一種二氧化硅固定化羥基磷灰石材料的制備方法技術

本發(fā)明專利技術是一種二氧化硅固定化羥基磷灰石材料的制備方法，其步驟是：將貝殼洗凈，烘干，磨碎，過200目篩；稱取貝殼粉、磷酸氫二銨和磷酸二氫銨，混合后加入去離子水，混勻后轉(zhuǎn)移進入聚四氟乙烯高壓釜中反應，洗滌，烘干，過200目篩，得羥基磷灰石粉末；取正硅酸四乙酯、無水乙醇、乙酸、水混合，稱取羥基磷灰石粉末放入混合液中，攪拌，旋蒸，水洗，烘干，過60～80目篩，即得到目標產(chǎn)物。本發(fā)明專利技術方法通過較低的成本制備得到成品材料，該材料對于廢水中的Pb(II)、Cu(II)等重金屬離子具有較好的去除效果。因此，該材料應用于廢水處理領域，可以實現(xiàn)廢水的資源化，取得較好的環(huán)境效益，社會效益和經(jīng)濟效益。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及一種羥基磷灰石材料的制備方法，特別是。
技術介紹
近年來，水體的污染越來越嚴重。其中，重金屬是一種有著極大危害的污染物。一般認為重金屬是指元素周期表上原子序數(shù)在24以上的元素。然而大多數(shù)情況下，是指汞、鎘、鉛、砷、銅、鉻、鋅這些產(chǎn)生公害的特定金屬。重金屬在水體中一般以離子的形式存在，在自然界中不能降解，有機體也可以輕易吸收，并且可在食物鏈中富集。當一些重金屬在人體中累積超過了一定的標準，人體就會受到嚴重的損害。隨著水體中重金屬的污染日益嚴重，現(xiàn)有技術中的處理方法是:一方面要嚴格控制排放廢水中的重金屬濃度，另一方面要著手治理已污染的水體，并實現(xiàn)廢水的回收再利用。其主要方法為: 1.化學沉淀法。水體中的重金屬離子多是陽離子，可與氫氧根離子形成沉淀，而化學沉淀法就是一種通過增大水體的PH值使水體中的重金屬離子轉(zhuǎn)化成沉淀，從而從水中分離出來的方法。2.離子交換法。離子交換法是一種重金屬離子替換離子交換樹脂中氧陽離子的方法。離子交換樹脂的原料一般為苯乙烯和丙烯酸。但由于材料抗氧化性和耐熱性差，這類方法不是在所有情況下都有用，范圍很有限，并且有可能造成二次污染。3.生物方法。生物方法包括兩個方面，一是植物修復技術，二是生物吸附技術。植物修復技術是利用植物移除、穩(wěn)定水體環(huán)境中的重金屬污染物，該法操作簡單、成本低并且無二次污染，但是處理效率低，處理重金屬污染種類單一。生物吸附技術主要是利用微生物的生物學性質(zhì)去除水體中的重金屬離子和生物累積，然后通過某種方法將重金屬離子從生物體內(nèi)轉(zhuǎn)移出去，從而消除重金屬離子對水體的污染。但是，由于微生物對水體中重金屬離子的去除能力達不到期望的那么大，并且這一過程達到平衡的時間較長，所以這一技術還未運用到工業(yè)生產(chǎn)和環(huán)保領域中去。4.吸附法。吸附法是利用一些多孔的固體材料對水體中的污染物進行吸附的一種方法。目前吸附劑一般分為四類有炭類吸附劑、生物吸附劑、高分子吸附劑和礦物吸附劑。羥基磷灰石是礦物吸附劑的一種，屬于磷灰石族礦物，由于它的孔狀結(jié)構(gòu)較為特殊，故擁有良好的吸附與離子交換功能，可重復利用的性能使其備受關注。輕基磷灰石(Hydroxyapatite,簡稱HAP)是人體中硬組織的主要成分(如骨骼和牙齒)，能產(chǎn)生骨傳導作用特性使其在組織工程上應用廣泛。羥基磷灰石粉末可用于骨缺損部位的填補和修復，也可進一步制成性能優(yōu)良的HAP陶瓷、HAP涂層材料、復合材料或骨組織工程支架材料等。現(xiàn)有技術中，羥基磷灰石粉末的制備方法多種多樣，但是大概可以分成三種:干法、濕法和水熱法等。( I)干法 干法合成羥基磷灰石粉末是指把固體的反應物人工混合后加入球磨機，在較高的溫度下進行反應。(2)濕法 濕法是目前主流的合成羥基磷灰石的方法，其中主要包括化學沉淀法、溶膠-凝膠法等方法。①化學沉淀法 化學沉淀法一般采用無極鈣鹽和磷酸鹽反應得到。這種方法設備簡單，合成的粉體純度高且顆粒較細，生產(chǎn)成本較低,適合大規(guī)模的生產(chǎn)。②溶膠-凝膠法 該方法是用有機溶劑溶解醇鹽，然后加入蒸餾水，使醇鹽水解、聚合而形成溶膠，進而轉(zhuǎn)變?yōu)槟z，再將凝膠用真空干燥箱低溫處理，使凝膠變干變疏松，經(jīng)過煅燒得到粉體。該法操作簡便，而且產(chǎn)物的各個性能都很優(yōu)秀，但是缺點也很明顯，原材料價格較高而且有的醇鹽對人體有害，制出的粉體還需高溫煅燒，更易團聚。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種方法設計合理、操作簡便、制得的產(chǎn)品質(zhì)量 好的二氧化硅固定化羥基磷灰石材料的制備方法。本專利技術所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的。本專利技術是，其特點是，其步驟如下: (1)將貝殼洗凈，100-110°c烘干，磨碎，過200目篩，得貝殼粉密封備用； (2)按重量比1.5-2.5: 0.8-1.2: 0.8-1.2稱取貝殼粉、磷酸氫二銨和磷酸二氫銨，混合后加入去離子水，磁力攪拌使其溶解，混合均勻后轉(zhuǎn)移進入聚四氟乙烯高壓釜中，170-190°C條件下反應18-30小時；用去離子水和無水乙醇洗滌，恒溫干燥箱55-65 °〇烘干，過200目篩，得羥基磷灰石粉末備用； (3)量取體積比為正硅酸四乙酯:無水乙醇:乙酸:水=18-22: 18-22: 5-7: 10-14在容器中混合，稱取羥基磷灰石粉末放入混合液中，羥基磷灰石粉末與正硅酸四乙酯的重量體積比為0.58: 18-22 g/mL，然后置于恒溫磁力攪拌器上55-65 °C攪拌14-16小時；將所得硬質(zhì)果凍狀產(chǎn)物進行旋蒸，1-2小時后拿出，用去離子水洗至中性；55-65 °C烘干，過60-80目篩，即得到目標產(chǎn)物。本專利技術所述的二氧化硅固定化羥基磷灰石材料的制備方法，其最優(yōu)選的技術方案步驟如下: (1)將貝殼洗凈，105°C烘干，磨碎，過200目篩，得貝殼粉密封備用； (2)按重量比2: I: I稱取貝殼粉、磷酸氫二銨和磷酸二氫銨，混合后加入去離子水，磁力攪拌使其溶解，混合均勻后轉(zhuǎn)移進入聚四氟乙烯高壓釜中，180 °C條件下反應24小時；用去離子水和無水乙醇洗滌，恒溫干燥箱60 °C烘干，過200目篩，得羥基磷灰石粉末備用； (3)量取體積比為正硅酸四乙酯:無水乙醇:乙酸:水=20: 20: 6: 12在容器中混合，稱取羥基磷灰石粉末放入混合液中，羥基磷灰石粉末與正硅酸四乙酯的重量體積比為0.58: 20 g/mL，然后置于恒溫磁力攪拌器上60 °C攪拌15小時；將所得硬質(zhì)果凍狀產(chǎn)物進行旋蒸，I小時后拿出，用去離子水洗至中性；60 °C烘干，過60-80目篩，即得到目標產(chǎn)物。與現(xiàn)有技術相比，本專利技術方法通過較低的成本制備得到成品材料，該材料對于廢水中的Pb(II)、Cu(II)等重金屬離子具有較好的去除效果。因此，該材料應用于廢水處理領域，可以實現(xiàn)廢水的資源化，取得較好的環(huán)境效益，社會效益和經(jīng)濟效益。【附圖說明】圖1為穿透曲線的示意圖(Ct—t時刻濃度，C。一初始濃度)； 圖2為不同初始濃度下HAP-SiO2對Pb2+的動態(tài)吸附穿透曲線圖； 圖3為不同床層高度下HAP-SiO2對Pb2+的動態(tài)吸附穿透曲線圖； 圖4為不同流速下HAP-SiO2對Pb2+的動態(tài)吸附穿透曲線圖。【具體實施方式】以下參照附圖，進一步描述本專利技術的具體技術實施方案，以使本領域技術人員進一步理解本專利技術，而不構(gòu)成對本專利技術權利的限制。 實施例1，，其步驟如下: (1)將貝殼洗凈，100°C烘干，磨碎，過200目篩，得貝殼粉密封備用； (2)按重量比1.5: 0.8: 1.2稱取貝殼粉、磷酸氫二銨和磷酸二氫銨，混合后加入去離子水，磁力攪拌使其溶解，混合均勻后轉(zhuǎn)移進入聚四氟乙烯高壓釜中，170 °C條件下反應18小時；用去離子水和無水乙醇洗滌，恒溫干燥箱55 °C烘干，過200目篩，得羥基磷灰石粉末備用； (3)量取體積比為正硅酸四乙酯:無水乙醇:乙酸:水=18: 18: 5: 10在容器中混合，稱取羥基磷灰石粉末放入混合液中，羥基磷灰石粉末與正硅酸四乙酯的重量體積比為0.58: 18 g/mL，然后置于恒溫磁力攪拌器上55 °C攪拌14小時；將所得硬質(zhì)果凍狀產(chǎn)物進行旋蒸，I小時后拿出，用去離子水洗至中性；55 °C烘干，過60目篩，即得到目標產(chǎn)物。實施例2，，其本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種二氧化硅固定化羥基磷灰石材料的制備方法，其特征在于，其步驟如下：（1）將貝殼洗凈，100?110?℃烘干，磨碎，過200目篩，得貝殼粉密封備用；（2）按重量比1.5?2.5︰0.8?1.2︰0.8?1.2稱取貝殼粉、磷酸氫二銨和磷酸二氫銨，混合后加入去離子水，磁力攪拌使其溶解，混合均勻后轉(zhuǎn)移進入聚四氟乙烯高壓釜中，170?190℃條件下反應18?30小時；用去離子水和無水乙醇洗滌，恒溫干燥箱55?65?℃烘干，過200目篩，得羥基磷灰石粉末備用；（3）量取體積比為正硅酸四乙酯︰無水乙醇︰乙酸︰水=18?22︰18?22︰5?7︰10?14在容器中混合，稱取羥基磷灰石粉末放入混合液中，羥基磷灰石粉末與正硅酸四乙酯的重量體積比為0.58︰18?22?g/mL，然后置于恒溫磁力攪拌器上55?65?℃攪拌14?16小時；將所得硬質(zhì)果凍狀產(chǎn)物進行旋蒸，1?2小時后拿出，用去離子水洗至中性；55?65?℃烘干，過60~80目篩，即得到目標產(chǎn)物。

【技術特征摘要】
1.一種二氧化硅固定化羥基磷灰石材料的制備方法，其特征在于，其步驟如下: (1)將貝殼洗凈，100-110°C烘干，磨碎，過200目篩，得貝殼粉密封備用； (2)按重量比1.5-2.5: 0.8-1.2: 0.8-1.2稱取貝殼粉、磷酸氫二銨和磷酸二氫銨，混合后加入去離子水，磁力攪拌使其溶解，混合均勻后轉(zhuǎn)移進入聚四氟乙烯高壓釜中，170-190°C條件下反應18-30小時；用去離子水和無水乙醇洗滌，恒溫干燥箱55-65 °〇烘干，過200目篩，得羥基磷灰石粉末備用； (3)量取體積比為正硅酸四乙酯:無水乙醇:乙酸:水=18-22: 18-22: 5-7:10-14在容器中混合，稱取羥基磷灰石粉末放入混合液中，羥基磷灰石粉末與正硅酸四乙酯的重量體積比為0.58: 18-22 g/mL,然后置于恒溫磁力攪拌器上55-65 °C攪拌14-16小時；將所得硬質(zhì)果凍狀產(chǎn)物進行旋蒸，1-2小時后拿出，用去離子水洗至中性；55-6...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：祝春水，趙斌元，李樹安，陳麗，趙宏，
申請(專利權)人：淮海工學院，江蘇陸博環(huán)保材料有限公司，江蘇省海洋資源開發(fā)研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32