高分散超細氧化鋁拋光液的制備方法技術

一種高分散超細氧化鋁拋光液的制備方法，其特征是它包括計算并稱量出所需的微米或亞微米氧化鋁粉體放入到球磨罐中；向盛有氧化鋁粉體的球磨罐中加入所需量的去離子水，攪拌至均勻，氧化鋁粉體占拋光液重量的1%～10%；按一定的球料比稱量出所需要的氧化鋁磨球加入球磨罐中，設置球磨時間為40～100min，球磨機轉速為300～400r/min；球磨分散后將制得的懸浮液倒入燒杯中，進行超聲分散10～20min；在超聲分散后的懸浮液中加入質量比為0.5%～1%的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌1～2min，調節懸浮液pH為9～10，即可制得分散性能良好的氧化鋁拋光液。本發明專利技術方法經濟適用，過程具有可控性，且操作簡單，具有很強的工程實用價值。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種拋光液的制備方法，尤其是一種微米級粉體的細化及漿料的制備方法，具體地說是一種。
技術介紹
自 Monsantol965 年首次提出化學機械拋光(chemical mechanical polishing,CMP)技術的概念以來，該技術通過機械的和化學的綜合作用，避免了由單純機械拋光造成的表面損傷和由單純化學拋光易造成的拋光速度慢、表面平整度和拋光一致性差等缺點，因而廣泛應用在集成電路(1C)、超大規模集成電路(ULSI)、計算機硬盤及光學玻璃表面的超精密拋光中。CMP技術的關鍵之一是拋光漿料的制備，漿料的分散穩定性能對其儲存、運輸等有重要影響，將直接影響CMP的拋光速率、選擇性以及對工件表面的損傷等各種指標。氧化鋁憑借其高硬度、穩定性好等優點，已被廣泛應用于集成電路和玻璃基片等元器件的表面拋光；作為化學機械拋光磨料，氧化鋁的形狀、尺寸大小都直接影響著拋光效果。磨粒粒徑越小，粒度分布越窄，拋光效果越好。否則，會導致拋光片面上各處的拋光速率不等，使拋光不均勻，不僅造成表面粗糙度較大，還易出現拋光劃痕、凹坑等表面缺陷影響拋光效果。而拋光材料中大顆粒的存在被認為是拋光劃痕產生的根源之一。目前控制氧化鋁大顆粒的方法主要為通過稀釋減少大顆粒所占的比例或通過基于重力沉降而發展起來的濕法分級:混合液體在沉淀池內，密度大的固體顆粒在重力作用下緩慢地下沉直至池底，且密度相對較小的液體在最上層。然而重力沉降分離時間很長，不能滿足工業化大生產快速分離和分離結果受控的要求。因此，專利技術一種以市場化微米氧化鋁粉體為原料，簡便、高效、經濟地制備超細氧化鋁拋光液的方法，是充分發揮微米氧化鋁特性，開拓其應用領域，提高其使用性能的當務之急。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對現有的微米級氧化鋁拋光液需要長時間沉淀分離才能得到滿足要求的拋光液的問題，專利技術一種粒度分布均勻，分散效率高，制備方法簡單，制備成本低，適應性廣，可廣泛用于各種拋光研磨場合的。本專利技術的技術方案是: 一種，其特征是它包括以下步驟: 步驟1，計算并稱量出所需的微米或亞微米氧化鋁粉體放入到球磨罐中； 步驟2，向盛有氧化鋁粉體的球磨罐中加入所需量的去離子水，用玻璃棒攪拌至均勻，氧化鋁粉體占拋光液重量的1%~10% ； 步驟3，按一定的球料比稱量出所需要氧化鋁磨球加入球磨罐中，設置球磨時間為40~IOOmin,球磨機轉速為300~400 r/min。步驟4，球磨分散后將制得的懸浮液倒入燒杯中，進行超聲分散10~20min。步驟5，在超聲分散后的懸浮液中加入0.5%~1%的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌I~2min,調節懸浮液pH為9~10,即可制得分散性能良好的氧化招拋光液。所述的超細氧化鋁的平均粒徑為0.5~5 μ m。所述的球磨機為行星式球磨機，單個球磨罐體積為500ml。所述的球料比為磨球質量與氧化招粉體質量之比為10:1~15:1,所述的磨球為粒徑6~IOmm的氧化招磨球。所述的超聲分散過程中超聲功率為500W，超聲頻率為75KHz。本專利技術的有益效果: 1、本專利技術的制備方法經濟性好，操作簡單，具有很強的工程應用價值。2、本專利技術制備出的拋光液穩定性較好，可以達到靜置10天而不產生明顯的分層，有較好的使用性能。3、本專利技術通過機械化學復合法制備高分散超細氧化鋁拋光液，機械作用可大大降低氧化鋁顆粒粒徑，化學作用可使顆粒在懸浮液中分散穩定。 4、本專利技術制備的超細氧化鋁拋光液，氧化鋁中位粒徑小，粒度分布范圍窄，耐磨性聞。【具體實施方式】下面結合實施例對本專利技術作進一步的說明。以下是按照本專利技術的方法所制備的超細氧化鋁拋光液實例，但不僅僅限于這些實例。實施例1。選用市購平均粒徑為I μ m的氧化鋁粉體，稱量IOg粉體將其放入體積為500 ml的球磨罐內，然后向球磨罐內加入100g粒徑為6mm的氧化鋁磨球，再加入190ml去離子水，用玻璃棒攪拌至均勻，將球磨罐安裝在球磨機上進行球磨分散，球磨機轉速設定為300r/min,球磨時間設定為40min，將球磨分散后的氧化鋁懸浮液倒入燒杯容器內，把燒杯容器置入超聲設備中進行超聲分散，分散時間為20min，超聲分散后在燒杯容器內加入2g稱量好的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌I~2min，并調節懸浮液pH=10，即可獲得高分散超細氧化鋁拋光液，實際檢測拋光液中氧化鋁粉體的分散率為76%。實施例2。選用市購平均粒徑為2 μ m的氧化鋁粉體，稱量5g粉體將其放入體積為500 ml的球磨罐內，然后向球磨罐內加入75g粒徑為8mm的氧化鋁磨球，再加入200ml去離子水，用玻璃棒攪拌至均勻，將球磨罐安裝在球磨機上進行球磨分散，球磨機轉速設定為400r/min,球磨時間設定為80min，將球磨分散后的氧化鋁懸浮液倒入燒杯容器內，把燒杯容器置入超聲設備中進行超聲分散，分散時間為lOmin，超聲分散后在燒杯容器內加入Ig稱量好的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌I~2min，并調節懸浮液pH=10，即可獲得高分散超細氧化鋁拋光液，實際檢測拋光液中氧化鋁粉體的分散率為79%。實施例3。選用市購平均粒徑為5 μ m的氧化鋁粉體，稱量8g粉體將其放入體積為500 ml的球磨罐內，然后向球磨罐內加入100g粒徑為6mm的氧化鋁磨球，再加入300ml去離子水，用玻璃棒攪拌至均勻，將球磨罐安裝在球磨機上進行球磨分散，球磨機轉速設定為350r/min,球磨時間設定為60min，將球磨分散后的氧化鋁懸浮液倒入燒杯容器內，把燒杯容器置入超聲設備中進行超聲分散，分散時間為15min,超聲分散后在燒杯容器內加入1.5g稱量好的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌I~2min，并調節懸浮液pH=9，即可獲得高分散超細氧化鋁拋光液，實際檢測拋光液中氧化鋁粉體的分散率為63%。實施例4。選用市購平均粒徑為0.5 μ m的氧化鋁粉體，稱量IOg粉體將其放入體積為500 ml的球磨罐內，然后向球磨罐內加入100g粒徑為6mm的氧化鋁磨球，再加入200ml去離子水，用玻璃棒攪拌至均勻，將球磨罐安裝在球磨機上進行球磨分散，球磨機轉速設定為300r/min,球磨時間設定為50min，將球磨分散后的氧化鋁懸浮液倒入燒杯容器內，把燒杯容器置入超聲設備中進行超聲分散，分散時間為18min，超聲分散后在燒杯容器內加入1.5g稱量好的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌I~2min,并調節懸浮液pH=10,即可獲得高分散超細氧化鋁拋光液，實際檢測拋光液中氧化鋁粉體的分散率為74%。實施例5。選用市購平均粒徑為2 μ m的氧化鋁粉體，稱量15g粉體將其放入體積為500 ml的球磨罐內，然后向球磨罐內加入150g粒徑為6mm的氧化鋁磨球，再加入200ml去離子水，用玻璃棒攪拌至均勻，將球磨罐安裝在球磨機上進行球磨分散，球磨機轉速設定為400r/min,球磨時間設定為50min，將球磨分散后的氧化鋁懸浮液倒入燒杯容器內，把燒杯容器置入超聲設備中進行超聲分散，分散時間為15min，超聲分散后在燒杯容器內加入2g稱量好的三聚磷酸鈉，用玻璃 棒均勻攪拌I~2min，并調節懸浮液pH=9，即可獲得高分散超細氧化鋁拋光液，實際檢測拋光液中氧化鋁粉體的分散率為71%。實施例6。選用市購平均粒徑為1.5 μ m的氧化本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高分散超細氧化鋁拋光液的制備方法，其特征是它包括以下步驟：步驟1，計算并稱量出所需的微米或亞微米氧化鋁粉體放入到球磨罐中；步驟2，向盛有氧化鋁粉體的球磨罐中加入所需量的去離子水，攪拌至均勻，氧化鋁粉體占拋光液重量的1%～10%；步驟3，按一定的球料比稱量出所需要的氧化鋁磨球加入球磨罐中，設置球磨時間為40～100min，球磨機轉速為300～400?r/min；步驟4，球磨分散后將制得的懸浮液倒入燒杯中，進行超聲分散10～20min；步驟5，在超聲分散后的懸浮液中加入質量比為0.5%～1%的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌1～2min，調節懸浮液pH為9～10，即可制得分散性能良好的氧化鋁拋光液。

【技術特征摘要】
1.一種高分散超細氧化鋁拋光液的制備方法，其特征是它包括以下步驟: 步驟1，計算并稱量出所需的微米或亞微米氧化鋁粉體放入到球磨罐中； 步驟2，向盛有氧化鋁粉體的球磨罐中加入所需量的去離子水，攪拌至均勻，氧化鋁粉體占拋光液重量的1%~10% ； 步驟3，按一定的球料比稱量出所需要的氧化鋁磨球加入球磨罐中，設置球磨時間為40~IOOmin,球磨機轉速為300~400 r/min ； 步驟4，球磨分散后將制得的懸浮液倒入燒杯中，進行超聲分散10~20min ； 步驟5，在超聲分散后的懸浮液中加入質量比為0.5%~1%的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫玉利，左敦穩，夏保紅，邵靂，趙研，呂程昶，
申請(專利權)人：南京航空航天大學，
類型：發明
國別省市：江蘇;32