粗四氯化鈦的精制工藝制造技術

本發明專利技術涉及一種粗四氯化鈦的精制工藝，屬于鈦化工領域。本發明專利技術提供一種粗四氯化鈦的精制工藝，包括如下步驟：a.將粗四氯化鈦進行離心分離，得到的液相粗四氯化鈦在蒸餾設備中與除釩劑反應進行蒸餾除釩，蒸餾除釩的餾出液通過精餾設備進行精餾除硅；b.精餾設備底部餾出液即為精四氯化鈦，頂部餾出液返回制備粗四氯化鈦的氯化工序。本發明專利技術采用了離心操作代替了傳統的水解、多次沉降、礦漿蒸發的操作，很大程度增大了礦漿的固相物含量，降低了礦漿蒸發的蒸發量，降低了電耗，同時得到了AlCl3含量較低的四氯化鈦。本發明專利技術提供了一種工業化粗四氯化鈦精制工藝，其工藝流程短，除固、除雜效率高，所得精四氯化鈦質量好。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術涉及一種粗四氯化鈦的精制工藝，屬于鈦化工領域。本專利技術提供一種粗四氯化鈦的精制工藝，包括如下步驟：a.將粗四氯化鈦進行離心分離，得到的液相粗四氯化鈦在蒸餾設備中與除釩劑反應進行蒸餾除釩，蒸餾除釩的餾出液通過精餾設備進行精餾除硅；b.精餾設備底部餾出液即為精四氯化鈦，頂部餾出液返回制備粗四氯化鈦的氯化工序。本專利技術采用了離心操作代替了傳統的水解、多次沉降、礦漿蒸發的操作，很大程度增大了礦漿的固相物含量，降低了礦漿蒸發的蒸發量，降低了電耗，同時得到了AlCl3含量較低的四氯化鈦。本專利技術提供了一種工業化粗四氯化鈦精制工藝，其工藝流程短，除固、除雜效率高，所得精四氯化鈦質量好。【專利說明】粗四氯化鈦的精制工藝
本專利技術涉及一種粗四氯化鈦的精制工藝，屬于鈦化工領域。
技術介紹
精四氯化鈦是生產海綿鈦和氯化法鈦白的原材料，四氯化鈦由粗四氯化鈦精制 得到；目前生產粗四氯化鈦的方法有三種，分別為堅爐氯化、沸騰氯化和熔鹽氯化，但無論 采用哪種氯化方法，粗四氯化鈦中均含有一定量的雜質，主要雜質為：FeCl 3、A1C13、V0C13、 SiCl4、TiOCl2和固相物等，這些雜質對四氯化鈦及其后續產品的危害極大，在進入下游生產 過程前需除去。 目前采用的四氯化鈦精制技術為經氯化工序和冷凝的四氯化鈦經沉降后得到粗 四氯化鈦，粗四氯化鈦再經除釩、除低沸點、除高沸點雜質等過程得到精四氯化鈦。 上述氯化工序冷凝的四氯化鈦經沉降得到粗四氯化鈦中，含有數量不等的固相 物，固相物組成主要為氯化系統來的細顆粒、FeCl 3和A1C13，尤其是FeCl3和A1C13對后續精 制工藝的選擇、除釩試劑的消耗和精四氯化鈦產品的質量造成重大影響。雖然目前普遍采 用的沉降技術可以除去部分固相物，但除固效率低，造成粗四氯化鈦中固相物尤其是FeCl 3 和八1(：13含量較高，影響后續精制工序及產品質量；且大量的沉降設備占地面積較大，車間 設備布置困難，物料損失大，精制流程長。
技術實現思路
針對上述不足，本專利技術的目的是提供一種粗四氯化鈦的精制工藝，工藝流程短、效 率高，所得產品質量好。 本專利技術的技術方案： 本專利技術提供一種粗四氯化鈦的精制工藝：包括如下步驟： a、將粗四氯化鈦進行離心分離，得到的液相粗四氯化鈦在蒸餾設備中與除釩劑反 應進行蒸餾除釩，蒸餾除釩的餾出液通過精餾設備進行精餾除硅， b、精餾設備底部餾出液即為精四氯化鈦，頂部餾出液返回制備粗四氯化鈦的氯化 工序。 進一步，本專利技術還包括C步驟：步驟a中離心分離后的固相殘渣采用下述方式處 理：使用熔鹽氯化工藝制備粗四氯化鈦時，固相物殘渣返回氯化工序；使用沸騰氯化工藝 制備粗四氯化鈦時，固相物殘渣返回水解工序。 優選的，步驟a中采用沉降類型的離心機進行離心分離，其轉速為800r/ min-1200r/min〇 優選的，步驟a中進行蒸餾除釩時，蒸餾設備加熱溫度為136-145°c，壓力控制為 0-5kpa，蒸餾設備頂部回流液溫度控制為60-90°C。 優選的，步驟a中進行精餾除硅時，溫度控制為136_145°C，精餾設備頂部壓力控 制為-2?lkpa。 進一步的，步驟a中蒸餾設備底部的殘液進行離心分離，液相部分返回蒸餾設備 進行蒸餾除釩；固相泥漿通過水解、泥漿蒸發得到的液相粗四氯化鈦返回精制工序初始，殘 渣經無害化處理后堆存。 進一步的，步驟a中，蒸餾設備頂部冷凝回流液一部分（占冷凝回流液體積比的 40-50% )返回蒸餾設備與設備內上升的氣相物質進行傳質傳熱，另一部分作為蒸餾粗品 進入精餾設備。 優選的，步驟a中蒸餾除釩的餾出液由精餾設備的中部加入。 本專利技術還提供一種精四氯化鈦的生產工藝，包括粗四氯化鈦生產工藝和粗四氯化 鈦的精制工藝，粗四氯化鈦生產工藝包括氯化工序、淋洗工序、冷凝工序；精制工藝為：粗 四氯化鈦通過離心分離，分離后得到的液相四氯化鈦進行蒸餾除釩和精餾除硅得到精四氯 化鈦。 本專利技術的有益效果： 本專利技術采用離心分離方法代替傳統的沉降方法除去粗四氯化鈦及蒸餾殘渣中的 固相物，除雜效果非常好；兩種除雜方法除雜效果如表1所示。 表1兩種除雜方法效果比較 【權利要求】1. 粗四氯化鈦的精制工藝，其特征在于，包括如下步驟： a、 將粗四氯化鈦進行離心分離，得到液相粗四氯化鈦和固相殘渣，液相粗四氯化鈦在 蒸餾設備中與除釩劑反應進行蒸餾除釩，蒸餾除釩的餾出液通過精餾設備進行精餾除硅； b、 精餾設備底部餾出液即為精四氯化鈦，頂部餾出液返回制備粗四氯化鈦的氯化工 序。2. 根據權利要求1所述的粗四氯化鈦的精制工藝，其特征在于，還包括c步驟：步驟a 中離心分離后的固相殘渣采用下述方式處理：使用熔鹽氯化工藝制備粗四氯化鈦時，固相 物殘渣返回氯化工序；使用沸騰氯化工藝制備粗四氯化鈦時，固相物殘渣返回水解工序。3. 根據權利要求1或2所述的粗四氯化鈦的精制工藝，其特征在于，步驟a中采用沉降 類型的離心機進行離心分離，其轉速為800r/min-1200r/min。4. 根據權利要求1?3任一項所述的粗四氯化鈦的精制工藝，其特征在于，步驟a中進 行蒸餾除釩時，蒸餾設備加熱溫度為136-145°C，壓力控制為0_5kpa，蒸餾設備頂部回流液 溫度控制為60-90°C。5. 根據權利要求1?4任一項所述的粗四氯化鈦的精制工藝，其特征在于，步驟a中進 行精餾除硅時，溫度控制為136-145°C，精餾設備頂部壓力控制為-2?lkpa。6. 根據權利要求1?5任一項所述的粗四氯化鈦的精制工藝，其特征在于，步驟a中， 蒸餾設備頂部的冷凝回流液中40?50vol %的回流液返回蒸餾設備與設備內上升的氣相 物質進行傳質傳熱，其余冷凝回流液作為蒸餾粗品進入精餾設備。7. 根據權利要求1?6任一項所述的粗四氯化鈦的精制工藝，其特征在于，步驟a中， 蒸餾除釩后蒸餾設備底部余有殘液，底部殘液的處理方式為：殘液進行離心分離，所得液相 部分返回蒸餾設備進行蒸餾除釩；所得固相泥漿通過水解、泥漿蒸發得到的液相粗四氯化 鈦返回精制工序初始，殘渣經無害化處理后堆存。8. 根據權利要求1?7任一項所述的粗四氯化鈦的精制工藝，其特征在于，步驟a中蒸 餾除釩的餾出液由精餾設備的中部加入。9. 精四氯化鈦的生產工藝，包括粗四氯化鈦生產工藝和權利要求1?8任一項所述的 粗四氯化鈦的精制工藝，粗四氯化鈦生產工藝包括氯化工序、淋洗工序和冷凝工序。【文檔編號】C01G23/02GK104118905SQ201410382872【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年8月6日 優先權日:2014年8月6日 【專利技術者】苗慶東, 李開華, 程曉哲, 黃志鵬, 聶偉, 漆麗華, 李亮, 張瑤 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
粗四氯化鈦的精制工藝，其特征在于，包括如下步驟：a、將粗四氯化鈦進行離心分離，得到液相粗四氯化鈦和固相殘渣，液相粗四氯化鈦在蒸餾設備中與除釩劑反應進行蒸餾除釩，蒸餾除釩的餾出液通過精餾設備進行精餾除硅；b、精餾設備底部餾出液即為精四氯化鈦，頂部餾出液返回制備粗四氯化鈦的氯化工序。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：苗慶東，李開華，程曉哲，黃志鵬，聶偉，漆麗華，李亮，張瑤，
申請(專利權)人：攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：四川;51