一種甲酰基苯乙酸乙酯的含量測(cè)定方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公布了一種甲酰基苯乙酸乙酯（簡(jiǎn)稱：醛酯）的含量測(cè)定方法。取甲酰基苯乙酸乙酯（醛酯）適量，精密稱定，置反應(yīng)瓶中，加堿性溶液適量，再精密加碘滴定液適量，密塞振搖，在暗處放置若干小時(shí)后加酸性溶液適量，用硫代硫酸鈉滴定液將剩余的碘滴定，至近終點(diǎn)加淀粉指示液適量，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及醫(yī)藥化工
，公開(kāi)了一種甲酰基苯乙酸乙酯（簡(jiǎn)稱：醛酯）的含量測(cè)定方法。
技術(shù)介紹
甲酰基苯乙酸乙酯（簡(jiǎn)稱：醛酯）化學(xué)名稱：α-甲酰基苯乙酸乙酯Ethyl-formylphenylacetate分子式：C11H12O3分子量：192.21化學(xué)結(jié)構(gòu)式：本品常溫下為液態(tài),沸點(diǎn)110-120℃/2.72-4.08kPa,是一種重要的醫(yī)藥中間體，具有極高的利用價(jià)值，其含量高低直接影響后續(xù)反應(yīng)成品的質(zhì)量好壞和得率高低，本專利技術(shù)提供了一種簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、迅速、可靠的含量測(cè)定方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
取甲酰基苯乙酸乙酯（簡(jiǎn)稱：醛酯）適量，精密稱定，置反應(yīng)瓶中，加堿性溶液適量，再精密加碘滴定液適量，密塞振搖，在暗處放置若干小時(shí)后加酸性溶液適量，用硫代硫酸鈉滴定液將剩余的碘滴定，至近終點(diǎn)加淀粉指示液適量，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，同時(shí)做空白試驗(yàn)。具體實(shí)施方式下面通過(guò)實(shí)例進(jìn)一步闡述本專利技術(shù)，但并不限止于本專利技術(shù)。實(shí)施例一：取本品120mg～140mg，精密稱定，置碘瓶中，加1mol/L氫氧化鈉溶液10ml，再精密加0.05mol/L碘滴定液20ml，密塞振搖，在暗處放置0.5h后加0.5mol/L硫酸溶液11ml，用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定液將剩余的碘滴定，至近終點(diǎn)加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，同時(shí)做空白試驗(yàn)。每1ml0.05mol/L的碘滴定液相當(dāng)于9.6mg的甲酰基苯乙酸乙酯。含量計(jì)算公式：式中：C為硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）濃度V空為空白消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的體積；mlV樣為樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的體積；mlW為樣品的稱重；g。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種甲酰基苯乙酸乙酯（簡(jiǎn)稱：醛酯）的含量測(cè)定方法，具體含量測(cè)定方法如下：取甲酰基苯乙酸乙酯（簡(jiǎn)稱：醛酯）適量，精密稱定，置反應(yīng)瓶中，加堿性溶液適量，再精密加碘滴定液適量，密塞振搖，在暗處放置若干小時(shí)后加酸性溶液適量，用硫代硫酸鈉滴定液將剩余的碘滴定，至近終點(diǎn)加淀粉指示液適量，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種甲酰基苯乙酸乙酯（簡(jiǎn)稱：醛酯）的含量測(cè)定方法，具體含量測(cè)定方法如下：取甲酰基苯乙酸乙酯（簡(jiǎn)稱：醛酯）適量，精密稱定，置反應(yīng)瓶中，加堿性溶液適量，再精密加碘滴定液適量，密塞振搖，在暗處放置若干小時(shí)后加酸性溶液適量，用硫代硫酸鈉滴定液將剩余的碘滴定，至近終點(diǎn)加淀粉指示液適量，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，同時(shí)做空白試驗(yàn)。2.權(quán)利要求1中所述的甲酰基苯乙酸乙酯（簡(jiǎn)稱：醛酯）的含量測(cè)定方法，其中反應(yīng)瓶是瓶口呈喇叭形與磨口瓶塞之間形成一圈水槽的錐形瓶，并且外形不僅僅局限于錐形，可以是圓形、方形、三角...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：董飛，陳進(jìn)，劉春華，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇吉貝爾藥業(yè)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇;32