一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)涉及一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法。一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法，其特征在于包括以下步驟：1）制備硫硒化鎘顏色玻璃；2）制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃：將制備好的硫硒化鎘顏色玻璃進(jìn)行熱處理，在580℃-670℃范圍內(nèi)的不同熱處理制度下得到量子點(diǎn)尺寸和分布不同的硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)采用合適的熱處理制度，控制硫硒化鎘生長(zhǎng)到量子點(diǎn)尺寸范圍。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)提供的制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法為硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃制備技術(shù)以及量子點(diǎn)可控析晶技術(shù)的獲得提供了很好的解決方案，也為改善現(xiàn)有白光LED發(fā)光性能和提高太陽(yáng)能電池的頻譜轉(zhuǎn)換效率提供新的解決途徑。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法
本專(zhuān)利技術(shù)涉及顏色玻璃以及量子點(diǎn)玻璃制備領(lǐng)域，具體涉及一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法。
技術(shù)介紹
白光LED是21世紀(jì)最有前途的電光源，是一類(lèi)可直接將電能轉(zhuǎn)化為可見(jiàn)光的半導(dǎo)體發(fā)光器件。目前市場(chǎng)上商品化白光LED多是利用二極管發(fā)藍(lán)光，由藍(lán)光激發(fā)熒光粉產(chǎn)生黃光，再?gòu)?fù)合成白光，并用環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行封裝。在實(shí)際應(yīng)用中存在熒光粉老化、亮度下降、環(huán)氧樹(shù)脂導(dǎo)熱差、老化變色等問(wèn)題，且驅(qū)動(dòng)電壓及熒光粉厚度對(duì)發(fā)光顏色影響較大，嚴(yán)重影響了白光LED的發(fā)光性能和使用壽命。量子點(diǎn)作為一種最新型的熒光材料，其最大的優(yōu)點(diǎn)是顏色可調(diào)。單一種類(lèi)的量子點(diǎn)材料可通過(guò)調(diào)節(jié)尺寸變化產(chǎn)生不同顏色的單色光。此外，它還具有激發(fā)光譜寬并且連續(xù)分布，發(fā)射光譜單色性好，穩(wěn)定性高等特點(diǎn)。CdSxSe1-x量子點(diǎn)可產(chǎn)生從黃色到紅色系列波段的光，由于玻璃基體網(wǎng)絡(luò)內(nèi)鍵的柔韌性，以及玻璃易于制備，所以玻璃是很理想的半導(dǎo)體量子點(diǎn)基體材料。因此，由硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃來(lái)替代黃色熒光粉實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射及作為頻譜轉(zhuǎn)換材料，對(duì)于改進(jìn)白光LED的發(fā)光性能及太陽(yáng)能電池的轉(zhuǎn)換效率均具有很大的實(shí)用意義。為此，本專(zhuān)利技術(shù)提供的制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法為硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃制備技術(shù)以及量子點(diǎn)可控析晶技術(shù)的獲得提供了很好的解決方案，也為改善現(xiàn)有白光LED發(fā)光性能和提高太陽(yáng)能電池的頻譜轉(zhuǎn)換效率提供新的解決途徑。未檢索到與一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法相同的專(zhuān)利。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法，該方法可得到硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃。本專(zhuān)利技術(shù)解決其技術(shù)問(wèn)題采用以下的技術(shù)方案：一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法，其特征在于包括以下步驟：1)制備硫硒化鎘顏色玻璃：①將B2O3、SiO2、Al2O3、Na3AlF6、CaO和R2O作為原料，摻入少量鋅粉(Zn：1％-3％)，其中B2O3由H3BO3引入，R2O由R2CO3引入，CaO由CaCO3引入，各組分所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：SiO2：55.5-68.5％，R2O：15-25％，B2O3：2％-6％，Al2O3：0.5-3％，Na3AlF6：0.5-4％，CaO：0.5-3.5％，Zn：1％-3％，各組分所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)之和為100％；所述R2O指Li2O、Na2O、K2O中任意的一種或任意幾種按任意配比的混合；②將稱(chēng)取的H3BO3、SiO2、Al2O3、R2CO3、Zn、Na3AlF6、CaCO3原料在陶瓷研缽中充分研磨，混合均勻，然后過(guò)60目篩，形成基質(zhì)玻璃料；③硫硒化鎘預(yù)處理料硫硒化鎘預(yù)處理料的組分包括CdS、Se和ZnO，CdS的加入量為基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的1-2％，Se的加入量為基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的0.2-0.7％，ZnO的加入量為基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的5-15％；將稱(chēng)取的CdS、Se和ZnO原料在陶瓷研缽中充分研磨，混合均勻后過(guò)60目篩，倒入坩堝，在300-400℃保溫0.5-2小時(shí)后取出，得到硫硒化鎘預(yù)處理料；④將基質(zhì)玻璃料與硫硒化鎘預(yù)處理料都倒在陶瓷研缽中充分研磨，混合均勻后倒入坩堝，在700-1000℃將坩堝放入窯爐中，升溫到1200℃-1350℃保溫0.5-2小時(shí)出料，將玻璃液倒入耐熱模具中成型，并送入馬弗爐中于400-500℃退火0.5-1.5小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，得到塊狀的硫硒化鎘顏色玻璃；2)制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃：將制備好的硫硒化鎘顏色玻璃，在580℃-670℃范圍內(nèi)的不同熱處理制度下進(jìn)行熱處理，得到硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃(得到量子點(diǎn)尺寸和分布不同的硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃)。所述步驟1)①中H3BO3的引入量應(yīng)考慮其10％(質(zhì)量)的揮發(fā)量。所述步驟2)中的熱處理制度：熱處理溫度為580℃-670℃，保溫時(shí)間均為4h。所述步驟2)中的熱處理制度：熱處理溫度均為610℃，保溫時(shí)間為2h-8h。本專(zhuān)利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下主要的優(yōu)點(diǎn)：設(shè)計(jì)了合適基質(zhì)玻璃組成，優(yōu)化玻璃的熔制工藝，可以得到顏色穩(wěn)定的硫硒化鎘玻璃，根據(jù)DTA測(cè)試結(jié)果設(shè)計(jì)了合理的熱處理制度，以制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃。單一種類(lèi)的量子點(diǎn)材料可通過(guò)調(diào)節(jié)尺寸變化產(chǎn)生不同顏色的單色光，激發(fā)光譜寬并且連續(xù)分布，發(fā)射光譜單色性好，穩(wěn)定性高。CdSxSe1-x量子點(diǎn)可產(chǎn)生從黃色到紅色系列波段的光，對(duì)于改進(jìn)白光LED的發(fā)光性能及太陽(yáng)能電池的轉(zhuǎn)換效率均具有很大的實(shí)用意義。附圖說(shuō)明圖1為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例中硫硒化鎘顏色玻璃的差熱分析(DTA)圖。圖2為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例1中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃透射電鏡(TEM)圖譜(580℃-4h玻璃的TEM的圖譜)；其中，a為50nm標(biāo)尺下圖譜，b為20nm標(biāo)尺下圖譜，c為5nm標(biāo)尺下圖譜，d為5nm標(biāo)尺下晶格像圖譜。圖3a、圖3b和圖3c為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例1中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM電子能譜圖(580℃-4h能譜及數(shù)據(jù)分析)。圖4為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例2中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM圖譜(610℃-4h玻璃的TEM的圖譜)；其中，a為50nm標(biāo)尺下圖譜，b為20nm標(biāo)尺下圖譜，c為5nm標(biāo)尺下圖譜，d為5nm標(biāo)尺下晶格像圖譜。圖5a、圖5b、圖5c為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例2中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM電子能譜圖(610℃-4h的能譜及數(shù)據(jù)分析)。圖6為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例3中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM圖譜(640℃-4h玻璃的TEM的圖譜)；其中，a為50nm標(biāo)尺下圖譜，b為20nm標(biāo)尺下圖譜，c為5nm標(biāo)尺下圖譜，d為5nm標(biāo)尺下晶格像圖譜。圖7a、圖7b、圖7c為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例3中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM電子能譜圖(640℃-4h的能譜及數(shù)據(jù)分析)。圖8為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例4中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM圖譜(670℃-4h玻璃的TEM的圖譜)；其中，a為50nm標(biāo)尺下圖譜，b為20nm標(biāo)尺下圖譜，c為5nm標(biāo)尺下圖譜，d為5nm標(biāo)尺下晶格像圖譜。圖9a、圖9b、圖9c為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例4中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM電子能譜圖(670℃-4h的能譜及數(shù)據(jù)分析)。圖10為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例5中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM圖譜(610℃-2h玻璃的TEM的圖譜)；其中，a為50nm標(biāo)尺下圖譜，b為20nm標(biāo)尺下圖譜，c為5nm標(biāo)尺下圖譜，d為5nm標(biāo)尺下晶格像圖譜。圖11a、圖11b、圖11c為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例5中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM電子能譜圖(610℃-2h的能譜及數(shù)據(jù)分析)。圖12為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例6中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM圖譜(610℃-6h玻璃的TEM的圖譜)；其中，a為50nm標(biāo)尺下圖譜，b為20nm標(biāo)尺下圖譜，c為5nm標(biāo)尺下圖譜，d為5nm標(biāo)尺下晶格像圖譜。圖13a、圖13b和圖13c為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例6中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM電子能譜圖(610℃-6h的能譜及數(shù)據(jù)分析)。圖14為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例7中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM圖譜(610℃-8h玻璃的TEM的圖譜)；其中，a為50nm標(biāo)尺下圖譜，b為20nm標(biāo)尺下圖譜，c為5nm標(biāo)尺下圖譜，d為5nm標(biāo)尺下晶格像圖譜。圖15a、圖15b和圖15c為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例7中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM電子能譜圖(610℃-8h的能譜及數(shù)據(jù)分析)。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)作進(jìn)一步說(shuō)明，但并不局限于下面所述內(nèi)容。實(shí)施例1：一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法，包括以下步驟：(1)制備硫硒化鎘顏色玻璃：①將B2O3、SiO2、Al2O3、本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法，其特征在于包括以下步驟：1）制備硫硒化鎘顏色玻璃：①?將B2O3、SiO2、Al2O3、Zn、Na3AlF6、CaO和R2O作為原料，其中B2O3由H3BO3引入，R2O由R2CO3引入，CaO由CaCO3引入，各組分所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：SiO2：55.5?68.5%，R2O：15?25%，B2O3：2%?6%，Al2O3：0.5?3%，Na3AlF6：0.5?4%，CaO：0.5?3.5%，Zn：1%?3%，各組分所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)之和為100%；所述R2O指Li2O、Na2O、K2O中任意的一種或任意幾種按任意配比的混合；②?將稱(chēng)取的H3BO3、SiO2、Al2O3、R2CO3、Zn、Na3AlF6、CaCO3原料在陶瓷研缽中充分研磨，混合均勻，然后過(guò)60目篩，形成基質(zhì)玻璃料；③硫硒化鎘預(yù)處理料硫硒化鎘預(yù)處理料的組分包括CdS、Se和ZnO，CdS的加入量為基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的1?2%，Se的加入量為基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的0.2?0.7%，ZnO的加入量為基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的5?15%；將稱(chēng)取的CdS、Se和ZnO原料在陶瓷研缽中充分研磨，混合均勻后過(guò)60目篩，倒入坩堝，在300?400℃保溫0.5?2小時(shí)后取出，得到硫硒化鎘預(yù)處理料；?④將基質(zhì)玻璃料與硫硒化鎘預(yù)處理料都倒在陶瓷研缽中充分研磨，混合均勻后倒入坩堝，在700?1000℃將坩堝放入窯爐中，升溫到1200℃?1350℃保溫0.5?2小時(shí)出料，將玻璃液倒入耐熱模具中成型，并送入馬弗爐中于400?500℃退火0.5?1.5小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，得到塊狀的硫硒化鎘顏色玻璃；????2）制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃：????將制備好的硫硒化鎘顏色玻璃，在580℃?670℃范圍內(nèi)的不同熱處理制度下進(jìn)行熱處理，得到硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法，其特征在于包括以下步驟：1）制備硫硒化鎘顏色玻璃：①將B2O3、SiO2、Al2O3、Zn、Na3AlF6、CaO和R2O作為原料，其中B2O3由H3BO3引入，R2O由R2CO3引入，CaO由CaCO3引入，各組分所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：SiO2：55.5-68.5%，R2O：15-25%，B2O3：2%-6%，Al2O3：0.5-3%，Na3AlF6：0.5-4%，CaO：0.5-3.5%，Zn：1%-3%，各組分所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)之和為100%；所述R2O指Li2O、Na2O、K2O中任意的一種或任意幾種按任意配比的混合；②將稱(chēng)取的H3BO3、SiO2、Al2O3、R2CO3、Zn、Na3AlF6、CaCO3原料在陶瓷研缽中充分研磨，混合均勻，然后過(guò)60目篩，形成基質(zhì)玻璃料；③硫硒化鎘預(yù)處理料硫硒化鎘預(yù)處理料的組分包括CdS、Se和ZnO，CdS的加入量為基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的1-2%，Se的加入量為基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的0.2-0.7%，ZnO的加入量為基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的5-15%；將稱(chēng)取的CdS、Se和ZnO原料在陶瓷研缽中充...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李宏，陳方祎，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：武漢理工大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：湖北;42