一種UV印刷油墨中18種光引發劑殘留量的分析方法技術

一種UV印刷油墨中18種光引發劑殘留量的分析方法，是對2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、二苯甲酮等18種光引發劑殘留量的測定，其特征在于：主要包括以下具體步驟：1）試樣的制備，2）樣品提取，3）分散固相萃取凈化，4）標準工作溶液的配制，5）儀器分析，6）結果計算。本發明專利技術方法通過對樣品前處理以及儀器分析優化與驗證，將分散固相萃取凈化樣品前處理技術應用于UV印刷油墨樣品中光引發劑殘留量的測定，與現有相關方法所采用的液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)技術相比，具有快速、簡單、廉價、有效、可靠、安全的特點；是截止目前國內外覆蓋光引發劑殘留種類最多的一種方法。

【技術實現步驟摘要】

【技術保護點】
一種UV印刷油墨中18種光引發劑殘留量的分析方法，是對2?羥基?2?甲基?1?苯基丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、二苯甲酮、2?甲基二苯甲酮、1?羥基環己基苯基甲酮、對?N,N?二甲氨基苯甲酸乙酯、3?甲基二苯甲酮、4?甲基二苯甲酮、2,2?二甲氧基?2?苯基苯乙酮、鄰苯甲酰基苯甲酸甲酯、對二甲氨基苯甲酸異辛酯、2?甲基?1?(4?甲硫基)苯基2?嗎啉基?1?丙酮、4?異丙基硫雜蒽酮、2?異丙基硫雜蒽酮、聯苯基苯甲酮、2,4?二乙基硫雜蒽酮、4,4?雙（二甲基氨基）二苯酮、4,4?雙（二乙基氨基）二苯酮18種光引發劑殘留量的測定，其特征在于：該測定方法具體步驟如下：（1）試樣的制備：所述試樣為UV印刷油墨固化前濕墨的樣品試樣、固化前UV印刷油墨紙基材料試樣或固化后UV印刷油墨紙基材料試樣；（2）試樣提取：準確加入20?mL水，浸潤30?min，期間不時振搖，然后準確加入20?mL乙腈和100?μL內標工作溶液，超聲萃取40?min后，取4?mL上層清液于15?mL離心管中，加入3?mL正己烷?乙酸乙酯溶液，在渦旋振蕩器上以1000?rpm的轉速振蕩2?min，再以5000?rpm的轉速離心5?min，上層有機相溶液待凈化；（3）分散固相萃取凈化：取上層有機相溶液1.5±0.2?mL于含有150?mg無水硫酸鎂、50?mg?N?丙基乙二胺（PSA）和50?mg?碳18（C18）的2?mL離心管中，在渦漩振蕩器上以1000?rpm的轉速漩渦振蕩2?min，再以5000?rpm的轉速離心10?min，取上清液待GC/MS分析；（4）標準工作溶液的配制根據樣品實際含量需要，配制系列標準工作溶液；（5）儀器分析：采用氣相色譜－質譜聯用分析方法，選擇離子（SIM）定性，內標法定量；色譜條件：采用色譜柱為DB?5?MS石英毛細管色譜柱（30?m?×?0.25?mm?×?0.25?μm）；?進樣口溫度：300℃；載氣：氦氣（純度≥99.999%)，恒流流速：1.0?mL/min；進樣量：1?μL，分流進樣（分流比40:1），升溫程序：初始溫度70℃，以10℃/min的速率至300℃，保持5?min，再以后運行模式（Post?run）在300℃條件下保持5?min；質譜條件：傳輸線溫度：300℃；電離方式：電子轟擊源（EI），電離能量：70?eV，離子源溫度：280℃，四極桿溫度：150℃，溶劑延遲：6?min，采用選擇離子模式（SIM）掃描；（6）結果計算光引發劑對內標物的校正因子按式（1）計算：式中：AIS??——?標準工作溶液中內標物的峰面積；mPI??——?標準工作溶液中光引發劑i的質量，單位為微克（μg）；API??——?標準工作溶液中光引發劑i的峰面積；mIS??——?標準工作溶液中內標物的質量，單位為微克（μg）；UV印刷油墨展色涂布樣品中光引發劑的含量按式（2）計算：式中：Ci???——?試樣中光引發劑i的含量，單位為毫克每平方米（mg/m2）；A??——?試樣溶液中光引發劑i的峰面積；A0???——?空白樣品中光引發劑i的峰面積；mIS??——?試樣中內標物i的質量，單位為微克（μg）；f???——?光引發劑對內標物的校正因子；AS???——?試樣中內標物的峰面積；S???——?試樣的面積，單位為平方分米（dm2）；UV印刷油墨中光引發劑的含量按式（3）計算：?式中：Ci???——?試樣中光引發劑i的含量，單位計為毫克每千克（mg/kg）A??——?試樣溶液中光引發劑i的峰面積；A0???——?空白樣品中光引發劑i的峰面積；mIS??——?試樣中內標物i的質量，單位為微克（μg）；f???——?光引發劑對內標物的校正因子；AS???——?試樣中內標物的峰面積；m??——?試樣的質量，單位為克（g）。507802dest_path_image001.jpg,136229dest_path_image002.jpg,437897dest_path_image003.jpg...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李中皓，唐綱嶺，范子彥，邊照陽，楊飛，陳再根，胡清源，張洪非，龐永強，劉楠，姜興益，李雪，陳歡，
申請(專利權)人：國家煙草質量監督檢驗中心，
類型：發明
國別省市：