一種鈰基拋光粉的制備工藝制造技術

本發明專利技術提供一種鈰基拋光粉的制備工藝，包括以下步驟：(1)以碳酸氫鎂水溶液和/或碳酸氫鈣水溶液為沉淀劑，將沉淀劑和含有鈰離子的鹽溶液混合均勻得到漿液；(2)將步驟(1)的漿液在30℃～90℃下保溫陳化0.5～48h；過濾、干燥后得到拋光粉的前驅體粉體；(3)將前驅體粉體在600℃～1100℃下灼燒，得到的粉體經過分散、分選后處理，得到鈰基拋光粉產品。該制備工藝有效的提高了拋光粉性能，同時降低了鈰基拋光粉的生產成本，避免了氨氮廢水對環境的污染。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術提供一種鈰基拋光粉的制備工藝，包括以下步驟：(1)以碳酸氫鎂水溶液和/或碳酸氫鈣水溶液為沉淀劑，將沉淀劑和含有鈰離子的鹽溶液混合均勻得到漿液；(2)將步驟(1)的漿液在30℃～90℃下保溫陳化0.5～48h；過濾、干燥后得到拋光粉的前驅體粉體；(3)將前驅體粉體在600℃～1100℃下灼燒，得到的粉體經過分散、分選后處理，得到鈰基拋光粉產品。該制備工藝有效的提高了拋光粉性能，同時降低了鈰基拋光粉的生產成本，避免了氨氮廢水對環境的污染。【專利說明】一種鈰基拋光粉的制備工藝
本專利技術涉及一種鈰基拋光粉的制備工藝，屬于稀土材料制備領域。
技術介紹
稀土拋光粉開發的歷史可追溯到第一次世界大戰，美國和加拿大率先使用了以氧化鈰為主要成分的稀土拋光粉。與傳統拋光粉相比，稀土拋光粉具有拋光速度快、光潔度高和使用壽命長的優點，而且能改善拋光質量和操作環境。稀土拋光粉因其獨特的化學機械作用原理所帶來的高拋光效率，成為玻璃拋光材料的首選，被廣泛用于鏡片、光學元件(透鏡、棱鏡)、彩電玻殼、平板顯不器用電子玻璃、娃片、磁盤玻璃基片等產品的拋光加工。從1933年開始，氧化鈰作為玻璃拋光粉在歐洲得到應用，到1941年左右，鈰基稀土拋光粉在歐美發達國家得到廣泛的推廣。氧化鈰(CeO2)作為拋光磨料粒子的使用性能不僅與其化學組成、純度有關，而且與CeO2的形貌、粒度分布、粒子大小等指標有關，這便對CeO2制備過程的控制提出了更高的要求，因此研制出形貌球化度高、粒度分布均勻、拋光能力強的CeO2磨料尤為重要。盡管目前CeO2的制備有不少的報道，但普遍存在著顆粒團聚嚴重、性能不穩定等問題，從而影響CeO2磨料的使用性能。國內外拋光粉的制備方法一般采用草酸或者碳酸氫銨沉淀，但草酸貴，生產成本高，而且產生大量草酸廢水。而采用碳酸氫銨作為沉淀劑制備拋光粉，沉淀過程中夾帶的銨離子在焙燒時會在拋光粉晶格中形成缺陷，導致晶體發生形變，導致性能下降。另外還會產生大量氨氮廢水污染環境，氨氮廢水回收處理成本很高，難以得到環保標準要求。一些企業為了消除氨氮廢水污染，采用碳酸鈉或氫氧化鈉代替碳酸氫銨、氫氧化銨做沉淀劑生產金屬碳酸鹽、氫氧化物或金屬氧化物，但成本增加I倍左右，而且也帶來鈉鹽廢水污染。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種鋪基拋光粉的制備工藝，該工藝有效的提聞拋光粉性能，同時降低了鈰基拋光粉的生產成本，避免了氨氮廢水對環境的污染。為實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案:一種鈰基拋光粉的制備工藝，包括以下步驟:(I)以碳酸氫鎂水溶液和/或碳酸氫鈣水溶液為沉淀劑，將沉淀劑和含有鈰離子的鹽溶液混合均勻得到漿液；(2)將步驟⑴的漿液在30°C~90°C下保溫陳化0.5~48h ;過濾、干燥后得到拋光粉的前驅體粉體；(3)將前驅體粉體在600°C~1100°C下灼燒，得到的粉體經過分散、分選后處理，得到鈰基拋光粉產品。在上述制備工藝中，采用碳酸氫鎂水溶液和/或碳酸氫鈣作為沉淀劑制備拋光粉，夾帶的鎂離子、鈣離子會對拋光粉晶格形成有效支撐，彌補了拋光粉焙燒過程中形成的晶體缺陷，同時二價離子的存在可以提高晶體表面光滑度。另外，碳酸氫鈣和/或碳酸氫鎂是一種弱堿，使得沉淀體系PH范圍穩定，因此在對離子溶液進行沉淀過程中晶體緩慢成核，不容易團聚，得到材料粒徑均勻，有效的提高了拋光粉的性能。所述步驟(1)中的硝酸鹽溶液、氯化物溶液或硫酸鹽溶液。所述碳酸氫鎂和/或碳酸氫鈣水溶液濃度以氧化鎂或氧化鈣計為I~25g/L。所述步驟⑴中沉淀劑的用量為理論用量的100~150%。所述步驟(1)中向得到的漿液中加入表面活性劑作為添加劑，并混合均勻，該表面活性劑的加入量為拋光粉理論重量的0.01~10%。為了提高拋光粉形貌球化度，使拋光粉粒度分布均勻、拋光能力強，提高切削力，改善拋光粉的懸浮性能等，在所述步驟(1)的漿液或步驟(2)的前驅體粉體中加入含硅的化合物，優選為氟硅酸或氟硅酸鹽；在所述步驟(1)或步驟(2)的過程中加入一定量的氟化物，該氟化物為氟化銨、氫氟酸、氟硅酸銨和氟化鈉中的至少一種。在沉淀及焙燒過程中產生的CO2捕集回收用于制備碳酸氫鎂和/或碳酸氫鈣水溶液。 本專利技術的優點在于:本專利技術以純凈的碳酸氫鈣和/或碳酸氫鎂水溶液作為沉淀劑沉淀稀土離子，得到鈰基拋光粉，通過控制沉淀過程中沉淀劑的用量、沉淀反應速度以及洗滌次數等控制產品中鎂的含量。碳酸氫鈣和/或碳酸氫鎂是一種弱堿，沉淀體系PH范圍穩定，因此，在對離子溶液進行沉淀過程中晶體緩慢成核，不容易團聚，得到材料粒徑均勻，提高了拋光粉性能。本專利技術進一步降低了鈰基拋光粉的生產成本，避免了氨氮廢水對環境的污染，將控制環境污染與提高產品性能相結合，一步完成了對環境的保護和產品性能的提高。【具體實施方式】下面結合實施例對本專利技術進一步進行描述。實施例1(I)將氯化鈰、氯化鑭與氯化鈣分按9: 0.8: 0.2的摩爾比配成混合溶液；(2)以碳酸氫鎂水溶液為沉淀劑，其加入量為理論用量的105%，對步驟(1)的混合溶液進行沉淀混合均勻得到漿液，加入拋光粉理論重量的10%的聚乙二醇表面活性劑混合均勻；(3)將步驟(2)的混合漿液在50°C下保溫陳化24h ;過濾、干燥后得到拋光粉的前驅體粉體；(4)將上述前驅體粉體在1000°C下灼燒，得到的粉體經過分散、分選后處理，得到鈰基拋光粉產品。該拋光粉的D5tl為2.1 μ m。將得到的鈰基拋光粉經過調漿，對平板玻璃試樣進行拋光試驗，其拋蝕量達到0.49mg/min，光潔度優于同類商用產品。對比實施例1 (常用普通工藝)(I)將氯化鈰、氯化鑭與氯化鈣按9: 0.8: 0.2的摩爾比配成混合溶液；(2)以碳酸氫銨水溶液為沉淀劑，其加入量為理論用量的105%，對步驟⑴的混合溶液進行沉淀混合均勻得到漿液，加入拋光粉理論重量的10%的聚乙二醇表面活性劑混合均勻；(3)將步驟(2)的混合漿液在50°C下保溫陳化24h ;過濾、干燥后得到拋光粉的前驅體粉體；(4)將上述前驅體粉體在1000°C下灼燒，得到的粉體經過分散、分選后處理，得到鈰基拋光粉產品。該拋光粉的D5tl為3.8 μ m。將得到的鈰基拋光粉經過調漿，對平板玻璃試樣進行拋光試驗，其拋蝕量達到0.42mg/min,光潔度接近同類商用產品。實施例2(I)將氯化鈰與氯化鎂按9.3: 0.7的摩爾比配成混合溶液；(2)準備碳酸氫鈣水溶液作為沉淀劑，其用量為理論用量的110%，將其與步驟(I)的混合溶液以共沉淀的方式進行反應得到漿液，向其中加入氟化氫，混合均勻得到混合漿液；(3)將步驟(2)的混合漿液在5°C下保溫陳化48h ;過濾、干燥后得到拋光粉的前驅體粉體；(4)將上述前驅體粉體在1100°C下灼燒，得到的粉體經過分散、分選后處理，得到鋪基拋光粉廣品。實施例3(I)準備碳酸氫鎂水溶液作為沉淀劑，其用量為理論用量的100%，將硫酸鈰溶液加入到沉淀劑中進行反應形成漿液；(2)將步驟(1)的漿液在90°C下保溫陳化0.5h ;過濾、干燥后得到拋光粉的前驅體粉體；(3)將上述前驅體粉體在600°C下灼燒，得到的粉體經過分散、分選后處理，得到鋪基拋光粉廣品。實施例4(I)將硝酸鈰、硝酸鑭與硝酸鎂按9: 0.9: 0.1的摩爾比配成混本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鈰基拋光粉的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：(1)以碳酸氫鎂水溶液和/或碳酸氫鈣水溶液為沉淀劑，將沉淀劑和含有鈰離子的鹽溶液混合均勻得到漿液；(2)將步驟(1)的漿液在30℃～90℃下保溫陳化0.5～48h；過濾、干燥后得到拋光粉的前驅體粉體；(3)將前驅體粉體在600℃～1100℃下灼燒，得到的粉體經過分散、分選后處理，得到鈰基拋光粉產品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：于瀛，黃小衛，龍志奇，王良士，崔梅生，侯永可，趙娜，
申請(專利權)人：有研稀土新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：