本發明專利技術公開了一種同時檢測卷煙煙氣中22種多環芳烴類物質含量的方法。用劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣中的總粒相物；利用萃取劑對捕集所得的劍橋濾片進行萃取，采用氣相色譜?串聯質譜(GC?MS/MS)對過濾后的萃取液進行檢測，能夠同時測定卷煙主流煙氣中的茚、萘、1?甲基萘、2?甲基萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3?cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]芘等22種多環芳烴類物質的含量。該方法填補了現有技術的空白，具有樣品前處理簡便、快捷，檢測準確性、重復性好，分析測試通量大的特點，適用于大批量樣品的快速分析。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于卷煙煙氣分析檢測
，具體涉及一種能夠同時檢測卷煙主流煙氣中的22種多環芳烴類物質，包括：茚、萘、1-甲基萘、2-甲基萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]芘的含量的方法。技術背景多環芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，簡稱PAHs)是卷煙主流煙氣中普遍存在的一類有機物質，它們伴隨著有機物的不完全燃燒以及熱裂解過程釋放到煙氣當中，對吸煙者及被動吸煙者的身體健康造成損害。PAHs會造成人體氧化應激與DNA損傷，而且研究證實多種PAHs具有較強的毒性和致癌作用。因此，檢測無煙氣煙草制品中PAHs含量對卷煙質量控制具有重要意義。煙草行業通常僅對卷煙煙氣中的苯并[a]芘含量進行監測，現行標準《GB/T 21130-2007卷煙煙氣總粒相物中苯并[a]芘的測定》采用GC/MS法進行檢測。該方法面臨著前處理繁瑣費時、有機溶劑消耗多的缺點，而且方法的靈敏度和選擇性低，基質干擾嚴重。
技術實現思路
本專利技術的目的在于針對現有技術的不足，提供一種操作簡便、快捷、不易受雜質干擾、檢測結果準確、能夠同時檢測卷煙主流煙氣中的22種多環芳烴類物質(茚、萘、1-甲基萘、2-甲基萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]芘)含量的方法。本專利技術的目的通過以下技術方案實現。除非另有說明，本專利技術所采用的百分數均為質量百分數。一種同時檢測卷煙煙氣中22種多環芳烴類物質含量的方法，其特征在于包括以下步驟：(1)卷煙主流煙氣中的多環芳烴類物質的捕集和提取：用劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣中的總粒相物；將完成捕集的劍橋濾片置于收集容器中，加入內標溶液和萃取劑，超聲或振蕩萃取后，萃取液過濾膜，收集過濾后的萃取液作為樣品置于色譜瓶中，待檢測；其中，所述的內標溶液中的內標物為22種多環芳烴類物質的氘代化合物或其類似物的氘代化合物，將其中的一種或多種氘代化合物溶解于環己烷、甲醇、異丙醇、二氯甲烷或氯仿中，作為內標溶液；所述的萃取劑為環己烷、甲醇、異丙醇、二氯甲烷或氯仿；所述的22種多環芳烴類物質為茚、萘、1-甲基萘、2-甲基萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘；(2)樣品氣相色譜-串聯質譜GC-MS/MS檢測：GC-MS/MS檢測條件：色譜進樣口溫度：260℃；進樣量：1μL；進樣方式：不分流進樣；通過程序升溫，使目標化合物充分分離；傳輸線溫度：280℃；質譜電離方式：EI；離子源溫度：230℃～280℃；質譜掃描方式：多反應監測MRM模式或動態多反應監測dMRM模式；碰撞氣：氮氣，流速1.5mL/min；載氣：氦氣，流速2.25mL/min；(3)定量分析：采用內標法進行絕對定量；配制一系列含有不同濃度目標物的標準物及內標物質的標準工作溶液，采用GC-MS/MS法建立標準工作曲線，用于樣品的定量檢測；樣品中的多環芳烴類物質含量按式(1)計算；Ci＝Ci測*V/n.................................................(1)式中，Ci為每支卷煙的主流煙氣中多環芳烴類物質i的質量，單位為ng/cig，結果精確到0.1ng/cig；Ci測為GC-MS/MS測定所得的多環芳烴類物質i的含量，單位為ng/mL；V為萃取劍橋濾片所用的溶劑體積，單位為mL；n為進行本次分析的卷煙的支數，單位為cig；取兩個平行樣品的算術平均值作為測試結果，即得到待測卷煙主流煙氣中茚、萘、1-甲基萘、2-甲基萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘的含量。步驟(1)中，所述的卷煙主流煙氣中總粒相物的捕集，按照GB/T 19609-2004《卷煙用常規分析用吸煙機測定總粒相物和焦油》的要求，采用直線式吸煙機或轉盤式吸煙機進行抽吸，每個樣品抽吸20支卷煙。步驟(1)中，所述的收集容器為250mL的磨口錐形瓶；萃取劑的用量為20～100mL，萃取時間為10～60min。步驟(1)中，所述的內標物優選為氘代萘、氘代苯并[a]芘、氘代苯并[a]蒽或氘代菲。步驟(1)中，所述的濾膜為有機相濾膜，濾膜孔徑為0.22μm或0.45μm。優選為：0.22μm尼龍66濾膜。步驟(2)中，色譜檢測所用的色譜柱為DB-5MS、HP-5MS或HP-5MS UI色譜柱。步驟(2)中，所述的程序升溫條件優選：初始溫度40℃，保持7min，以20℃/min升至100℃，以4℃/min升至300℃，保持10min。步驟(2)中，所述的質譜掃描方式優選為：動態多反應監測dMRM模式。步驟(2)中，所述的離子源溫度優選為：250℃或280℃。步驟(3)中，所述的標準工作溶液中目標物的濃度為0.1～500ng/mL。進一步的，對標準工作溶液中的標準物及內標物質進行質譜參數優化，其中化合物的母離子、子離子以及碰撞能量CE值的具體參數如下：與現有技術相比，本專利技術方法具有如下特點及優良效果：1、本專利技術填補了現有技術空白，采用GC-MS/MS法同時測定卷煙主流煙氣中的22種多環芳烴類物質的含量，具體為茚、萘、1-甲基萘、2-甲基萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]芘的含量；其中茚、1-甲基萘、2-甲基萘、苯并[j]熒蒽、苝等成分的含量是首次在卷煙主流煙氣中定量檢測到的；2、相比GC-MS法和HPLC法，本專利技術的方法具有更好的選擇性和更高的靈敏度，特別適合復雜基質中的痕量樣品分析，且對樣品基質純凈度的要求較低；3、本專利技術先利用劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣中的總粒相物，再用萃取劑對劍橋濾片進行萃取，萃取液再經濾膜過濾后直接采用GC-MS/MS法進行定量測定，使得樣品前處理簡便、快捷；同時，大大降低前處理有機試劑的使用，減少對環境的污染；顯著提高了樣品的分析通量，且準確性、重復性好。附圖說明圖1為茚、萘、1-甲基萘、2-甲基萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]芘22種化合物的結構式。圖2～圖6為本專利技術實施例1卷煙樣品A主流煙氣中的22種多環芳烴類物質含量測定的色譜圖；圖7為本專利技術方法的工藝流程圖。具體實施方式為了更好地理解本專利技術，下面結合附圖和實施本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種同時檢測卷煙煙氣中22種多環芳烴類物質含量的方法，其特征在于包括以下步驟：(1)卷煙主流煙氣中的多環芳烴類物質的捕集和提取：用劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣中的總粒相物；將完成捕集的劍橋濾片置于收集容器中，加入內標溶液和萃取劑，超聲或振蕩萃取后，萃取液過濾膜，收集過濾后的萃取液作為樣品置于色譜瓶中，待檢測；其中，所述的內標溶液中的內標物為22種多環芳烴類物質的氘代化合物或其類似物的氘代化合物，將其中的一種或多種氘代化合物溶解于環己烷、甲醇、異丙醇、二氯甲烷或氯仿中，作為內標溶液；所述的萃取劑為環己烷、甲醇、異丙醇、二氯甲烷或氯仿；所述的22種多環芳烴類物質為茚、萘、1?甲基萘、2?甲基萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3?cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘；(2)樣品氣相色譜?串聯質譜GC?MS/MS檢測：GC?MS/MS檢測條件：色譜進樣口溫度：260℃；進樣量：1μL；進樣方式：不分流進樣；通過程序升溫，使目標化合物充分分離；傳輸線溫度：280℃；質譜電離方式：EI；離子源溫度：230℃～280℃；質譜掃描方式：多反應監測MRM模式或動態多反應監測dMRM模式；碰撞氣：氮氣，流速1.5mL/min；載氣：氦氣，流速2.25mL/min；(3)定量分析：采用內標法進行絕對定量；配制一系列含有不同濃度目標物的標準物及內標物質的標準工作溶液，采用GC?MS/MS法建立標準工作曲線，用于樣品的定量檢測；樣品中的多環芳烴類物質含量按式(1)計算；Ci＝Ci測*V/n.................................................(1)式中，Ci為每支卷煙的主流煙氣中多環芳烴類物質i的質量，單位為ng/cig，結果精確到0.1ng/cig；Ci測為GC?MS/MS測定所得的多環芳烴類物質i的含量，單位為ng/mL；V為萃取劍橋濾片所用的溶劑體積，單位為mL；n為進行本次分析的卷煙的支數，單位為cig；取兩個平行樣品的算術平均值作為測試結果，即得到待測卷煙主流煙氣中茚、萘、1?甲基萘、2?甲基萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3?cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘的含量。...
【技術特征摘要】
1.一種同時檢測卷煙煙氣中22種多環芳烴類物質含量的方法，其特征在于包括以下步驟：(1)卷煙主流煙氣中的多環芳烴類物質的捕集和提取：用劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣中的總粒相物；將完成捕集的劍橋濾片置于收集容器中，加入內標溶液和萃取劑，超聲或振蕩萃取后，萃取液過濾膜，收集過濾后的萃取液作為樣品置于色譜瓶中，待檢測；其中，所述的內標溶液中的內標物為22種多環芳烴類物質的氘代化合物或其類似物的氘代化合物，將其中的一種或多種氘代化合物溶解于環己烷、甲醇、異丙醇、二氯甲烷或氯仿中，作為內標溶液；所述的萃取劑為環己烷、甲醇、異丙醇、二氯甲烷或氯仿；所述的22種多環芳烴類物質為茚、萘、1-甲基萘、2-甲基萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘；(2)樣品氣相色譜-串聯質譜GC-MS/MS檢測：GC-MS/MS檢測條件：色譜進樣口溫度：260℃；進樣量：1μL；進樣方式：不分流進樣；通過程序升溫，使目標化合物充分分離；傳輸線溫度：280℃；質譜電離方式：EI；離子源溫度：230℃～280℃；質譜掃描方式：多反應監測MRM模式或動態多反應監測dMRM模式；碰撞氣：氮氣，流速1.5mL/min；載氣：氦氣，流速2.25mL/min；(3)定量分析：采用內標法進行絕對定量；配制一系列含有不同濃度目標物的標準物及內標物質的標準工作溶液，采用GC-MS/MS法建立標準工作曲線，用于樣品的定量檢測；樣品中的多環芳烴類物質含量按式(1)計算；Ci＝Ci測*V/n.................................................(1)式中，Ci為每支卷煙的主流煙氣中多環芳烴類物質i的質量，單位為ng/cig，結果精確到0.1ng/cig；Ci測為GC-MS/MS測定所得的多環芳烴類物質i的含量，單位為ng/mL；V為萃取劍橋濾...
【專利技術屬性】
技術研發人員：蔡潔云，李雪梅，陳新瑞，王惠平，張慶剛，劉冰，王淑華，李海燕，馬慧宇，肖燕，
申請(專利權)人：云南省煙草質量監督檢測站，
類型：發明
國別省市：云南;53
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