一種α?二氧化錳?石墨烯?聚四氟乙烯耐磨減摩復合材料的制備方法，其主要是首先制備了納米石墨烯，并對其進行氨基化處理，然后將聚四氟乙烯粉末通過等離子體處理后接枝丙烯酸，之后應用水熱合成技術制備了納米α?二氧化錳?石墨烯復合材料，最后制得了制備α?二氧化錳?石墨烯?聚四氟乙烯耐磨減摩復合材料所用的混合粉末，并對混合粉末進行冷模壓成型和系列熱處理，制備了α?二氧化錳?石墨烯?聚四氟乙烯耐磨減摩復合材料。應用本發明專利技術技術制備的復合材料具有摩擦系數小、磨損率低、機械強度大、熱穩定性高、使用壽命長的優點，其可應廣泛用于化工、機械、航空航天等領域。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于新材料
，特別涉及一種耐磨減摩復合材料的制備方法。
技術介紹
隨著現代科學技術和生產規模化的飛速發展，機械成型與制造、化學化工和航空 航天等領域對設備零部件各方面的要求日趨嚴格。在生產過程中，零部件摩損的問題日益 突出，導致部分零件的壽命變短，從而阻礙了工業大規模生產的正常進行。因此，提高機械 零件材料的摩擦磨損性能成為近年來亟待解決的問題。高分子聚合物自潤滑復合材料由于 具有高強輕質、潤滑和減摩性能優良等優點，成為具有發展前景的耐磨減摩復合材料。 聚四氟乙烯由于具有摩擦系數低、熱穩定性強和耐化學腐蝕性能優良等優點，常 作為一種性能優良的自潤滑材料廣泛應用于航空航天、石油化工、機械、電子、環保等領域。 但是聚四氟乙烯耐磨性能差、機械強度低、導熱性能差，繼而縮短了材料的壽命，限制了其 在工業生產中的應用。為了提高聚四氟乙烯的綜合性能，拓展其在摩擦學領域的應用，國內 外學者對聚四氟乙烯的改性做了 一系列的研究，主要包括填充改性和表面改性。填充改性 是指在基體材料中添加具有特殊性能的填料，來改善基體材料的硬度及耐磨性能；而表面 改性是通過各種方法增加基體材料的表面能，改善其粘結性以及相溶性。公開號為 CN103897304A的專利公開了 一種石墨稀-納米聚四氟乙稀復合填料及其制備方法和應用， 首先將石墨烯氨基化、納米聚四氟乙烯羧基化，然后通過改性石墨烯上的氨基和改性聚四 氟乙烯上的羧基發生縮合反應，使這兩種改性后的材料通過共價鍵鏈接;采用該方法制備 的復合填料能夠均勻地分散在聚合物基體中，不僅提高了聚合物的摩擦性能，同時增強了 其力學和熱力學性能；但該專利技術存在制備成本高，制備過程復雜的缺陷。公開號為 CN101367278A的專利以聚四氟乙烯、青銅粉、玻璃纖維、鐵的氧化物和電解銅粉為原料，首 先將青銅粉混合均勻后涂在帶有電鍍層的鋼板上，經750~930°C高溫燒結并乳平，然后將 聚四氟乙烯、玻璃纖維、鐵的氧化物和電解銅粉混合均勻后涂在其表面進行復合乳制，再送 入氮氣保護中以350~460°C高溫燒結，最終制得一種環保型自潤滑材料;該專利技術制備方法 簡單，具有良好的自潤滑性能和耐磨性能；但該專利中材料的相容性差，并且機械強度較 低。
技術實現思路
為克服現有技術的不足，本專利技術提供了一種耐磨和減摩性能優良的。本專利技術主要是先制備石墨烯 并對其進行氨基化處理，然后制備納米α-二氧化錳-石墨烯復合材料粉體，之后將其與接枝 丙烯酸的聚四氟乙烯超細粉末均勻共混，經冷壓成型和系列熱處理工序，最終制得二氧 化錳-石墨烯-聚四氟乙烯耐磨減摩復合材料。 本專利技術的制備方法如下： (1)納米α-二氧化錳-石墨烯復合材料的制備： ①所用化學原料： 質量濃度為98 %的濃硫酸、硫酸錳、高錳酸鉀、石墨超細粉末、質量濃度為30 %的 過氧化氫、質量濃度為50 %的水合肼、質量濃度為25 %的氨水、N，N-二甲基乙酰胺、乙二胺， 石墨粉末的粒徑為30μπι;其用量有如下質量比例關系：濃硫酸:硫酸錳:高錳酸鉀:石墨粉 末:過氧化氫：水合肼:氨水:Ν，Ν-二甲基乙酰胺：乙二胺=80~90:1~2:7~11:2~4:20~ 30:2~5:6~9:500~800:3~6; ②石墨烯粉末的制備： a、將濃硫酸加入到容器中，采用冰水浴冷卻使其溫度保持在〇~5°C之間；然后加 入石墨粉末，采用冰水浴控制容器內混合溶液溫度不高于5°C，磁力攪拌混合溶液90min，使 其混合均勻;之后再將質量分數為82~86%的高錳酸鉀固體粉末按等質量分為3份，在Ih內 將其分3批次緩慢地加入到混合溶液中，每批次高錳酸鉀固體粉末加入的時間為10~ 15min;最后，待3份高錳酸鉀固體粉末全部加入后，將容器置于低溫恒溫槽內，控制容器內 混合溶液的溫度為12~15°C，并攪拌混合溶液30min; b、將步驟a的容器從低溫恒溫槽中取出，應用數控恒溫水浴鍋控制容器內混合溶 液的溫度為27~33°C，此溫度下混合溶液攪拌反應2h，得到顏色為褐色的懸浮渾濁液，然后 采用滴液漏斗將去離子水緩慢滴入到褐色的懸浮渾濁液中，去離子水與懸浮渾濁液的體積 比為1.9~2.0:1;待去離子水加入完畢，體系溫度會驟然升高至90°C，將懸浮渾濁液在90°C 溫度下攪拌反應20~30min，之后向懸浮渾濁液中緩慢加入質量濃度為30%的過氧化氫，此 時得到溶液顏色為亮黃色的氧化石墨分散液;然后將氧化石墨分散液趁熱過濾，用質量濃 度為5%的稀鹽酸溶液充分洗滌濾餅，再用去離子水將金黃色濾餅洗滌至中性并于80°C溫 度下烘干； c、將烘干后的氧化石墨粉加入到去離子水中，去離子水與氧化石墨粉的質量比為 33~50:1，得到氧化石墨分散液;之后將氧化石墨分散液置于超聲波處理器中進行超聲波 處理2h，超聲波頻率為40kHz，超聲波水浴的溫度為20~30°C;氧化石墨分散液超聲波處理 后，加入質量濃度為50 %的水合肼和質量濃度為25 %的氨水，機械攪拌45~60min，然后對 所得懸浮液進行離心處理，離心機轉速為4000rpm/min，離心時間為IOmin，并用去離子水將 懸浮液洗滌至中性后置于冰箱中冷凍干燥12h，即得到凝膠態石墨烯； d、將干燥后的凝膠態石墨烯置于高能量球磨機中進行研磨，球磨機中的轉速為 1425rpm/min，研磨處理時間為10~15min;即得到平均粒徑為0.5μηι的石墨稀粉末；③石墨烯粉末的氨基化：將步驟②制得的石墨烯粉末分散至N，N-二甲基乙酰胺溶液中，并將混合溶液進行 超聲波處理60~120min，超聲波頻率為40kHz;然后加入乙二胺，在80°C下磁力攪拌12~ 18h;待混合溶液反應完全后，將反應后混合溶液真空抽濾，并用去離子水洗滌至中性，最后 在60°C下干燥IOh，即得氨基化石墨烯； ④納米α-二氧化錳-石墨烯復合材料的制備： 按硫酸錳與去離子水的質量比=1-2:20的比例，將硫酸錳固體粉末加入到去離子 水中，并在室溫下磁力攪拌使硫酸錳固體粉末充分溶解，將步驟③制得的氨基化石墨烯粉 末加入混合溶液中，并將所得混合溶液進行超聲波處理30~60min，超聲波頻率為40kHz，超 聲波水浴的溫度為20~30°C;然后在超聲波處理的混合溶液中加入質量分數為14~18%的 高錳酸鉀固體粉末，室溫下攪拌使高錳酸鉀固體粉末全部溶解;將混合溶液轉移到不銹鋼 反應釜中，擰緊不銹鋼反應釜的密封蓋并將其置于電爐中，控制電爐爐堂內的溫度為150 °C，使不銹鋼反應釜中的混合溶液在此溫度下水熱反應24h后，關閉電爐使其自然冷卻至室 溫，從電爐中取出不銹鋼反應釜，打開不銹鋼反應釜的密封蓋，將反應釜內混合溶液進行離 心分離處理，離心機轉速為4000rpm/min，離心時間為lOmin，并用去離子水離心洗滌所得到 的沉淀物至中性;之后將洗滌后的沉淀物置于真空干燥箱中，并在60°C下干燥處理12h后， 取出沉淀物并用瑪瑙研缽將其研碎為超細粉末，即得到平均粒徑為0.5μπι的納米α-二氧化 猛-石墨稀復合材料； (2)聚四氟乙烯粉末的等離子體誘導接枝丙烯酸處理：采用HD-IA等離子體處理儀對聚四氟乙烯粉末進行等離子體處理，將預處理的聚 四氟乙烯粉末置于反應室內兩電極間的本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種α?二氧化錳?石墨烯?聚四氟乙烯耐磨減摩復合材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：(1)納米α?二氧化錳?石墨烯復合材料的制備：①所用化學原料：質量濃度為98％的濃硫酸、硫酸錳、高錳酸鉀、石墨超細粉末、質量濃度為30％的過氧化氫、質量濃度為50％的水合肼、質量濃度為25％的氨水、N，N?二甲基乙酰胺、乙二胺，石墨粉末的粒徑為30μm；其用量有如下質量比例關系：濃硫酸：硫酸錳：高錳酸鉀：石墨粉末：過氧化氫：水合肼：氨水：N，N?二甲基乙酰胺：乙二胺＝80～90：1～2：7～11：2～4：20～30：2～5：6～9：500～800：3～6；②石墨烯粉末的制備：a、將濃硫酸加入到容器中，采用冰水浴冷卻使其溫度保持在0～5℃之間；然后加入石墨粉末，采用冰水浴控制容器內混合溶液溫度不高于5℃，磁力攪拌混合溶液90min，使其混合均勻；之后再將質量分數為82～86％的高錳酸鉀固體粉末按等質量分為3份，在1h內將其分3批次緩慢地加入到混合溶液中，每批次高錳酸鉀固體粉末加入的時間為10～15min；最后，待3份高錳酸鉀固體粉末全部加入后，將容器置于低溫恒溫槽內，控制容器內混合溶液的溫度為12～15℃，并攪拌混合溶液30min；b、將步驟a的容器從低溫恒溫槽中取出，應用數控恒溫水浴鍋控制容器內混合溶液的溫度為27～33℃，此溫度下混合溶液攪拌反應2h，得到顏色為褐色的懸浮渾濁液，然后采用滴液漏斗將去離子水緩慢滴入到褐色的懸浮渾濁液中，去離子水與懸浮渾濁液的體積比為1.9～2.0：1；待去離子水加入完畢，體系溫度會驟然升高至90℃，將懸浮渾濁液在90℃溫度下攪拌反應20～30min，之后向懸浮渾濁液中緩慢加入質量濃度為30％的過氧化氫，此時得到溶液顏色為亮黃色的氧化石墨分散液；然后將氧化石墨分散液趁熱過濾，用質量濃度為5％的稀鹽酸溶液充分洗滌濾餅，再用去離子水將金黃色濾餅洗滌至中性并于80℃溫度下烘干；c、將烘干后的氧化石墨粉加入到去離子水中，去離子水與氧化石墨粉的質量比為33～50：1，得到氧化石墨分散液；之后將氧化石墨分散液置于超聲波處理器中進行超聲波處理2h，超聲波頻率為40kHz，超聲波水浴的溫度為20～30℃；氧化石墨分散液超聲波處理后，加入質量濃度為50％的水合肼和質量濃度為25％的氨水，機械攪拌45～60min，然后對所得懸浮液進行離心處理，離心機轉速為4000rpm/min，離心時間為10min，并用去離子水將懸浮液洗滌至中性后置于冰箱中冷凍干燥12h，即得到凝膠態石墨烯；d、將干燥后的凝膠態石墨烯置于高能量球磨機中進行研磨，球磨機中的轉速為1425rpm/min，研磨處理時間為10～15min；即得到平均粒徑為0.5μm的石墨烯粉末；③石墨烯粉末的氨基化：將步驟②制得的石墨烯粉末分散至N，N?二甲基乙酰胺溶液中，并將混合溶液進行超聲波處理60～120min，超聲波頻率為40kHz；然后加入乙二胺，在80℃下磁力攪拌12～18h；待混合溶液反應完全后，將反應后混合溶液真空抽濾，并用去離子水洗滌至中性，最后在60℃下干燥10h，即得氨基化石墨烯；④納米α?二氧化錳?石墨烯復合材料的制備：按硫酸錳與去離子水的質量比＝1?2：20的比例，將硫酸錳固體粉末加入到去離子水中，并在室溫下磁力攪拌使硫酸錳固體粉末充分溶解，將步驟③制得的氨基化石墨烯粉末加入混合溶液中，并將所得混合溶液進行超聲波處理30～60min，超聲波頻率為40kHz，超聲波水浴的溫度為20～30℃；然后在超聲波處理的混合溶液中加入質量分數為14～18％的高錳酸鉀固體粉末，室溫下攪拌使高錳酸鉀固體粉末全部溶解；將混合溶液轉移到不銹鋼反應釜中，擰緊不銹鋼反應釜的密封蓋并將其置于電爐中，控制電爐爐堂內的溫度為150℃，使不銹鋼反應釜中的混合溶液在此溫度下水熱反應24h后，關閉電爐使其自然冷卻至室溫，從電爐中取出不銹鋼反應釜，打開不銹鋼反應釜的密封蓋，將反應釜內混合溶液進行離心分離處理，離心機轉速為4000rpm/min，離心時間為10min，并用去離子水離心洗滌所得到的沉淀物至中性；之后將洗滌后的沉淀物置于真空干燥箱中，并在60℃下干燥處理12h后，取出沉淀物并用瑪瑙研缽將其研碎為超細粉末，即得到平均粒徑為0.5μm的納米α?二氧化錳?石墨烯復合材料；(2)聚四氟乙烯粉末的等離子體誘導接枝丙烯酸處理：采用HD?1A等離子體處理儀對聚四氟乙烯粉末進行等離子體處理，將預處理的聚四氟乙烯粉末置于反應室內兩電極間的載物臺上，反應室一端與真空泵相連，另一端連接進氣系統，啟動真空泵使反應室內工作氣壓保持在5Pa左右，通入氬氣5min，待反應室內氣壓穩定后，啟動高頻電源，在40V電壓下處理60s，使其表面有C＝C鍵生成，以利于后續聚合反應的進行；處理完畢后，先關閉射頻電源，然后再關閉進氣氣...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：宋來洲，楊育林，韓康達，張英莉，左鎮，李飛，
申請(專利權)人：燕山大學，
類型：發明
國別省市：河北;13
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