用環酸酐修飾殼聚糖的方法及其在氨氣吸收中的應用技術

本發明專利技術公開了用環酸酐修飾殼聚糖的方法及其在氨氣吸收中的應用。具體步驟為：將殼聚糖溶于2wt%的醋酸溶液中，配制成殼聚糖的醋酸溶液；將環酸酐溶于丙酮中，配制成1~5wt%的環酸酐的丙酮溶液，殼聚糖的糖單元與環酸酐的摩爾比為0.2:1~5:1；在攪拌條件下，用恒壓漏斗將上述環酸酐的丙酮溶液滴加入殼聚糖的醋酸溶液中，環酸酐的丙酮溶液與殼聚糖的醋酸按體積比例2:5滴加，添加完畢后在25~60℃下，反應4~10個小時，然后用丙酮沉淀，過濾，并用丙酮多次洗滌，并在40℃的真空烘箱干燥至恒重。本發明專利技術反應過程中沒有引入其他有毒有害物質；以及發現環酸酐修飾的殼聚糖對氨氣吸收有明顯的效果。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及殼聚糖的修飾方法，尤其是涉及一種用環酸酐修飾殼聚糖的方法及其在氨氣吸收中的應用。
技術介紹
卷煙煙氣中適宜的氨氣含量可以保持煙氣的感官舒適度，但過高的氨氣含量不僅使煙氣粗糙，產生焦糊味，還會對人體產生危害。因此卷煙主流煙氣中氨氣含量的控制是一項具有重要意義的研究課題。地球上存在的天然有機化合物中，數量最大的是纖維素，其次就是甲殼素。在自然界每年生物合成的甲殼素將近100億噸。殼聚糖是甲殼素脫去乙酰基形成的衍生物，具有許多特殊的物理、化學性質和生理功能，在醫藥衛生、食品飲料、農業生產、水處理、化妝品、輕化、紡織以及印染等行業中均存在巨大的應用潛力。殼聚糖分子中存在豐富的氨基和羥基，是很好的化學改性點，可以通過化學改性的方法，在殼聚糖分子鏈中引入官能團，從而擴大殼聚糖的應用范圍。
技術實現思路
本專利技術在提供一種用環酸酐修飾殼聚糖的方法及其在氨氣吸收中的應用。利用殼聚糖無毒無害的功能，在分子中引入羧基官能團，從而達到對堿性氣體尤其是氨氣具有良好的吸收效果。本專利技術采用的技術方案是：一、一種用環酸酐修飾殼聚糖的方法，該方法的步驟如下：a)配制殼聚糖醋酸溶液：將殼聚糖溶于2wt%的醋酸溶液中，配制成2wt%殼聚糖醋酸溶液；b)配制環酸酐的丙酮溶液：將環酸酐溶于丙酮中，配制成1～5wt%的環酸酐的丙酮溶液；c)殼聚糖中的糖單元與環酸酐的摩爾比為0.2:1～5:1。d)在攪拌條件下，用恒壓漏斗將上述環酸酐的丙酮溶液滴加入殼聚糖醋酸溶液中，環酸酐的丙酮溶液與殼聚糖的醋酸按體積比例2:5，添加完畢后在25～60℃下，反應4～10h，然后用丙酮沉淀，過濾，并用丙酮多次洗滌，之后置于40℃真空烘箱中干燥24h至恒重，得到環酸酐修飾的殼聚糖；其反應式為：所述殼聚糖為水溶性的殼聚糖，分子量為3000～20000，殼聚糖的脫乙酰度為90%～95%。所述環酸酐為丁二酸酐或戊二酸酐中。二、一種用環酸酐修飾殼聚糖在氨氣吸收中的應用，該方法的步驟如下：a)將氬氣鼓入整個裝置中，通過氨氣發生器，然后進入兩個支路，第一支路的量程為6～60mL/min的第一氣體流量計依次與未裝填樣品的二通、濃度為0.005mol/L的第一稀鹽酸溶液瓶和第一盛放液體石蠟瓶連接；第二支路的量程為6～60mL/min的第二氣體流量計依次與裝填樣品的二通、濃度為0.005mol/L的第二稀鹽酸溶液瓶和第二盛放液體石蠟瓶。b)通氬氣的過程中，從0至70min，每隔10min分別從第一稀鹽酸溶液瓶和第二稀鹽酸溶液瓶中收集2mL的溶液，并以甲基紅為指示劑，用0.001mol/L的稀氫氧化鈉溶液滴定收集的2mL稀鹽酸吸收溶液，以消耗的氫氧化鈉的量表示樣品吸收氨氣的能力。本專利技術具有的有益效果是：（1）本專利技術修飾殼聚糖的反應過程中沒有引入其他有毒有害物質。（2）本專利技術提供了一種氨氣吸收動態測試的裝置，滿足實驗室條件下裝置的搭建與氨氣吸收的測試。附圖說明圖1是實施例1與2修飾后的殼聚糖的紅外譜圖。圖2是實施例1的丁二酸酐修飾殼聚糖的核磁共譜圖。圖3是實施例2的戊二酸酐修飾殼聚糖的核磁共振譜圖。圖4是殼聚糖的熱失重曲線圖。圖5是實施例1的丁二酸酐修飾殼聚糖的熱失重曲線圖。圖6是實施例2的戊二酸酐修飾酰殼聚糖的熱失重曲線圖。圖7是實施例1的丁二酸酐修飾殼聚糖的氨氣吸收動態測試的標準氫氧化鈉溶液滴定圖。圖8是殼聚糖衍生物對氨氣吸收的裝置圖。圖中：1、氨氣發生器，2、第一氣體流量計，3，第二氣體流量計，4、未裝填樣品的二通；5、裝填樣品的二通，6、第一稀鹽酸溶液瓶，7、第二稀鹽酸溶液，8、第一盛放液體石蠟瓶，9、第二盛放液體石蠟瓶。具體實施方式下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步說明。如圖8所示，氬氣鼓入整個裝置中，通過氨氣發生器1后，然后進入兩個支路，第一支路依經第一氣體流量計2、未裝填樣品的二通4、第一稀鹽酸溶液瓶6和第一盛放液體石蠟瓶8；第二支路依經第二氣體流量計3、裝填樣品的二通5、第二稀鹽酸溶液瓶7和第二盛放液體石蠟瓶9。以下是實施例旨在說明本專利技術而不是對本專利技術的進一步限定。實施例11g殼聚糖溶于2wt%的醋酸溶液中，用電磁攪拌器攪拌溶解，取0.6g丁二酸酐，溶于20mL丙酮（分析純）中，通過恒壓漏斗將丁二酸酐的丙酮溶液逐滴加入殼聚糖溶液中，然后在40℃下反應4h，反應結束后將產物冷卻至室溫，用大量丙酮沉淀，過濾，并用丙酮多次洗滌過濾產物。最后，將處理好的產物放置于40℃的真空烘箱中干燥24h至恒重，制備了丁二酸酐修飾的殼聚糖。丁二酸酐修飾的殼聚糖的紅外譜圖見圖1，丁二酸酐修飾的殼聚糖的核磁共譜圖見圖2，丁二酸酐修飾的殼聚糖的熱失重曲線見圖5。圖4是殼聚糖的熱失重曲線圖。實施例21g殼聚糖溶于2wt%的醋酸溶液中，用電磁攪拌器攪拌溶解，取0.6g戊二酸酐，溶于20mL丙酮（分析純）中，通過恒壓漏斗將戊二酸酐的丙酮溶液逐滴加入殼聚糖溶液中，然后在25～60℃下反應4～10h，反應結束后將產物冷卻至室溫，用大量丙酮沉淀，過濾，并用丙酮多次洗滌過濾產物。最后，將處理好的產物放置于40℃的真空烘箱中干燥24h至恒重，制備了戊二酸酐修飾殼聚糖。戊二酸酐修飾的殼聚糖的紅外譜圖見圖1，戊二酸酐修飾的殼聚糖的核磁共譜圖見圖3，戊二酸酐修飾的殼聚糖的熱失重曲線見圖6。圖4是殼聚糖的熱失重曲線圖。實施例3將氬氣鼓入整個裝置中，分別通過氨氣發生器，然后進入兩個支路，分別經過兩個量程為6～60mL/min的氣體流量計、未裝填樣品的二通和裝填了樣品的二通，進入充裝有0.005mol/L的稀鹽酸的氨氣吸收溶液。通氬氣的過程中，從0至70min，每隔10min分別從第一鹽酸溶液和第二鹽酸溶液中收集2mL的溶液，并以甲基紅為指示劑，用0.001mol/L的稀氫氧化鈉溶液滴定收集的溶液，以消耗的氫氧化鈉的量表示樣品吸收氨氣的能力。圖7是實施例1的丁二酸酐修飾殼聚糖在實施例3中的氨氣吸收測試的標準氫氧化鈉溶液滴定圖。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用環酸酐修飾殼聚糖的方法，其特征在于，該方法的步驟如下：a)配制殼聚糖醋酸溶液：將殼聚糖溶于2wt%的醋酸溶液中，配制成2wt%殼聚糖醋酸溶液；b)配制環酸酐的丙酮溶液：將環酸酐溶于丙酮中，配制成1～5wt%的環酸酐的丙酮溶液；c)殼聚糖中的糖單元與環酸酐的摩爾比為0.2:1～5:1。d)在攪拌條件下，用恒壓漏斗將上述環酸酐的丙酮溶液滴加入殼聚糖醋酸溶液中，環酸酐的丙酮溶液與殼聚糖的醋酸按體積比例2:5，添加完畢后在25～60℃下，反應4～10h，然后用丙酮沉淀，過濾，并用丙酮多次洗滌，之后置于40℃真空烘箱中干燥24h至恒重，得到環酸酐修飾的殼聚糖；其反應式為：

【技術特征摘要】
1.一種用環酸酐修飾殼聚糖的方法，其特征在于，該方法的步驟如下：
a)配制殼聚糖醋酸溶液：將殼聚糖溶于2wt%的醋酸溶液中，配制成2wt%
殼聚糖醋酸溶液；
b)配制環酸酐的丙酮溶液：將環酸酐溶于丙酮中，配制成1～5wt%的環酸
酐的丙酮溶液；
c)殼聚糖中的糖單元與環酸酐的摩爾比為0.2:1～5:1。
d)在攪拌條件下，用恒壓漏斗將上述環酸酐的丙酮溶液滴加入殼聚糖醋
酸溶液中，環酸酐的丙酮溶液與殼聚糖的醋酸按體積比例2:5，添加完畢后在
25～60℃下，反應4～10h，然后用丙酮沉淀，過濾，并用丙酮多次洗滌，之后
置于40℃真空烘箱中干燥24h至恒重，得到環酸酐修飾的殼聚糖；其反應式
為：
2.根據權利要求1所述的一種用環酸酐修飾殼聚糖的方法，其特征在于：
所述殼聚糖為水溶性的殼聚糖，分子量為3000～20000，殼聚糖的脫乙酰度為
90%～95%。
3.根據權利要求1所述的一...

【專利技術屬性】
技術研發人員：吉靖，俞豪杰，王立，張弘韜，
申請(專利權)人：浙江大學，
類型：發明
國別省市：浙江;33