含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂，該吸附樹脂的化學結構式為：其中，R=CH3或H。該含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂的優點是：比表面積高，且對兩性有機物、酸類物質及有機染料等吸附能力強。本發明專利技術還公開了該兩性吸附樹脂的制備方法。

【技術實現步驟摘要】
含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂及其制備方法
本專利技術涉及高分子化學
，尤其是涉及一種含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂。本專利技術還涉及該含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂的制備方法。
技術介紹
弱酸弱堿型兩性樹脂是一類同時含有弱酸基團和弱堿基團的離子交換樹脂，其用在水處理中以去除無機離子，具有工作交換容量高、再生容易、再生成本低等優點。該兩性樹脂也可作為脫酸劑用于化工生產中。如公告號為CN102698819A的中國專利技術專利報道了一種作為脫酸劑用于MTBE的生產裝置的弱酸弱堿兩性樹脂。該樹脂采用常規苯乙烯系或丙烯酸系大孔陽離子交換樹脂白球，與氯乙酰氯反應生成酰化球，再與二甲胺、含氟咪唑反應生成含胺基咪唑功能基的離子交換樹脂，再經磷酸化反應，最終制得含胺基咪唑基弱酸弱堿型兩性樹脂。該樹脂應用于MTBE生產裝置，可有效提高脫酸效果。但是，該樹脂的制備步驟較多，且其基礎白球是常規大孔陽離子交換樹脂白球，比表面積較低，一般低于50m2/g，不適用于有機酸或兩性有機物的吸附分離。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂，它具有比表面積高，且對兩性有機物、酸類物質及有機染料等吸附能力強的特點。本專利技術還公開了該含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂的制備方法。本專利技術所采用的第一個技術方案是：含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂，該吸附樹脂的化學結構式為：其中，R=CH3或H。所述含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂含有弱酸基團和弱堿基團。本專利技術的含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂所具有的優點是：比表面積高，且對兩性有機物、酸類物質及有機染料等吸附能力強。經測試，該含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂的比表面積高于500m2/g，平均孔徑為5-15nm，外觀為半透明、暗黃色球形珠體，從而能夠適用于有機酸或兩性有機物的吸附分離。本專利技術的第二個技術方案是：含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂的制備方法，所述方法包括以下步驟：（1）水相中加入明膠、磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、木質素磺酸鈉鹽作為分散劑，其中明膠、磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、木質素磺酸鈉的質量百分比濃度分別為0.5-1.5%、0.5-2.0%、0.5-3.0%、0.1-1.0%。（2）油相由反應物和致孔劑構成，該反應物包括交聯劑與單體，該單體和該交聯劑的質量比為1:4-3:1，且該反應物和該致孔劑的質量比為2：1-1：2，其中，該交聯劑包括脂肪族多元不飽和酯類交聯劑、二乙烯基苯，且該脂肪族多元不飽和酯類交聯劑與二乙烯基苯的質量比為1:1-1:9，該單體包括乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸甲酯，且該乙烯基吡咯烷酮與丙烯酸甲酯的質量比為4:1-1:4。（3）在油相中加入油相質量0.5%-0.9%的引發劑，攪拌溶解后，再加入到帶有攪拌和控溫裝置的反應器中，定轉速攪拌，使油相在水相中分散成油珠，之后，依次在50-80℃條件下反應8-10小時，在85-95℃條件下反應4-8小時，然后經冷卻、水洗、烘干，得到多元共聚物白球；（4）把步驟（3）中得到的多元共聚物白球用5倍質量的乙醇浸泡2小時，再加入質量濃度為10-30%氫氧化鈉，溫度控制在30-60℃，進行酯基水解反應，反應時間為2-8小時，即得該含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂。所述致孔劑為甲苯、異戊醇、庚醇、乙酸乙酯中的一種或多種。所述脂肪族多元不飽和酯類交聯劑為衣康酸烯丙酯、雙甲基丙烯酸二乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三聚異氰酸烯丙酯中的一種或多種。所述引發劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈的一種或兩種。所述保溫過程中回收致孔劑。本專利技術的含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂的制備方法的優點是：該方法采用兩步合成，制得含吡咯烷酮基弱酸弱堿型兩性吸附樹脂，其比表面積高于500m2/g，該樹脂不僅可用于兩性有機物、有機酸的吸附分離，還可利用吡咯烷酮基團的特性，用于有機染料等物質的吸附分離。同時，該提方法所用試劑簡單易購、合成步驟簡單，且所需設備簡易、產品得率較高。具體實施方式實施例1含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂的制備方法，包括以下步驟：（1）水相中加入明膠、磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、木質素磺酸鈉鹽作為分散劑。更具體的，在帶有攪拌和控溫裝置的2000毫升燒瓶中，加入水500ml，之后加入明膠2.5g、磷酸三鈉5g、磷酸氫二鈉6g、木質素磺酸鈉1g，攪拌至溶解。（2）油相組成由反應物和致孔劑構成，該反應物包括交聯劑與單體，該交聯劑包括脂肪族多元不飽和酯類交聯劑、二乙烯基苯。其中，該脂肪族多元不飽和酯類交聯劑采用雙甲基丙烯酸二乙二醇酯100g、二乙烯基苯100g；致孔劑采用異戊醇200g、乙酸乙酯50g；單體采用乙烯基吡咯烷酮40g、甲基丙烯酸甲酯10g，形成油相500g。（3）在油相中加入油相質量0.5%-0.9%的引發劑，攪拌溶解后，再加入到帶有攪拌和控溫裝置的反應器中，定轉速攪拌，使油相在水相中分散成油珠。該引發劑采用過氧化苯甲酰0.5g、偶氮二異丁腈2g，將該引發劑加入步驟所述的油相中混合均勻后加入步驟（1）所述的燒瓶中。之后，依次在65℃條件下反應10小時，在90℃條件下反應5小時，并回收致孔劑，然后經冷卻、水洗、烘干，得到多元共聚物白球；（4）取步驟（3）中得到20-55目的多元共聚物白球100g，用500g乙醇浸泡2小時，再加入質量濃度為20%氫氧化鈉50g，溫度控制在40℃，進行酯基水解反應，反應時間為4小時，即得該含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂。該吸附樹脂的化學結構式為：其中：R=CH3或H。該含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂含有羧基和吡咯烷酮基。即具有弱酸基團和弱堿基團。實施例2含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂的制備方法，包括以下步驟：（1）水相中加入明膠、磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、木質素磺酸鈉鹽作為分散劑。更具體的，在帶有攪拌和控溫裝置的2000毫升燒瓶中，加入水500ml，之后加入明膠7.5g、磷酸三鈉2.5g、磷酸氫二鈉2.5g、木質素磺酸鈉0.5g，攪拌至溶解。（2）油相組成由反應物和致孔劑構成，該反應物包括交聯劑與單體，該交聯劑包括脂肪族多元不飽和酯類交聯劑、二乙烯基苯。其中，該脂肪族多元不飽和酯類交聯劑采用雙甲基丙烯酸二乙二醇酯50g、二乙烯基苯150g；致孔劑采用異戊醇50g、乙酸乙酯200g；單體采用乙烯基吡咯烷酮25g、甲基丙烯酸甲酯25g，形成油相500g。（3）在油相中加入油相質量0.5%-0.9%的引發劑，攪拌溶解后，再加入到帶有攪拌和控溫裝置的反應器中，定轉速攪拌，使油相在水相中分散成油珠。該引發劑采用偶氮二異丁腈4.5g，將該引發劑加入步驟所述的油相中混合均勻后加入步驟（1）所述的燒瓶中。之后，依次在50℃條件下反應9小時，在85℃條件下反應8小時，并回收致孔劑，然后經冷卻、水洗、烘干，得到多元共聚物白球；（4）取步驟（3）中得到20-55目的多元共聚物白球100g，用500g乙醇浸泡2小時，再加入質量濃度為10%氫氧化鈉50g，溫度控制在60℃，進行酯基水解反應，反應時間為2小時，即得該含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂。該吸附樹脂的化學結構式為：其中：R=CH3或H。該含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂含有羧基和吡咯烷酮基。即具有弱酸基團和弱堿基團。實施例3含吡咯烷本文檔來自技高網...

【技術保護點】
含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂，其特征在于：該吸附樹脂的化學結構式為：其中，R=CH3或H。

【技術特征摘要】
1.一種含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂的制備方法，其特征在于：所述含吡咯烷酮基高比表面積兩性吸附樹脂含有弱酸基團和弱堿基團，所述方法包括以下步驟：(1)水相中加入明膠、磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、木質素磺酸鈉鹽作為分散劑，其中明膠、磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、木質素磺酸鈉的質量百分比濃度分別為0.5-1.5％、0.5-2.0％、0.5-3.0％、0.1-1.0％。(2)油相由反應物和致孔劑構成，該反應物包括交聯劑與單體，該單體和該交聯劑的質量比為1:4-3:1，且該反應物和該致孔劑的質量比為2：1-1：2，其中，該交聯劑包括脂肪族多元不飽和酯類交聯劑、二乙烯基苯，且該脂肪族多元不飽和酯類交聯劑與二乙烯基苯的質量比為1:1-1:9，該單體包括乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸甲酯，且該乙烯基吡咯烷酮與丙烯酸甲酯的質量比為4:1-1:4。(3)在油相中加入油相質量0.5％-0.9％的引發劑，攪拌溶解后，再加入到帶有攪拌和控溫裝置的反應器中，定轉速攪拌，使油相在水相...

【專利技術屬性】
技術研發人員：錢洪明，朱志榮，石洪雁，李曉紅，
申請(專利權)人：江蘇海普功能材料有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32