本發明專利技術公開了一種復方阿膠漿總氮近紅外快速檢測方法,包括:步驟1:采用傳統方法檢測復方阿膠漿總氮含量;步驟2:選取若干個復方阿膠漿樣本,利用Antaris‖傅立葉變換NIR光譜儀進行近紅外光譜掃描,得到這些樣本的近紅外掃描圖譜,掃描波長為4192~8505cm-1;步驟3:利用TQ?Analyst光譜分析軟件將步驟1得到的總氮含量和步驟2得到的紅外掃描圖譜相關聯,得到一個總氮含量與樣本近紅外掃描圖譜相關聯的定量分析模型;步驟4:利用Antaris‖傅立葉變換NIR光譜儀對待測復方阿膠漿進行近紅外光譜掃描,得到待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜;步驟5:將得到的待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜輸入TQ?Analyst光譜分析軟件,利用步驟3得到的定量分析模型計算獲得該待測復方阿膠漿總氮含量。
【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了一種,包括:步驟1:采用傳統方法檢測復方阿膠漿總氮含量;步驟2:選取若干個復方阿膠漿樣本,利用Antaris‖傅立葉變換NIR光譜儀進行近紅外光譜掃描,得到這些樣本的近紅外掃描圖譜,掃描波長為4192~8505cm-1;步驟3:利用TQ?Analyst光譜分析軟件將步驟1得到的總氮含量和步驟2得到的紅外掃描圖譜相關聯,得到一個總氮含量與樣本近紅外掃描圖譜相關聯的定量分析模型;步驟4:利用Antaris‖傅立葉變換NIR光譜儀對待測復方阿膠漿進行近紅外光譜掃描,得到待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜;步驟5:將得到的待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜輸入TQ?Analyst光譜分析軟件,利用步驟3得到的定量分析模型計算獲得該待測復方阿膠漿總氮含量。【專利說明】
本專利技術涉及一種復方阿膠漿總氮的快速檢測方法。
技術介紹
目前《中國藥典》(2010版)含氮量的測定方法為:常量法與半微量法。而對于這種方法而言,存在檢測周期較長、無法及時指導生產等缺點。近幾年使用的凱氏定氮儀等自動蒸餾滴定的儀器,也存在著樣品前處理時間長的缺陷。當樣品量較少時,前處理過程中浪費大量試劑等資源,造成了少量樣品測定時在時間、資源上的浪費,在一定程度上造成檢驗的不便性。到目前為止,還沒有更快速的含氮量測定方法的相關報道。復方阿膠漿總氮目前主要采用上述的測定方法,這樣,就存在檢測速度慢等問題。
技術實現思路
針對現有技術存在的問題,本專利技術的目的在于提供一種能夠快速、準確檢測復方阿膠漿含氮量的。本專利技術的一種包括如下步驟: 步驟1:采用傳統的方法檢測復方阿膠漿總氮含量;步驟2:選取若干個復方阿膠漿樣本,利用Antaris ||傅立葉變換NIR光譜儀進行近紅外光譜掃描,得到這些樣本的近紅外掃描圖譜,掃描波長為4192~8505CHT1 ;步驟3:利用TQ Analyst光譜分析軟件將步驟I得到的總氮含量和步驟2得到的紅外掃描圖譜相關聯,得到一個總氮含量與樣本近紅外掃描圖譜相關聯的定量分析模型;步驟4:利用Antaris ||傅立葉變換NIR光譜儀對待測復方阿膠漿進行近紅外光譜掃描,得到待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜;步驟5:將得到的待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜輸入TQ Analyst光譜分析軟件,利用步驟3得到的定量分析模型計算獲得該待測復方阿膠漿的總氮含量。優選地,所述傳統的方法為:量取一定量的待測樣品于凱氏燒瓶中,加入一定量的無水硫酸鈉和硫酸銅,在于硝化爐中硝化2小時左右,取出,放涼,加入250ml水,然后加入80ml左右的40%的氫氧化鈉溶液,蒸懼,用0.1mol/IL硫酸滴定液進行滴定,根據消耗的硫酸滴定液的量計算待測樣品的含氮量。本專利技術以復方阿膠漿為研究對象,利用Antaris ||傅立葉變換NIR光譜儀采集復方阿膠漿的近紅外漫反射光譜,TQ Analyst光譜分析軟件對采集的光譜數據進行處理,利用標準方法建立了總氮含量近紅外模型,。本專利技術近紅外光譜法與傳統方法在統計學水平上無顯著性差異,其準確性、重現性和穩定性均良好,檢測的結果能夠將差異控制在0.2%內。另外,本專利技術的檢測方法不需前處理,且比傳統方法節省時間,可用于復方阿膠漿總氮的快速測定。【專利附圖】【附圖說明】圖1為復方阿膠漿總氮定量分析模型的NIR計算值與標準值之間的相關圖;圖2為復方阿膠漿總氮定量分析模型的誤差分布圖。【具體實施方式】近紅外光譜區的吸收是由于分子震動的倍頻或合頻吸收造成的,但分子中只有基頻振動的頻率在2000/cm以上的振動其倍頻吸收才能處于近紅外譜區。在近紅外光譜范圍內,主要研究的是含C-H,N-H, CO-H, S-H, C=O, C=C基團振動的倍頻或合頻吸收。不同的分子具有表征其結構特性的振動頻率,即對應特有的紅外吸收光譜,這是紅外光譜定性定量分析的物理基礎。本專利技術的檢測過程具體如下:步驟1:采用傳統的方法檢測復方阿膠漿總氮含量。傳統的方法為:量取一定量的待測樣品于凱氏燒瓶中,加入一定量的無水硫酸鈉和硫酸銅,在于硝化爐中硝化2小時左右,取出,放涼,加入250ml水,然后加入80ml左右的40%的氫氧化鈉溶液,蒸餾,用0.1mol/IL硫酸滴定液進行滴定,根據消耗的硫酸滴定液的量計算待測樣品的含氮量。步驟2:選取120個復方阿膠漿樣本,利用Antaris ||傅立葉變換NIR光譜儀進行近紅外光譜掃描,得到這些樣本的近紅外掃描圖譜,掃描波長為4192~8505CHT1。步驟3:利用TQ Analyst光譜分析軟件將步驟I得到的總氮含量和步驟2得到的紅外掃描圖譜相關聯,得到一個總氮含量與樣本近紅外掃描圖譜相關聯的定量分析模型;如圖1、2所示。步驟4:利用Antaris ||傅立葉變換NIR光譜儀對待測復方阿膠漿進行近紅外光譜掃描,得到待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜。步驟5:將得到的待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜輸入TQ Analyst光譜分析軟件,利用步驟3得到的定量分析模型計算獲得該待測復方阿膠漿的總氮含量。這樣,就能夠利用步驟3建立的定量分析模型,通過測量待測的復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜來快速檢測總氮含量,不僅檢測的結果準確,而且由于只需要對待測的復方阿膠漿進行近紅外掃描圖譜并利用TQ Analyst光譜分析軟件來進行計算就可以得到測量值,因此檢測的速度快。【權利要求】1.一種,其特征在于,包括如下步驟: 步驟1:采用傳統的方法檢測復方阿膠漿總氮含量; 步驟2:選取若干個復方阿膠漿樣本,利用Antaris Il傅立葉變換NIR光譜儀進行近紅外光譜掃描,得到這些樣本的近紅外掃描圖譜,掃描波長為4192?8505CHT1 ; 步驟3:利用TQ Analyst光譜分析軟件將步驟I得到的總氮含量和步驟2得到的紅外掃描圖譜相關聯,得到一個總氮含量與樣本近紅外掃描圖譜相關聯的定量分析模型; 步驟4:利用Antaris Il傅立葉變換NIR光譜儀對待測復方阿膠漿進行近紅外光譜掃描,得到待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜; 步驟5:將得到的待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜輸入TQ Analyst光譜分析軟件,利用步驟3得到的定量分析模型計算獲得該待測復方阿膠漿的總氮含量。2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述傳統的方法為:量取一定量的待測樣品于凱氏燒瓶中,加入一定量的無水硫酸鈉和硫酸銅,在于硝化爐中硝化2小時左右,取出,放涼,加入250ml水,然后加入80ml左右的40%的氫氧化鈉溶液,蒸餾,用0.1mol/IL硫酸滴定液進行滴定,根據消耗的硫酸滴定液的量計算待測樣品的含氮量。【文檔編號】G01N21/359GK103698297SQ201310456657【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年9月29日 優先權日:2013年9月29日 【專利技術者】胡永水, 牛偉霞, 尤金花, 張春輝, 龐慧慧, 陳貴芳, 張守元, 張鮮票 申請人:山東東阿阿膠股份有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種復方阿膠漿總氮近紅外快速檢測方法,其特征在于,包括如下步驟:步驟1:采用傳統的方法檢測復方阿膠漿總氮含量;步驟2:選取若干個復方阿膠漿樣本,利用Antaris‖傅立葉變換NIR光譜儀進行近紅外光譜掃描,得到這些樣本的近紅外掃描圖譜,掃描波長為4192~8505cm?1;步驟3:利用TQ?Analyst光譜分析軟件將步驟1得到的總氮含量和步驟2得到的紅外掃描圖譜相關聯,得到一個總氮含量與樣本近紅外掃描圖譜相關聯的定量分析模型;步驟4:利用Antaris‖傅立葉變換NIR光譜儀對待測復方阿膠漿進行近紅外光譜掃描,得到待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜;步驟5:將得到的待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜輸入TQ?Analyst光譜分析軟件,利用步驟3得到的定量分析模型計算獲得該待測復方阿膠漿的總氮含量。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:胡永水,牛偉霞,尤金花,張春輝,龐慧慧,陳貴芳,張守元,張鮮票,
申請(專利權)人:山東東阿阿膠股份有限公司,
類型:發明
國別省市:
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