本實用新型專利技術公開了實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發裝置，該裝置包括原料腔體、滲透蒸發膜、滲透側腔體、滲透蒸發壓力調節裝置、熱交換裝置、滲透液冷凝裝置、滲出罐和滲透側真空泵裝置，其中采用聚乙烯醇（PVA）和正硅酸乙酯（TEOS）雜化膜作為滲透蒸發膜。采用本裝置能有效解決以往傳統分離技術的能耗大、分離效率低等問題。其中用于滲透蒸發的聚乙烯醇雜化膜，因加入正硅酸乙酯，改善了聚乙烯醇膜的溶脹性、脆性等機械性能，提高聚乙烯醇膜的致密性，減小膜的滲透通量，提高了膜的選擇性，有利于酯化反應的進行，提高酯化反應的轉化率。
【技術實現步驟摘要】
本技術涉及化工分離
，具體涉及一種實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發裝置。
技術介紹
膜分離技術是一門迅速發展起來的高新技術，可用于分離、濃縮、提純以及精華等方面。滲透蒸發(pervaporat1n，簡稱PV)是在膜的滲透邊側形成真空，以膜的前后兩側的化學位差為推動力伴隨著相變，由膜選擇吸附及在膜中滲透速率不同而進行分離。由于分離過程中只需要汽化一種組分，從而可以降低能耗和成本，分離過程中沒有引入其他組分，所以該技術本身具有污染少甚至零污染的優勢。滲透蒸發的過程主要依靠分離膜與被分離體系的相互作用而進行分離，因而不受氣液平衡的限制，對于一些用傳統方法難以分離的恒沸、近沸體系分離具有明顯優越性，與傳統的蒸餾、萃取等分離方法相比具有分離系數高、操作簡單、能耗小以及易于實施等明顯優勢。滲透蒸發的效果關鍵在于使用的滲透蒸發膜的理化性質，同時溫度、壓力等操作工藝也會對其有一定的影響。滲透蒸發的核心在于滲透蒸發所用的膜，要求該膜要有良好的選擇性和高分離系數以及足夠的滲透通量，有些還要求耐高溫、抗微生物和化學腐蝕性。常用于滲透蒸發的分離膜可分為有機膜和無機膜。無機膜例如陶瓷分子篩膜雖然耐有機腐蝕，但其制備復雜;有機膜例如聚聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)膜，具有良好的滲透汽化性能，因此常被作為基本成膜材料。張雅琪使用純PVA膜作為脫水膜，研究了它的滲透蒸發和分離選擇性，以乙酸和正丁醇反應為操作條件，最大限度的提高置換反應的轉化率。實驗結果表明，在溫度為80-90°C，反應投料醇/酸為1.5，催化劑用量為原料液總質量的5的％時，與空白實驗(未使用PVA膜)相比，酯化反應的產率提高了 28.72%。然而有機膜存在化學穩定性差，不耐高溫，機械穩定性差等缺點，因此，如何改善有機膜的化學性、穩定性以及機械性等性能是研究滲透蒸發膜的重點。對于聚乙烯醇膜，經常采用加入其它物質進行雜化來提高其性能。
技術實現思路
本技術的目的是運用聚乙烯醇(PVA)和正硅酸乙酯(TEOS)雜化膜作為滲透蒸發膜，分離乙酸與正丁醇反應所得產物。能有效解決以往傳統分離技術的能耗大、分離效率低等問題。提供一種用于分離酯化反應產物的復合聚乙烯醇滲透蒸發膜的制備方法，改善了聚乙烯醇膜的溶脹性、脆性等機械性能，提高聚乙烯醇膜的致密性，減小膜的滲透通量，提高了膜的選擇性，有利于酯化反應的進行，提高酯化反應的轉化率。本技術的目的通過以下技術方案實現:—種實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發裝置，該裝置包括原料腔體、滲透蒸發膜、滲透側腔體、滲透蒸發壓力調節裝置、熱交換裝置、滲透液冷凝裝置、滲出罐和滲透側真空栗裝置;滲透蒸發膜位于原料腔體與滲透側腔體之間，采用法蘭固定，設有不銹鋼網保護滲透蒸發膜；，滲透蒸發壓力調節裝置連通滲透側腔體，滲透側腔體連通滲透液冷凝裝置，滲出罐連通滲透液冷凝裝置，滲透側真空裝置連通原料腔體與滲透側腔體，所述滲透蒸發裝置預先加入原料，同時也可與外加原料罐連通，熱交換裝置位于原料腔體底部或與外接原料罐連通。進一步地，所述滲透蒸發裝置，材質為Q235不銹鋼;所盛裝原料為液態溶劑混合物;原料腔體與滲透側腔體采用法蘭連接。進一步地，所述滲透側真空裝置為栗裝置，所述栗裝置為齒輪栗、離心栗或活塞栗;所述滲透蒸發壓力調節裝置為閥門裝置，所述閥門裝置為調節閥、蝶形閥或減壓閥；所述熱交換裝置為加熱裝置，所述加熱裝置為水浴加熱裝置、油浴加熱裝置或加熱套。利用上述的一種實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發裝置的滲透分離工藝，包括以下步驟:I)將分離原料直接加入滲透蒸發裝置的原料腔體，或者與外接原料罐連通；2)將滲透蒸發裝置按照原料腔體-滲透蒸發膜-滲透側腔體組裝，滲透蒸發膜位于原料腔體與滲透側腔體之間，采用法蘭固定，同時有不銹鋼網保護滲透蒸發膜；3)使用熱交換裝置控制反應溫度，當溫度達到設定溫度時開始計時，同時開啟滲透側真空栗裝置；4)通過調節滲透蒸發壓力調節裝置將滲透側壓力調節為100-10000Pa;5)所得產物經滲透液冷凝裝置冷凝后在滲出罐回收；6)關閉熱交換裝置和滲透側真空栗裝置；7)調節滲透蒸發壓力調節裝置使反應腔體壓力恢復為大氣壓力，回收原料液。進一步地，所述的滲透蒸發膜是聚乙烯醇雜化膜，該膜以聚乙烯醇和正硅酸乙酯為原料，按照聚乙烯醇和正硅酸乙酯質量比(4?50):(0.05-1)進行配料，制備方法包括以下步驟:I)將聚乙烯醇(PVA)加入去離子水中，水浴中攪拌直至完全溶解，得聚乙烯醇水溶液；2)冷卻后加入鹽酸和正硅酸乙酯(TEOS)，室溫下攪拌，靜置脫泡，得到鑄膜液；3)將鑄膜液倒在聚四氟乙烯板上，用刮刀刮平，60°C通風干燥18h，得到聚乙烯醇雜化膜。進一步地，所述聚乙烯醇雜化膜的制備包括如下步驟:I)將去離子水預熱至90°C后，加入聚乙烯醇，維持90°C攪拌直至完全溶解，得聚乙烯醇水溶液；2)冷卻后加入鹽酸和正硅酸乙酯，室溫下攪拌8h，靜置脫泡，得到鑄膜液；3)將鑄膜液倒在聚四氟乙烯板上，用刮刀刮平，60°C通風干燥18h，得到聚乙烯醇雜化膜。進一步地，步驟I)所述聚乙烯醇水溶液的質量分數為2%。進一步地，步驟2)所述鹽酸的濃度為I mol/mL。進一步地，所述聚乙烯醇雜化膜用于乙酸丁酯的合成。與現有技術相比，本技術優點在于:通過上述裝置和工藝設計，結構簡單，簡化了傳統分離工藝，提高分離效率，且分離工藝簡單，分離裝置效率高，占據空間小。同時膜制備過程簡單，原材料價格低廉，制膜成本低，加入正硅酸乙酯，也改善了聚乙烯醇薄膜的脆性以及溶脹性。采用本技術的工藝和裝置，能夠節約50%以上的能量消耗，從而改善了有機膜的經濟性。【附圖說明】圖1是本技術的實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發裝置的示意圖；圖2是本技術的實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發裝置主體結構的正視圖；圖3是本技術的實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發裝置主體結構的左視圖；圖4是本技術的實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發裝置主體結構的俯視圖。【具體實施方式】下面結合實施例，對本技術作進一步地詳細說明，但本技術的實施方式不僅限于此。如圖1所示，一種實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發裝置，包括原料腔體1、滲透蒸發膜2、滲透側腔體3、滲透蒸發壓力調節裝置4、熱交換裝置5、滲透液冷凝裝置6、滲出罐7和滲透側真空裝栗置8;滲透蒸發膜2位于原料腔體I與滲透側腔體3之間，采用法蘭9固定，設有不銹鋼網保護滲透蒸發膜2，滲透蒸發壓力調節裝置4連通滲透側腔體3，滲透側腔體3連通滲透液冷凝裝置6，滲出罐7連通滲透液冷凝裝置6，滲透側真空栗裝置8連通原料腔體I與滲透側腔體3，熱交換裝置5位于原料腔體I底部或與外接原料罐連通。圖2、圖3、圖4分別是本技術的實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發裝置主體結構的正視圖、左視圖與俯視圖。稱取49g去離子水升溫至90°C后加入1.0g聚乙烯醇(PVA)，攪拌至聚乙烯醇完全溶解，制得質量分數為2%的聚乙烯醇水溶液，冷卻至室溫后，加入0.5ml濃度為I mol/mL的鹽酸溶液后，加入0.05g正硅酸乙酯(TEOS)，室溫下攪拌Sh后靜置0.5h脫泡，得到鑄膜液，將鑄膜液倒在聚四氟乙烯板上，用刮刀刮平，60°C通風干燥18h后，本文檔來自技高網...
【技術保護點】
實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發裝置，其特征在于包括原料腔體、滲透蒸發膜、滲透側腔體、滲透蒸發壓力調節裝置、熱交換裝置、滲透液冷凝裝置、滲出罐和滲透側真空泵裝置；滲透蒸發膜位于原料腔體與滲透側腔體之間，采用法蘭固定，滲透蒸發膜由不銹鋼網保護；滲透蒸發壓力調節裝置連通滲透側腔體，滲透側腔體連通滲透液冷凝裝置，滲出罐連通滲透液冷凝裝置，滲透側真空泵裝置連通原料腔體與滲透側腔體；所述滲透蒸發裝置預先加入原料，能與外加原料罐連通，熱交換裝置位于原料腔體底部或與外接原料罐連通。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃洪，張超杰，邢征，徐佳杰，
申請(專利權)人：華南理工大學，
類型：新型
國別省市：廣東;44
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。