一種用無機鹽模板輔助制備多孔碳納米材料的方法及其用途技術

本發明專利技術提供了一種用無機鹽模板輔助制備多孔碳納米材料的方法及其用途，按照下述步驟進行：步驟1、碳前驅體的合成：向葡萄糖固體中加入氯化鈉固體，研磨后得到均勻的混合物A；將混合物A在氮氣保護下，升溫至450～500℃并維持1h；反應后冷卻至室溫，清洗反應產物，干燥后得到碳前驅體；步驟2、多孔碳納米材料的制備：向碳前驅體中加入氫氧化鉀固體，研磨后得到均勻的混合物B；將混合物B在氮氣保護下，升溫至800～850℃并維持1h；反應后冷卻至室溫，清洗反應產物，干燥后得到多孔碳納米材料。本發明專利技術以葡萄糖為碳源，原料易得、無毒環保。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種用無機鹽模板輔助制備多孔碳納米材料的方法及其用途，屬于環境功能材料制備

技術介紹
亞甲基藍是一種典型的高共軛陽離子有機染料，廣泛應用于制造墨水和色淀及生物、細菌組織的染色等領域。但是，亞甲基藍具有一定的生物毒性，進入環境中會造成水體污染同時，會在微生物中進行轉移和傳播并產生毒效應。濫用亞甲基藍已經導致生態環境中不安全殘留。國內外學者研究已經證實了在土壤和水環境中存在亞甲基藍殘留，引起了環境生態學的廣泛關注。因此，建立和發展有效和經濟適用處理手段來移除環境中的亞甲基藍殘留是極為迫切的。多孔碳材料是指具有不同孔結構的碳素材料，其具有從等同分子大小的納米級超細微孔到適于微生物生殖活動的微米級細孔的廣泛孔徑。制備多孔碳材料的主要步驟為：(1)選擇合適的富集碳元素的物質為原料進行碳化；(2)對碳化產物進行活化制孔。多孔碳材料具有高比表面積和豐富的孔體積、耐高溫、耐酸堿和良好的穩定性，并且具有廣泛的實用性。多孔碳材料廣泛應用于氣體和液體的精制、分離、空氣凈化等領域。近年來，越來越多的科研工作者致力于多孔碳材料在水環境中治理中的應用。由于多孔碳傳統制備采用傳統的水蒸氣物理活化法，因此存在一些缺陷，諸如：1、活化溫度較高，制得的材料孔徑不理想，吸附能力不高；2、多孔碳材料的產率低，不利于工業生產。為了較好地解決傳統活化法的缺陷，化學活化法作為一種新的技術應運而生，即采用氫氧化鉀等活化劑對碳材料進行制孔。采用化學活化法可以降低活化溫度，提高多孔碳材料的比較面積和產率。然而，該方法仍有許多技術難題：如易腐蝕設備和易產生化學試劑殘留造成污染等。葡萄糖酸鉀作為一種典型的小分子有機物，廣泛應用于醫藥、食品、化工等行業。以葡萄糖為碳源，氯化鈉為硬模板劑，通過碳化和活化制備多孔碳材料，并用來吸附亞甲基藍，實現通過污染物治理污染物的設想，保護環境。
技術實現思路
本專利技術首先以葡萄糖為碳源，氯化鈉為硬模板劑，通過煅燒使葡萄糖碳化，除雜后得到碳化產物；其次，以氫氧化鉀為活化劑，在碳化產物表面進行制孔修飾，除雜后得到多孔碳納米材料。通過多種表征手段，揭示碳材料的形貌以及孔徑分布等參數。利用吸附實驗研究所得材料對水環境中亞甲基藍的選擇性去除性能。本專利技術采用的技術方案是：一種用無機鹽模板輔助制備多孔碳納米材料的方法，按照下述步驟進行：步驟1、碳前驅體的合成向葡萄糖固體中加入氯化鈉固體，研磨后得到均勻的混合物A；將混合物A在氮氣保護下，升溫至450～500℃并維持1h；反應后冷卻至室溫，清洗反應產物，干燥后得到碳前驅體；步驟2、多孔碳納米材料的制備向碳前驅體中加入氫氧化鉀固體，研磨后得到均勻的混合物B；將混合物B在氮氣保護下，升溫至800～850℃并維持1h；反應后冷卻至室溫，清洗反應產物，干燥后得到多孔碳納米材料，記為PCNM。步驟1中，葡萄糖固體與氯化鈉固體質量比為1：1。步驟2中，氫氧化鉀固體與碳前驅體質量比為0～4：1。步驟1中，所述的升溫速率為5℃每分鐘，步驟2中，所述的升溫速率為5～10℃每分鐘；步驟1、2中，所述清洗反應產物的方法均為：用2mol/L鹽酸、乙醇和水依次清洗反應產物；步驟1、2中，所述干燥均為在50～60℃下真空干燥。所制備的多孔碳納米材料用于吸附水體中的亞甲基藍。有益效果：(1)本專利技術以葡萄糖為碳源，原料易得、無毒環保。(2)本專利技術以氯化鈉為硬模板劑，制備的多孔碳具有二維片狀結構，形狀獨特。(3)制備的多孔碳材料具有較高的比表面積和孔體積。(4)制備的多孔碳材料能夠高效去除污水中的亞甲基藍。(5)本專利技術的制備方法簡單、生產流程較短、操作便捷、易于推廣。附圖說明圖1為PCNM的掃描電鏡圖；圖2為PCNM的透射電鏡圖；圖3為PCNM的氮氣吸附脫附圖(圖a)和孔徑分布圖(圖b)；圖4為PCNM吸附亞甲基藍的等溫線圖；圖5為PCNM吸附亞甲基藍的動力學圖；圖6為PCNM吸附不同pH的亞甲基藍的對比圖。具體實施方式下面結合具體實施實例對本專利技術做進一步說明：實施例1(1)碳前驅體的合成向葡萄糖固體中加入氯化鈉固體，研磨后得到均勻的混合物；將上述混合物在氮氣保護下，以5℃每分鐘的速率升至450℃并維持1h；反應后冷卻至室溫，清洗反應產物，干燥后得到碳前驅體。進一步地，葡萄糖固體與氯化鈉固體質量比為1：1，研磨時間至少10min。進一步地，清洗反應產物指用稀鹽酸、乙醇和水依次清洗反應產物，稀鹽酸濃度為2mol/L。干燥指在50-60℃下真空干燥。(2)多孔碳納米材料的制備向碳前驅體中加入氫氧化鉀固體，研磨后得到均勻的混合物；將上述混合物在氮氣保護下，以5℃每分鐘的速率升至850℃并維持1h；反應后冷卻至室溫，清洗反應產物，干燥后得到多孔碳納米材料(PCNM)。進一步地，碳前驅體與氫氧化鉀固體質量比為1：4，研磨時間至少10min。進一步地，清洗反應產物指用稀鹽酸、乙醇和水依次清洗反應產物，稀鹽酸濃度為2mol/L，干燥指在50-60℃下真空干燥。實施例2(1)碳前驅體的合成向葡萄糖固體中加入氯化鈉固體，研磨后得到均勻的混合物；將上述混合物在氮氣保護下，以5℃每分鐘的速率升至450℃并維持1h；反應后冷卻至室溫，清洗反應產物，干燥后得到碳前驅體。進一步地，葡萄糖固體與氯化鈉固體質量比為1：1，研磨時間至少10min。進一步地，清洗反應產物指用稀鹽酸、乙醇和水依次清洗反應產物，稀鹽酸濃度為2mol/L，干燥指在50-60℃下真空干燥。(2)多孔碳納米材料的制備向碳前驅體中加入氫氧化鉀固體，研磨后得到均勻的混合物；將上述混合物在氮氣保護下，以10℃每分鐘的速率升至800℃并維持1h；反應后冷卻至室溫，清洗反應產物，干燥后得到多孔碳納米材料(PCNM)。進一步地，碳前驅體與氫氧化鉀固體質量比為1：4，研磨時間至少10min。進一步地，清洗反應產物指用稀鹽酸、乙醇和水依次清洗反應產物，稀鹽酸濃度為2mol/L，干燥指在50-60℃下真空干燥。實施例3(1)碳前驅體的合成向葡萄糖固體中加入氯化鈉固體，研磨后得到均勻的混合物；將上述混合物在氮氣保護下，以5℃每分鐘的速率升至450℃并維持1h；反應后冷卻至室溫，清洗反應產物，干燥后得到碳前驅體。進一步地，葡萄糖固體與氯化鈉固體質量比為1：1，研磨時間至少10min。進一步地，清洗反應產物指用稀鹽酸、乙醇和水依次清洗反應產物，稀鹽酸濃度為2mol/L，干燥指在50-60℃下真空干燥。(2)多孔碳納米材料的制備向碳前驅體中加入氫氧化鉀固體，研磨后得到均勻的混合物；將上述混合物在氮氣保護下，以5℃每分鐘的速率升至850℃并維持1h；反應后冷卻至室溫，清洗反應產物，干燥后得到多孔碳納米材料(PCNM)。進一步地，碳前驅體與氫氧化鉀固體質量比為1：x(x＝0、1、2、3、4)，研磨時間至少10min。進一步地，清洗反應產物指用稀鹽酸、乙醇和水依次清洗反應產物，稀鹽酸濃度為2mol/L，干燥指在50-60℃下真空干燥。2、下面結合具體實施實例對本專利技術做進一步說明：本專利技術中具體實施方案中吸附性能評價按照下述方法進行：利用靜態吸附實驗完成。將10mL不同濃度的亞甲基藍溶液加入到離心管中，分別向其中加入3.0mg PCNM(碳化溫度500℃，活化溫度850℃，碳前本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用無機鹽模板輔助制備多孔碳納米材料的方法，其特征在于，按照下述步驟進行：步驟1、碳前驅體的合成向葡萄糖固體中加入氯化鈉固體，研磨后得到均勻的混合物A；將混合物A在氮氣保護下，升溫至450～500℃并維持1h；反應后冷卻至室溫，清洗反應產物，干燥后得到碳前驅體；步驟2、多孔碳納米材料的制備向碳前驅體中加入氫氧化鉀固體，研磨后得到均勻的混合物B；將混合物B在氮氣保護下，升溫至800～850℃并維持1h；反應后冷卻至室溫，清洗反應產物，干燥后得到多孔碳納米材料。

【技術特征摘要】
1.一種用無機鹽模板輔助制備多孔碳納米材料的方法，其特征在于，按照下述步驟進行：步驟1、碳前驅體的合成向葡萄糖固體中加入氯化鈉固體，研磨后得到均勻的混合物A；將混合物A在氮氣保護下，升溫至450～500℃并維持1h；反應后冷卻至室溫，清洗反應產物，干燥后得到碳前驅體；步驟2、多孔碳納米材料的制備向碳前驅體中加入氫氧化鉀固體，研磨后得到均勻的混合物B；將混合物B在氮氣保護下，升溫至800～850℃并維持1h；反應后冷卻至室溫，清洗反應產物，干燥后得到多孔碳納米材料。2.根據權利要求1所述的一種用無機鹽模板輔助制備多孔碳納米材料的方法，其特征在于，步驟1中，葡萄糖固體與氯化鈉固...

【專利技術屬性】
技術研發人員：戴江棟，周志平，孫駿，何勁松，謝阿田，張瑞龍，李春香，閆永勝，
申請(專利權)人：江蘇大學，
類型：發明
國別省市：江蘇;32