本發明專利技術公開了一種高表面張力聚酯膜的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：（1）制石墨烯載體；（2）活化處理；（3）預處理；（4）制聚合催化劑；（5）制聚酯膜。本發明專利技術通過石墨烯和硅膠微球制得的聚合催化劑，活性中心穩定分布于硅膠微球/石墨烯表面缺陷處，有少量通過硅膠孔徑進入硅膠微球內部，催化劑催化效率高；采用的高能球磨法大大降低了負載催化劑最佳催化效率球磨負載時間，操作簡單，易于實現工業化生產；本發明專利技術制得的制聚酯膜，在新戊二醇單體改性PET基礎上，引入聚合催化劑，使分子結構多元化、復雜化，改善共聚聚酯的結晶性能，提高新戊二醇單一單體改性聚酯的收縮率。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于聚酯膜材料
，具體涉及一種高表面張力聚酯膜的制備方法。
技術介紹
熱收縮膜用于各種產品的銷售和運輸，其主要作用是穩固、遮蓋和保護產品。收縮膜必須具有較高的耐穿刺性，良好的收縮性和一定的收縮應力。在收縮過程中，薄膜不能產生孔洞。由于收縮膜經常適用于室外，因此需要加入UV抗紫外線劑。熱收縮膜用標簽，允許包裝瓶外形設計更加奇特、新穎，可采用引人矚目的顏色，實現360度標簽設計，突出產品在超市貨架上的形象，其在技術上的優勢以及帶來的宣傳效果是傳統工藝無法比擬的。因此，更多消費品采用熱收縮膜用于包裝和裝飾。用作熱收縮標簽的膜材料通常是聚氯乙烯（PVC）、共聚改性聚酯、改性聚苯乙烯。PVC熱收縮膜廢棄處理過程中有可能產生二噁英，對人體和環境有毒害。其比重接近瓶用PET，有一定回收困難。且受材料本身限制，其最大收縮率一般為50%左右，無法滿足一些高收縮率產品的要求。石墨烯作為一種新型的功能性材料，具有極高的強度，優良的導電性能，而且還具有良好的導熱性。當前，石墨烯/聚合物復合材料已經得到較為廣泛的應用，石墨烯作為納米增強組分，少量添加可以使聚合物的電學性能、導熱性能、力學性能、熱性能以及氣體阻隔性能得到大幅提高。此外，石墨烯僅具有分子級厚度，其兩個基面均可吸附其它材料，因此以其作為催化劑載體具有其他納米材料無法比擬的優勢。現有技術中的單向拉伸改性聚苯乙烯膜，韌性偏差，作為收縮標簽時易產生裂標。且其表面張力較低，在日常環境溫度下，易收縮失效，需要低溫貯運。因此，如何生產一種高表面張力聚酯膜的制備方法，具有重要的現實意義。
技術實現思路
針對現有技術中存在的問題，本專利技術的目的在于提供一種高表面張力聚酯膜的制備方法。本專利技術采取的技術方案為：一種高表面張力聚酯膜的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：（1）制石墨烯載體：在氮氣環境下將真空干燥后的石墨烯加入聚合燒瓶，常溫下真空處理3-4h，經高純氮氣置換3次后在45-55℃條件下進行恒溫水浴，向石墨烯溶液中添加5%的四氯化鈦，在40-60℃條件下恒溫攪拌4-6h，反應完畢，在減壓條件下蒸出溶劑；（2）活化處理：取硅膠微球烘干去除水分，以10℃/min的升溫速度升溫至180-200℃活化反應2-3h，升溫至400℃保持溫度反應3h，保持溫度為600℃反應2h；（3）預處理：將活化處理的硅膠微球真空處理，引入有機溶劑和3-5%的四氯化鈦介質，40-60℃下無水無氧浸泡靜置13-15h，反應完成后減壓蒸出溶劑并真空干燥；（4）制聚合催化劑：在氮氣環境下按照重量比3:5取預處理后的硅膠微球和石墨烯載體，向混合物中添加3-5%的鋁化物，加入經高純氮氣置換三遍后密封的球磨罐，把球磨罐放入高能球磨機中研磨；（5）制聚酯膜：按照重量比4：1：1：3取對苯二甲酸、新戊二醇、1,4-環己烷二甲酸和醋酸銻混合，該混合物與聚丙烯按照體積比1:10混合，向混合物中添加6-8%的聚合催化劑，控制溫度為230℃-250℃，壓力為0.2-0.3Mpa進行酯化反應3-5h。進一步的，所述步驟（4）中的鋁化物為三乙基鋁和甲基鋁氧烷按照重量比1:3組成的混合物。進一步的，所述步驟（4）中的高能球磨機采用行星式球磨機，球磨機轉速為600r／min，研磨時間為3-4h，球料比為3：1。進一步的，所述步驟（5）中酯化反應過程可添加混合物0.3-0.5%的無水氯化鎂。本專利技術的有益效果為：本專利技術制得的石墨烯載體流動性較好，內含片層石墨烯載體和適量四氯化鈦載體；硅膠微球負載四氯化鈦載體流動性較好，石墨烯和硅膠微球制得的聚合催化劑，活性中心穩定分布于硅膠微球/石墨烯表面缺陷處，有少量通過硅膠孔徑進入硅膠微球內部，催化劑催化效率高；采用的高能球磨法，克服了傳統超聲波分散法Bernoulli力不利于納米顆粒分散的不利效果；大大降低了負載催化劑最佳催化效率球磨負載時間，操作簡單，易于實現工業化生產；本專利技術制得的制聚酯膜，在新戊二醇單體改性PET基礎上，引入聚合催化劑，使分子結構多元化、復雜化，改善共聚聚酯的結晶性能，提高新戊二醇單一單體改性聚酯的收縮率。具體實施方式實施例1一種高表面張力聚酯膜的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：（1）制石墨烯載體：在氮氣環境下將真空干燥后的石墨烯加入聚合燒瓶，常溫下真空處理3h，經高純氮氣置換3次后在45℃條件下進行恒溫水浴，向石墨烯溶液中添加5%的四氯化鈦，在40℃條件下恒溫攪拌6h，反應完畢，在減壓條件下蒸出溶劑；（2）活化處理：取硅膠微球烘干去除水分，以10℃/min的升溫速度升溫至180℃活化反應3h，升溫至400℃保持溫度反應3h，保持溫度為600℃反應2h；（3）預處理：將活化處理的硅膠微球真空處理，引入有機溶劑和3%的四氯化鈦介質，40℃下無水無氧浸泡靜置15h，反應完成后減壓蒸出溶劑并真空干燥；（4）制聚合催化劑：在氮氣環境下按照重量比3:5取預處理后的硅膠微球和石墨烯載體，向混合物中添加3%的鋁化物，加入經高純氮氣置換三遍后密封的球磨罐，把球磨罐放入高能球磨機中研磨，球磨機轉速為600r／min，研磨時間為3h，球料比為3：1；（5）制聚酯膜：按照重量比4：1：1：3取對苯二甲酸、新戊二醇、1,4-環己烷二甲酸和醋酸銻混合，該混合物與聚丙烯按照體積比1:10混合，向混合物中添加6%的聚合催化劑，控制溫度為230℃，壓力為0.2Mpa進行酯化反應3-5h。進一步的，所述步驟（4）中的鋁化物為三乙基鋁和甲基鋁氧烷按照重量比1:3組成的混合物。實施例2一種高表面張力聚酯膜的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：（1）制石墨烯載體：在氮氣環境下將真空干燥后的石墨烯加入聚合燒瓶，常溫下真空處理3.5h，經高純氮氣置換3次后在50℃條件下進行恒溫水浴，向石墨烯溶液中添加5%的四氯化鈦，在50℃條件下恒溫攪拌5h，反應完畢，在減壓條件下蒸出溶劑；（2）活化處理：取硅膠微球烘干去除水分，以10℃/min的升溫速度升溫至190℃活化反應2.5h，升溫至400℃保持溫度反應3h，保持溫度為600℃反應2h；（3）預處理：將活化處理的硅膠微球真空處理，引入有機溶劑和4%的四氯化鈦介質，50℃下無水無氧浸泡靜置14h，反應完成后減壓蒸出溶劑并真空干燥；（4）制聚合催化劑：在氮氣環境下按照重量比3:5取預處理后的硅膠微球和石墨烯載體，向混合物中添加4%的鋁化物，加入經高純氮氣置換三遍后密封的球磨罐，把球磨罐放入高能球磨機中研磨，球磨機轉速為600r／min，研磨時間為4h，球料比為3：1；（5）制聚酯膜：按照重量比4：1：1：3取對苯二甲酸、新戊二醇、1,4-環己烷二甲酸和醋酸銻混合，該混合物與聚丙烯按照體積比1:10混合，向混合物中添加7%的聚合催化劑，控制溫度為240℃，壓力為0.3Mpa進行酯化反應4h。進一步的，所述步驟（4）中的鋁化物為三乙基鋁和甲基鋁氧烷按照重量比1:3組成的混合物。實施例3一種高表面張力聚酯膜的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：（1）制石墨烯載體：在氮氣環境下將真空干燥后的石墨烯加入聚合燒瓶，常溫下真空處理4h，經高純氮氣置換3次后在55℃條件下進行恒溫水浴，向石墨烯溶液中添加5%的四氯化鈦，在60℃條件下恒溫攪拌4h，反本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種高表面張力聚酯膜的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：（1）制石墨烯載體：在氮氣環境下將真空干燥后的石墨烯加入聚合燒瓶，常溫下真空處理3?4h，經高純氮氣置換3次后在45?55℃條件下進行恒溫水浴，向石墨烯溶液中添加5%的四氯化鈦，在40?60℃條件下恒溫攪拌4?6h，反應完畢，在減壓條件下蒸出溶劑；（2）活化處理：取硅膠微球烘干去除水分，以10℃/min的升溫速度升溫至180?200℃活化反應2?3h，升溫至400℃保持溫度反應3h，保持溫度為600℃反應2h；（3）預處理：將活化處理的硅膠微球真空處理，引入有機溶劑和3?5%的四氯化鈦介質，40?60℃下無水無氧浸泡靜置13?15h，反應完成后減壓蒸出溶劑并真空干燥；（4）制聚合催化劑：在氮氣環境下按照重量比3:5取預處理后的硅膠微球和石墨烯載體，向混合物中添加3?5%的鋁化物，加入經高純氮氣置換三遍后密封的球磨罐，把球磨罐放入高能球磨機中研磨；（5）制聚酯膜：按照重量比4：1：1：3取對苯二甲酸、新戊二醇、1,4??環己烷二甲酸和醋酸銻混合，該混合物與聚丙烯按照體積比1:10混合，向混合物中添加6?8%的聚合催化劑，控制溫度為230℃?250℃，壓力為0.2?0.3?Mpa進行酯化反應3?5h。...
【技術特征摘要】
1.一種高表面張力聚酯膜的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：（1）制石墨烯載體：在氮氣環境下將真空干燥后的石墨烯加入聚合燒瓶，常溫下真空處理3-4h，經高純氮氣置換3次后在45-55℃條件下進行恒溫水浴，向石墨烯溶液中添加5%的四氯化鈦，在40-60℃條件下恒溫攪拌4-6h，反應完畢，在減壓條件下蒸出溶劑；（2）活化處理：取硅膠微球烘干去除水分，以10℃/min的升溫速度升溫至180-200℃活化反應2-3h，升溫至400℃保持溫度反應3h，保持溫度為600℃反應2h；（3）預處理：將活化處理的硅膠微球真空處理，引入有機溶劑和3-5%的四氯化鈦介質，40-60℃下無水無氧浸泡靜置13-15h，反應完成后減壓蒸出溶劑并真空干燥；（4）制聚合催化劑：在氮氣環境下按照重量比3:5取預處理后的硅膠微球和石墨烯載體，向混合物中添加3-5%的鋁化物，加入經高純...
【專利技術屬性】
技術研發人員：宋應芝，
申請(專利權)人：青島時空機械科技有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37
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