香為原料制備淺色松香酯的方法，該方法工藝簡單，成本低廉，制得的松香酯固體加納色號不大于2。本專利技術提供的技術方案是，包括如下步驟:I)將硫代硫酸鈉、氧化鋅、苯酚硫化物和次磷酸按重量比為I 10:1 10:2 5:2 5的比例混合，制得復合催化劑；2)將松香投入熔化釜中，在惰性氣體保護下，升溫至170 180°C熔化松香；3)將熔化的松香轉入酯化釜內，加入松香重量11 14%的醇和松香重量0.01 1%的復合催化劑，混合均勻，在惰性氣體的保護下，升溫至260 300°C酯化4 20小時，降溫至200 240°C，加入松香重量0.1 0.6%的穩定劑，即得淺色松香酯。上述苯酚硫化物為6-叔丁基-3-甲基苯酚或烷基酚二硫化物低聚體。上述穩定劑為2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚與亞磷酸三苯酯或三(2，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯的混合物。穩定劑的加入可以使松香酯具有良好的耐候性和熱穩定性。上述醇為丙三醇、季戊四醇、甘露糖醇、山梨醇或苯甲醇。進一步優選地，所述醇為季戊四醇。本專利技術復合催化劑中，硫代硫酸鈉能起到加速歧化和漂白的作用，可使松香酯顏色變淺。苯酚硫化物能消除松香中部分共軛雙鍵，防止松香在酯化過程中被氧化，同時也能對生成的松香酯起到漂白作用。氧化鋅可大大提高酯化速度，使得酯化反應進行得更徹底。本專利技術是在惰性氣體保護下進行的，惰性氣體可以是氮氣或二氧化碳。本專利技術以普通松香為原料，制備工藝簡單，成本低廉，制得的松香酯固體加納色級不大于2，極具市場競爭力。具體實施例方式以下實施例對本專利技術作進一步闡述，但不作為對本專利技術的限定。實施例1I)將硫代硫酸鈉、氧化鋅、6-叔丁基-3-甲基苯酚和次磷酸按重量比為1:1:2:2的比例混合，制得復合催化劑；2)將松香投入熔化釜中，在惰性氣體保護下，升溫至170°C熔化松香；3)將熔化的松香轉入酯化釜內，加入松香重量11%的丙三醇和松香重量0.01%的復合催化劑，混合均勻，在惰性氣體的保護下，升溫至260°C酯化4小時，降溫至200°C，加入松香重量0.1%的2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚與亞磷酸三苯酯的混合物，即得淺色松香酯，固體加納色級為1.8。實施例2I)將硫代硫酸鈉、氧化鋅、烷基酚二硫化物低聚體和次磷酸按重量比為10:10:5:5的比例混合，制得復合催化劑；2)將松香投入熔化釜中，在惰性氣體保護下，升溫至180°C熔化松香；3)將熔化的松香轉入酯化釜內，加入松香重量14%的甘露糖醇和松香重量1%的復合催化劑，混合均勻，在惰性氣體的保護下，升溫至300°C酯化20小時，降溫至240°C，加入松香重量0.6%的2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚與三(2，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯的混合物，即得淺色松香酯，固體加納色級為1.6。實施例3I)將硫代硫酸鈉、氧化鋅、6-叔丁基-3-甲基苯酚和次磷酸按重量比為8:8:2:3的比例混合，制得復合催化劑；2)將松香投入熔化釜中，在惰性氣體保護下，升溫至175°C熔化松香；3)將熔化的松香轉入酯化釜內，加入松香重量12%的季戊四醇和松香重量0.5%的復合催化劑，混合均勻，在惰性氣體的保護下，升溫至280°C酯化16小時，降溫至220°C，力口入松香重量0.3%的2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚與亞磷酸三苯酯的混合物，即得淺色松香酯，固體加納色級為1.5。實施例4I)將硫代硫酸鈉、氧化鋅、烷基酚二硫化物低聚體和次磷酸按重量比為1:10:2:5的比例混合，制得復合催化劑；2)將松香投入熔化釜中，在惰性氣體保護下，升溫至180°C熔化松香；3)將熔化的松香轉入酯化釜內，加入松香重量11%的山梨醇和松香重量1%的復合催化劑，混合均勻，在惰性氣體的保護下，升溫至260°C酯化20小時，降溫至200°C，加入松香重量0.6%的2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚與三(2，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯的混合物，即得淺色松香酯，固體加納色級為1.9。實施例5I)將硫代硫酸鈉、氧化鋅、6-叔丁基-3-甲基苯酚和次磷酸按重量比為10:1:5:2的比例混合，制得復合催化劑；2)將松香投入熔化釜中，在惰性氣體保護下，升溫至170°C熔化松香； 3)將熔化的松香轉入酯化釜內，加入松香重量14%的苯甲醇和松香重量0.01%的復合催化劑，混合均勻，在惰性氣體的保護下，升溫至300°C酯化4小時，降溫至240°C，加入松香重量0.1%的2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚與亞磷酸三苯酯的混合物，即得淺色松香酯，固體加納色級為2.0 。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種淺色松香酯的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：1）將硫代硫酸鈉、氧化鋅、苯酚硫化物和次磷酸按重量比為1～10:1～10:2～5:2～5的比例混合，制得復合催化劑；2）將松香投入熔化釜中，在惰性氣體保護下，升溫至170～180℃熔化松香；3）將熔化的松香轉入酯化釜內，加入松香重量11～14%的醇和松香重量0.01～1%的復合催化劑，混合均勻，在惰性氣體的保護下，升溫至260～300℃酯化4～20小時，降溫至200～240℃，加入松香重量0.1～0.6%的穩定劑，即得淺色松香酯。

【技術特征摘要】
1.一種淺色松香酯的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: 1)將硫代硫酸鈉、氧化鋅、苯酚硫化物和次磷酸按重量比為I 10:1 10:2 5:2 5的比例混合，制得復合催化劑； 2)將松香投入熔化釜中，在惰性氣體保護下，升溫至170 180°C熔化松香； 3)將熔化的松香轉入酯化釜內，加入松香重量11 14%的醇和松香重量0.01 1%的復合催化劑，混合均勻，在惰性氣體的保護下，升溫至260 300°C酯化4 20小時，降溫至200 240°C，加入松香重量0.1 0.6%的穩定劑，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：韋英干，黃志偉，
申請(專利權)人：上思縣松香廠，
類型：發明
國別省市：