一種痕量硝基酚類爆炸品的定量檢測方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及痕量硝基酚類爆炸品的定量檢測方法，該檢測方法包括下述檢測步驟：單壁碳納米管-氨基二茂鐵復(fù)合物通過透射電鏡，紅外光譜，拉曼光譜進行表征；然后，單壁碳納米管-氨基二茂鐵復(fù)合物的電化學(xué)性能通過電化學(xué)分析儀進行檢測，玻碳電極先用三氧化二鋁粉末拋光，再依次浸入蒸餾水、丙酮中分別超聲洗滌2分鐘，自然晾干；在預(yù)處理好的玻碳電極上滴加6μL單壁碳納米管或單壁碳納米管-氨基二茂鐵復(fù)合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液，待溶劑自然揮干即可；SWNTs(單壁碳納米管)及其復(fù)合物溶液濃度均為0.4mg/mL。本發(fā)明專利技術(shù)設(shè)計合理，構(gòu)思朽妙，實現(xiàn)了空氣中痕量硝基酚類爆炸物的定量檢測，數(shù)字自動采集，方便、安全、可靠，智能化管理將使系統(tǒng)大大提高效率。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)涉及痕量硝基酚類爆炸品的定量檢測方法，該檢測方法包括下述檢測步驟：單壁碳納米管-氨基二茂鐵復(fù)合物通過透射電鏡，紅外光譜，拉曼光譜進行表征；然后，單壁碳納米管-氨基二茂鐵復(fù)合物的電化學(xué)性能通過電化學(xué)分析儀進行檢測，玻碳電極先用三氧化二鋁粉末拋光，再依次浸入蒸餾水、丙酮中分別超聲洗滌2分鐘，自然晾干；在預(yù)處理好的玻碳電極上滴加6μL單壁碳納米管或單壁碳納米管-氨基二茂鐵復(fù)合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液，待溶劑自然揮干即可；SWNTs(單壁碳納米管)及其復(fù)合物溶液濃度均為0.4mg/mL。本專利技術(shù)設(shè)計合理，構(gòu)思朽妙，實現(xiàn)了空氣中痕量硝基酚類爆炸物的定量檢測，數(shù)字自動采集，方便、安全、可靠，智能化管理將使系統(tǒng)大大提高效率。【專利說明】
本專利技術(shù)涉及化學(xué)品的檢測領(lǐng)域，具體為爆炸品探測領(lǐng)域，用于收集濃縮爆炸物蒸汽且利用快速靈敏的電化學(xué)檢測來實現(xiàn)對痕量硝基酚類爆炸物的定量檢測，具體是。
技術(shù)介紹
近年來，爆炸恐怖事件時有發(fā)生，恐怖主義嚴(yán)重威脅著“公共安全，為保證公眾生命財產(chǎn)安全，公共場所隱藏的炸藥檢測越來越具有重要意義。一般在探測炸藥時，所能收集到的物質(zhì)樣本非常少，一般的物理化學(xué)方法，不能有效的對樣品進行分析判斷。 硝基芳香炸藥是一類毒性大、難降解的重要環(huán)境污染物，嚴(yán)重威脅著生態(tài)平衡、社會穩(wěn)定和國家安全。例如，據(jù)聯(lián)合國統(tǒng)計，全世界60個國家中有1.2億顆未爆炸的地雷，尤其是二戰(zhàn)期間遺留下來未爆炸的地雷所引發(fā)的硝基芳香炸藥泄露正不斷地破壞當(dāng)?shù)氐刭|(zhì)和地下水的生態(tài)安全。目前對硝基芳香炸藥的分析和檢測主要采用中子活化、氣相色譜、質(zhì)譜、離子遷移色譜等儀器分析技術(shù)，遺憾的是，這些方法大多數(shù)要求大規(guī)模的設(shè)備或其他繁瑣的附件，在應(yīng)用方面存在局限性。 熒光法由于具有靈敏度高、可采集參數(shù)多、儀器設(shè)計相對成熟等特點，被認(rèn)為是一種最具潛在應(yīng)用價值的方法。因此熒光法檢測硝基芳香炸藥近年來引起了人們廣泛的興趣，并得到較快的發(fā)展。目前，已有多種熒光材料已被開發(fā)用于硝基芳香炸藥的檢測，如共軛聚合物、分子印跡聚合物、硅納米微球、8-羥基喹啉鋁、量子點等。為了進一步滿足現(xiàn)場檢測的需求，研究者們還構(gòu)建了快速、靈敏、便攜的選擇性熒光傳感器用于硝基芳香炸藥的可視化檢測。例如，Wang等(Anal.Chem.，2012, 84，84158421)基于8-羥基喹啉鋁材料，構(gòu)建了一種苦味酸(PA)的熒光傳感器。該傳感器能夠在半分鐘內(nèi)靈敏響應(yīng)PA，并不受其他硝基芳香炸藥的干擾。但是，肉眼無法有效地辨別該熒光傳感器明亮的藍(lán)綠色背景上微弱的熒光，限制了該傳感器在低濃度PA可視化檢測方面的應(yīng)用。 為了解決這一問題，Zhang 等(J.Am.Chem.Soc., 2011, 133, 84248427)基于不同粒徑的CdTe量子點構(gòu)建了一種雙發(fā)射熒光比率探針。TNT能夠與表面修飾聚胺的綠色CdTe量子點選擇性的形成Meisenheimer復(fù)合物并淬滅綠色CdTe量子點的突光,而無法淬滅娃包埋后的紅色CdTe量子點，因此該比率探針遇TNT后，將呈現(xiàn)紅色的參比色，使肉眼對微弱變化更為敏感。 熒光比率探針在可視化檢測TNT方面的成功應(yīng)用，為其他痕量硝基芳香炸藥分子的可視化檢測提供了可行途徑。但是熒光比率探針的設(shè)計與制備步驟復(fù)雜，離大規(guī)模實際應(yīng)用還有一定差距。如何構(gòu)建具有與比率探針類似功能，但制備方法更為簡單的探針則成為該領(lǐng)域的研究重點之一。 為了非常有效地檢測痕量硝基酚類爆炸物，急需一種有效的技術(shù)手段。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，經(jīng)過多次設(shè)計和研究，提出了，其尤適合于痕量硝基酚類爆炸品的定量檢測。 依據(jù)本專利技術(shù)的技術(shù)方案，提供一種化學(xué)品的定量檢測方法，其適用于痕量硝基酚類爆炸品，其包括下述檢測步驟:第一步，單壁碳納米管-氨基二茂鐵復(fù)合物通過透射電鏡表征；第二步，單壁碳納米管-氨基二茂鐵復(fù)合物通過紅外光譜表征；第三步，單壁碳納米管-氨基二茂鐵復(fù)合物通過拉曼光譜進行表征；第四步，單壁碳納米管-氨基二茂鐵復(fù)合物的電化學(xué)性能通過電化學(xué)分析儀進行檢測，玻碳電極先用三氧化二鋁粉末拋光，再依次浸入蒸餾水、丙酮中分別超聲洗滌2分鐘，自然晾干；在預(yù)處理好的玻碳電極上滴加6 μ?單壁碳納米管或單壁碳納米管-氨基二茂鐵復(fù)合物的Ν，Ν-二甲基甲酰胺溶液，待溶劑自然揮干即可。SWNTs (單壁碳納米管)及其復(fù)合物溶液濃度均為0.4 mg/mL。 所述的化學(xué)品的定量檢測方法使用痕量硝基酚類爆炸品的定量檢測系統(tǒng)。 其中，所述痕量硝基酚類爆炸品的定量檢測系統(tǒng)包括提梁1、指示燈2、散熱窗3機殼4主機箱5、探棒6、氣管7機箱座8、探棒護架9、可換式探頭10、PBS溶液11、溶液池12、掛架13、電極伸縮開關(guān)14、電極座15、Ag/AgCl電極16、玻碳電極17、鉬電極18，定量檢測系統(tǒng)配置有液晶顯示屏，用來顯示檢測結(jié)果；通過氣體導(dǎo)管7將采集的氣體導(dǎo)入PBS溶液11中；利用三電極檢測系統(tǒng)對已經(jīng)溶解含有氣體后的PBS溶液，進行電化學(xué)的數(shù)據(jù)采集后，進行電流相應(yīng)分析；微機對被測溶液的電流相應(yīng)擬合度進行分析后，得出待測物周圍硝基酚類爆炸物的濃度做出高精度的檢測結(jié)果。 進一步地，所述痕量硝基酚類爆炸品的定量檢測配置液晶顯示屏，用來顯示檢測結(jié)果。 更進一步地，痕量硝基酚類爆炸品的定量檢測系統(tǒng)中的電路采用芯片360ACBM22610X1。 本專利技術(shù)的技術(shù)方案具有以下優(yōu)點:1、本專利技術(shù)的痕量硝基酚類爆炸品的定量檢測方法，設(shè)計合理，構(gòu)思朽妙，添補了此類技術(shù)的空白；2、該儀器能夠?qū)崿F(xiàn)空氣中痕量硝基酚類爆炸物的定量檢測，數(shù)字自動采集，方便、安全、可靠，智能化管理將使系統(tǒng)大大提高效率。 3、配有小型抽氣泵，調(diào)節(jié)抽氣時間，可檢測不同濃度范圍的待測物，還可使空氣中痕量的硝基酚類爆炸物得到大大濃縮，實現(xiàn)寬范圍高精度檢測。 4、通過本儀器的使用，能夠滿足檢驗工作的需要，對環(huán)境安全的檢驗有重要意義。 【專利附圖】【附圖說明】 圖1為依據(jù)本專利技術(shù)痕量硝基酚類爆炸品的定量檢測方法所使用的定量檢測系統(tǒng)整體結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為依據(jù)本專利技術(shù)痕量硝基酚類爆炸品的定量檢測方法所使用的定量檢測系統(tǒng)的電路圖；圖3為使用本專利技術(shù)痕量硝基酚類爆炸品的定量檢測方法的定量檢測流程圖。 【具體實施方式】 下面將結(jié)合附圖，對本專利技術(shù)實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述。 圖1為依據(jù)本專利技術(shù)的化學(xué)品的定量檢測方法中的痕量硝基酚類爆炸品的定量檢測系統(tǒng)整體結(jié)構(gòu)示意圖，其中附圖標(biāo)記如下:1、提梁，2、指示燈，3、散熱窗，4、機殼，5、主機箱，6、探棒1，7、氣管，8、機箱座，9、探棒護架，10，可換式探頭，11、PBS溶液，12、溶液池，13、掛架，14、電極伸縮開關(guān)，15、電極座，16、Ag/AgCl電極，17、玻碳電極，18、鉬電極。 氣體采集泵通過可換式探頭10采集被測物體附近的氣體；通過氣體導(dǎo)管7將采集的氣體導(dǎo)入PBS溶液11中；利用三電極檢測系統(tǒng)對已經(jīng)溶解含有氣體后的PBS溶液，進行電化學(xué)的數(shù)據(jù)采集后，進行電流相應(yīng)分析；微機對被測溶液的電流相應(yīng)擬合度進行分析后，得出待測物周圍硝基酚類爆炸物的濃度做出高精度的檢測結(jié)果。 本檢測系統(tǒng)主要采用收集濃縮爆炸物蒸汽的方法，利用快本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種痕量硝基酚類爆炸品的定量檢測方法，其特征在于，該檢測方法包括下述檢測步驟：第一步，單壁碳納米管?氨基二茂鐵復(fù)合物通過透射電鏡表征；第二步，單壁碳納米管?氨基二茂鐵復(fù)合物通過紅外光譜表征；第三步，單壁碳納米管?氨基二茂鐵復(fù)合物通過拉曼光譜進行表征；第四步，單壁碳納米管?氨基二茂鐵復(fù)合物的電化學(xué)性能通過電化學(xué)分析儀進行檢測，玻碳電極先用三氧化二鋁粉末拋光，再依次浸入蒸餾水、丙酮中分別超聲洗滌2分鐘，自然晾干；在預(yù)處理好的玻碳電極上滴加6?μL?單壁碳納米管或單壁碳納米管?氨基二茂鐵復(fù)合物的N,N?二甲基甲酰胺溶液，待溶劑自然揮干即可；SWNTs及其復(fù)合物溶液濃度均為0.4?mg/mL。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：賈曉川，周磊，王娜，張慧，
申請(專利權(quán))人：天津出入境檢驗檢疫局工業(yè)產(chǎn)品安全技術(shù)中心，
類型：發(fā)明
國別省市：天津;12