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    一種抗菌消毒藥水楊酸苯酯的合成方法技術

    技術編號:14601200 閱讀:108 留言:0更新日期:2017-02-09 04:17
    一種抗菌消毒藥水楊酸苯酯的合成方法,包括如下步驟:(i)在安裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、滴液漏斗的反應容器中,加入1.31mol的苯甲睛,水楊酸1.21—1.23mol,升高溶液溫度至140??145℃,控制攪拌速度為150—170rpm,30—40min后加入氯化亞砜0.2—0.23mol,加完后維持反應溫度在135??138℃,反應時間控制在3—4h,降低溶液溫度至70??75℃,反應溶液分為兩層,分出上層,加入到200ml的鹽溶液中,固化,得粉紅色固體,粉碎后用500ml的碳酸氫鉀溶液洗滌3—6次,脫水劑脫水,用丙睛溶液重結晶,得水楊酸苯酯;其中,步驟(i)所述的鹽溶液為溴化鉀、氯化鈉中的任意一種。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種抗菌消毒藥水楊酸苯酯的合成方法
    技術介紹
    水楊酸苯酯可用作乙烯基塑料的穩定劑、花露水的定香劑,也用于制藥物、增塑劑、防腐劑和配制茉莉型、紫丁香型等香精,也可直接作為抗菌消毒藥。水楊酸苯酯作為抗菌消毒藥,其合成方法優劣對于提高藥物合成產品質量,減少副產物含量具有重要經濟意義。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于提供一種抗菌消毒藥水楊酸苯酯的合成方法,包括如下步驟:(i)在安裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、滴液漏斗的反應容器中,加入1.31mol的苯甲睛,水楊酸1.21—1.23mol,升高溶液溫度至140--145℃,控制攪拌速度為150—170rpm,30—40min后加入氯化亞砜0.2—0.23mol,加完后維持反應溫度在135--138℃,反應時間控制在3—4h,降低溶液溫度至70--75℃,反應溶液分為兩層,分出上層,加入到200ml的鹽溶液中,固化,得粉紅色固體,粉碎后用500ml的碳酸氫鉀溶液洗滌3—6次,脫水劑脫水,用丙睛溶液重結晶,得水楊酸苯酯;其中,步驟(i)所述的鹽溶液為溴化鉀、氯化鈉中的任意一種,步驟(i)所述的碳酸氫鉀溶液的質量分數為60—70%,步驟(i)所述的脫水劑為氧化鈣、硫酸鈣中的任意一種,步驟(i)所述的丙睛溶液的質量分數為90—95%。整個反應過程可用如下反應式表示:本專利技術優點在于:減少了反應的中間環節,降低了反應溫度及反應時間,提高了反應收率。具體實施方式下面結合具體實施實例對本專利技術作進一步說明:一種抗菌消毒藥水楊酸苯酯的合成方法實例1:在安裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、滴液漏斗的反應容器中,加入1.31mol的苯甲睛,水楊酸1.21mol,升高溶液溫度至140℃,控制攪拌速度為150rpm,30min后加入氯化亞砜0.2mol,加完后維持反應溫度在135℃,反應時間控制在3h,降低溶液溫度至70℃,反應溶液分為兩層,分出上層,加入到200ml的溴化鉀溶液中,固化,得粉紅色固體,粉碎后用500ml質量分數為60%的碳酸氫鉀溶液洗滌3次,氧化鈣脫水,用質量分數為90%的丙睛溶液重結晶,得水楊酸苯酯188g,收率71%。實例2:在安裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、滴液漏斗的反應容器中,加入1.31mol的苯甲睛,水楊酸1.22mol,升高溶液溫度至142℃,控制攪拌速度為160rpm,35min后加入氯化亞砜0.21mol,加完后維持反應溫度在136℃,反應時間控制在3h,降低溶液溫度至72℃,反應溶液分為兩層,分出上層,加入到200ml的氯化鈉溶液中,固化,得粉紅色固體,粉碎后用500ml的質量分數為65%碳酸氫鉀溶液洗滌5次,硫酸鈣脫水,用質量分數為92%丙睛溶液重結晶,得水楊酸苯酯191g,收率72%。實例3:在安裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、滴液漏斗的反應容器中,加入1.31mol的苯甲睛,水楊酸1.23mol,升高溶液溫度至145℃,控制攪拌速度為170rpm,40min后加入氯化亞砜0.23mol,加完后維持反應溫度在138℃,反應時間控制在4h,降低溶液溫度至75℃,反應溶液分為兩層,分出上層,加入到200ml的溴化鉀溶液中,固化,得粉紅色固體,粉碎后用500ml質量分數為70%的碳酸氫鉀溶液洗滌6次,硫酸鈣脫水,用質量分數為95%丙睛溶液重結晶,得水楊酸苯酯197g,收率74%。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種抗菌消毒藥水楊酸苯酯的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:(i)在安裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、滴液漏斗的反應容器中,加入1.31mol的苯甲睛,水楊酸1.21—1.23mol,升高溶液溫度至140??145℃,控制攪拌速度為150—170rpm,30—40min后加入氯化亞砜0.2—0.23mol,加完后維持反應溫度在135??138℃,反應時間控制在3—4h,降低溶液溫度至70??75℃,反應溶液分為兩層,分出上層,加入到200ml的鹽溶液中,固化,得粉紅色固體,粉碎后用500ml的碳酸氫鉀溶液洗滌3—6次,脫水劑脫水,用丙睛溶液重結晶,得水楊酸苯酯;其中,步驟(i)所述的鹽溶液為溴化鉀、氯化鈉中的任意一種。

    【技術特征摘要】
    2015.12.22 CN 201510979611X1.一種抗菌消毒藥水楊酸苯酯的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:(i)在安裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、滴液漏斗的反應容器中,加入1.31mol的苯甲睛,水楊酸1.21—1.23mol,升高溶液溫度至140--145℃,控制攪拌速度為150—170rpm,30—40min后加入氯化亞砜0.2—0.23mol,加完后維持反應溫度在135--138℃,反應時間控制在3—4h,降低溶液溫度至70--75℃,反應溶液分為兩層,分出上層,加入到2...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:儲冬紅,
    申請(專利權)人:廈門萊恩斯特信息科技有限公司,
    類型:發明
    國別省市:福建;35

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