一種黃色硅酸鹽長余輝發光材料及其制備方法技術

本發明專利技術一種黃色長余輝發光材料，使用Li2Sr0.6Ca0.4SiO4作為發光材料基質，所述的發光材料基質具有正交晶系的晶體結構，使用二價銪離子作為發光激活劑，三價鏑離子作為輔助激活劑。本發明專利技術還提供了上述的黃色長余輝發光材料的制備方法，按照化學計量比，稱取Li2CO3，SrCO3，CaCO3，SiO2，Eu2O3和Dy2O3原料，將原料充分研磨混合均勻后過200目篩，進行高溫煅燒，自然冷卻至室溫，研磨過200目篩，制得黃色長余輝發光材料。本發明專利技術經紫外燈照射后，在暗處呈現黃色余輝發光；當光源移走后，該材料在人眼能夠分辨的發光亮度，還能夠持續發光。本發明專利技術制備方法簡單、無污染、無放射性、成本低。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于材料學領域，尤其涉及一種發光材料，具體來說是一種黃色長余輝發光材料及其制備方法。
技術介紹
長余輝發光材料屬于光致發光材料的一種，它在外界光源激發的情況下產生光同時吸收光能并存儲起來，在激發停止后再將所存儲的能量緩慢的以光的形式向外釋放。長余輝發光材料由于其特有的余輝性能，被廣泛應用于夜光材料，安全指示和弱光緊急照明等方面。近年來以優異的發光性能，余輝時間長和化學穩定性好等特征為代表的鋁酸鹽和硅酸鹽材料發展迅速。但是，這兩類發光材料的發光顏色一般為綠色、藍色或者藍綠色。長波發射(波長大于570nm)的長余輝發光材料依然難以滿足需要，特別是黃色長余輝材料。黃色光的波長范圍較短，僅為577nm-597nm。所以，要獲得一種黃色長余輝發光材料非常困難。在現已知技術成熟硅酸鍶/鈣鋰發光材料中，多為六方晶系的Li2SrSiO4或四方晶系的Li2CaSiO4,如中國專利公開號為CN104592989A中公開了一種發光基質為Li2SrSiO4的橙黃色長余輝發光材料，而Liu等人(Anewluminescentmaterial:Li2CaSiO4:Eu2+.Materialsletters,2006,60(23):2830-2833)報道了Li2CaSiO4作為基質的藍色熒光行為。
技術實現思路
針對現有技術中的上述技術問題，本專利技術提供了一種黃色長余輝發光材料及其制備方法，所述的這種黃色長余輝發光材料及其制備方法解決了現有技術中獲得余輝時間長和化學穩定性好的黃色長余輝發光材料困難的技術問題。本專利技術提供了一種黃色長余輝發光材料，使用Li2Sr0.6Ca0.4SiO4作為發光材料基質，所述的發光材料基質具有正交晶系的晶體結構，使用二價銪離子(Eu2+)作為發光激活劑，三價鏑離子(Dy3+)作為輔助激活劑。進一步的，在Li2Sr0.6Ca0.4SiO4發光材料基質中，其中Li的物質來源為Li2CO3，Li2CO3在黃色長余輝發光材料配方中的摩爾百分比為34.426％；Sr的物質來源為SrCO3，SrCO3在黃色長余輝發光材料配方中的摩爾百分比為19.246％～19.573％；Ca的物質來源為CaCO3，CaCO3在黃色長余輝發光材料配方中的摩爾百分比為13.115％；Si的物質來源為SiO2，SiO2在黃色長余輝發光材料配方中的摩爾百分比為32.787％，所述的發光激活劑中，使用Eu2O3作為Eu2+
的物質來源，其在黃色長余輝發光材料配方中的摩爾百分比為0.033％～0.262％，在輔助激活劑中，使用Dy2O3作為Dy3+的物質來源，其在黃色長余輝發光材料配方中的摩爾百分比為0.066％～0.262％。本專利技術還提供了上述的一種黃色長余輝發光材料的制備方法，包括如下步驟：(1)按照摩爾百分比稱取Li2CO3，SrCO3，CaCO3，SiO2，Eu2O3，Dy2O3原料，在所述的原料中，Li2CO3的摩爾百分比為34.426％，CaCO3的摩爾百分比為13.115％；SiO2的摩爾百分比為32.787％；SrCO3的摩爾百分比為19.246％～19.573％；Eu2O3的摩爾百分比為0.033％～0.262％；Dy2O3的摩爾百分比為0.066％～0.262％；(2)將上述原料加入到一個反應容器中，研磨，使粉料混合均勻，然后過200目篩，得到混合物料；(3)將上述混合物料在850℃～950℃高溫爐中還原氣氛下灼燒4～10小時，自然冷卻至室溫后取出，粉碎過200目篩，得稀土銪和鏑共同激發的黃色長余輝發光材料。進一步的，所述的還原氣氛為氫氣和氮氣組成的混合氣體，其中氫氣和氮氣的體積比為5：95。本專利技術的Li2Sr0.6Ca0.4SiO4：Eu2+,Dy3+黃色長余輝發光材料是通過高溫固相反應工藝來制備的，首先將Li2CO3，SrCO3，CaCO3，SiO2，Eu2O3，Dy2O3粉體混合，燒成在5％H2-95％N2還原氣氛中進行，燒成物料經過粉碎并過200目篩，即得到相應的長余輝發光粉體。該粉體材料經紫外燈照射后，在暗處呈現黃色余輝發光；當光源移走后，該材料在人眼能夠分辨的發光亮度(0.32mcd/m2以上)還能夠持續發光。本專利技術采用Li2Sr0.6Ca0.4SiO4：Eu2+,Dy3+黃色長余輝發光材料，使用Li2Sr0.6Ca0.4SiO4作為發光材料基質，使用二價銪離子Eu2+作為發光中心,三價鏑離子Dy3+作為陷阱中心。基質Li2Sr0.6Ca0.4SiO4具有一種與前述兩者不同的正交晶系結構，其摻雜稀土發光元素Eu以及Dy之后產生黃色余輝發光現象。本專利技術Li2Sr0.6Ca0.4SiO4：Eu2+,Dy3+黃色長余輝發光材料，該材料在紫外線激發下呈現黃色，光源關閉后仍具有較長時間的余輝發光行為。本專利技術和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本專利技術提供的制備方法簡單，具有實用性。本專利技術的黃色發光材料可摻入塑料、樹脂、油墨或者油漆中，直接制成或涂覆形成的裝飾物或標志類上，經紫外燈照射而成為發光顯示體。本專利技術的黃色長余輝材料具有廣泛的應用前景。附圖說明圖1是實施例1制得的長余輝發光材料的XRD譜圖。圖2是實施例1制得的長余輝發光材料的激發發射譜圖。圖3是實施例1制得的長余輝發光材料的余輝發光行為圖。具體實施方式下面通過具體實施例并結合附圖對本專利技術進一步闡述，但并不限制本專利技術。實施例1一種黃色長余輝發光材料，使用Li2Sr0.6Ca0.4SiO4作為發光材料基質，使用二價銪離子作為激活劑，三價鏑離子Dy3+作為輔助激活劑。上述的黃色長余輝發光材料的制備方法，具體包括如下步驟：1)按摩爾百分比計算，即Li2CO3：SrCO3：CaCO3：SiO2：Eu2O3：Dy2O3為34.426％：19.573％：13.115％：32.787％：0.033％：0.066％的比例，分別稱取分析純的Li2CO3，SrCO3，CaCO3，SiO2，Eu2O3，Dy2O3；2)將上述原料在研缽中研磨1小時，使粉料混合均勻，然后過200目篩，得到混合物料；3)將上述混合物料裝入坩堝中，然后在850℃高溫爐中在5％H2-95％N2氣氛保護下灼燒4小時，自然冷卻至室溫后取出，粉碎過200目篩，即得黃色長余輝材料。上述所得的黃色長余輝材料外觀呈白色。采用X射線衍射儀(TD-3000，丹東通達)對上述所得黃色長余輝材料進行測定，其XRD圖如圖1所示。該圖中的所有衍射峰都可以標定為正交晶系結構，空間群為Pbcm(57)，沒有雜質峰。采用熒光光譜儀(FLS8900，本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種黃色長余輝發光材料，其特征在于：使用Li2Sr0.6Ca0.4SiO4作為發光材料基質，所述的發光材料基質具有正交晶系的晶體結構，使用二價銪離子（Eu2+）作為發光激活劑，三價鏑離子（Dy3+）作為輔助激活劑。

【技術特征摘要】
1.一種黃色長余輝發光材料，其特征在于：使用Li2Sr0.6Ca0.4SiO4作為發光材料基質，所述的發光材料基質具有正交晶系的晶體結構，使用二價銪離子（Eu2+）作為發光激活劑，三價鏑離子（Dy3+）作為輔助激活劑。
2.根據權利要求1所述的一種黃色長余輝發光材料，其特征在于：使用Li2Sr0.6Ca0.4SiO4發光材料基質，其中Li的物質來源為Li2CO3，Li2CO3在黃色長余輝發光材料配方中的摩爾百分比為34.426%；Sr的物質來源為SrCO3，SrCO3在黃色長余輝發光材料配方中的摩爾百分比為19.246%～19.573%；Ca的物質來源為CaCO3，CaCO3在黃色長余輝發光材料配方中的摩爾百分比為13.115%；Si的物質來源為SiO2，SiO2在黃色長余輝發光材料配方中的摩爾百分比為32.787%，使用Eu2O3作為Eu2+的物質來源，其在黃色長余輝發光材料配方中的摩爾百分比為0.033%～0.262%，在輔助激活劑中，使用Dy2O3作為Dy3+的物質來源，其在黃色長余輝發光材料配方中的摩爾百分比為0.0...

【專利技術屬性】
技術研發人員：常程康，李心馭，伍鳳云，郭蕓蕓，石明明，
申請(專利權)人：上海應用技術學院，
類型：發明
國別省市：上海;31