鹽湖鹵水中鈾的提取方法技術

本發明專利技術涉及一種鹽湖鹵水中鈾的提取方法，包括以下步驟：（1）往鹽湖鹵水中加入自制的二氧化硅吸附劑，固液分離后獲得濾餅；（2）以0.1mol/L~1mol/L硝酸濃度為洗脫劑對濾餅進行洗脫；（3）對洗脫液進行濃縮，在硝酸濃度調整在4~6mol/L環境下，用萃取劑進行萃取；（4）對萃取液用水進行反萃，蒸干，得到硝酸鈾酰。本發明專利技術適用于從晶間鹵水、鹽田水和老鹵水中獲得鈾。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種提取方法，具體是指一種鹽湖鹵水中鈾的提取方法。
技術介紹
隨著核工業的發展，我國對鈾的需求量不斷增加，但是固體鈾礦資源匱乏，不能滿足核工業發展的需求。開發固體鈾礦以外的非常規鈾資源具有重要的戰略意義。海水中鈾的總量可達45億噸，但是鈾濃度很低，只有3.3μg/L。很多鹽湖中鈾濃度是海水幾十倍甚至幾百倍，具有很大的開發潛力。鹽湖資源開發過程中多采用日曬蒸發鹽湖水析出所需鹽分的方式，根據開發階段不同，可將鹽湖鹵水分為晶間鹵水，鹽田水和老鹵水，鹽湖鈾資源的開發可以針對上述水樣進行。其中老鹵水是鹽湖資源開發過程中的濃縮廢鹵水，鈾濃度較晶間鹵水成倍提高，同時pH明顯低于晶間鹵水，是理想的提鈾水源。鹽湖老鹵水隨意排放對環境保護極為不利，目前尚無有效的處理方法。鹽湖老鹵水提鈾是廢水的再利用，既利于鹽湖資源的綜合利用，又利于鹽湖地區環境和生態保護。
技術實現思路
鑒于上述，本專利技術的目的旨在提供一種鹽湖鹵水中鈾的提取方法。該方法針對鹽湖含鈾晶間鹵水，鹽田水和老鹵水，采用吸附法，從含鈾的鹽湖鹵水中提取鈾。一種鹽湖鹵水中鈾的提取方法，包括下述步驟：（1）二氧化硅吸附劑的制備：在500~1500轉/分攪拌下將正硅酸乙酯加入含0.1~0.5%十六烷基三甲基溴化銨的5%~25%的氨水中，得到固體沉淀，將沉淀物用乙醇索氏提取36~48小時后，50~60℃烘干，得二氧化硅吸附劑；（2）往鹽湖鹵水中加入（1）步驟得到的二氧化硅吸附劑，100~500轉/分機械攪拌，吸附1~10天，固液分離后獲得濾餅；（3）以0.1mol/L~1mol/L硝酸為洗脫劑對（2）步驟得到的濾餅進行洗脫，得到含鹽含鈾洗脫液；（4）對（3）步驟得到的含鹽含鈾洗脫液進行蒸發濃縮，將硝酸濃度調整在4~6mol/L環境下，用磷酸三丁酯環己烷溶液進行萃取，萃取5~7min得含鈾磷酸三丁酯環己烷溶液；（5）對（4）步驟得到的含鈾磷酸三丁酯環己烷溶液先后用水進行兩次反萃，第一次反萃：水與磷酸三丁酯環己烷溶液的比為0.5~1：2，第二次反萃：水與磷酸三丁酯環己烷溶液的比為2~3：1，將第二次反萃液放置在50~100℃烘箱中蒸干，得到硝酸鈾酰。上述的步驟(1)的鹽湖鹵水為含鈾晶間鹵水，或鹽田水、或老鹵水，鹽湖鹵水的鈾含量為50~5000μg/L，鹽湖鹵水的pH值為4~7。本專利技術的優點和產生的有益效果：1、二氧化硅制備簡單，無需任何后續化學修飾，能夠有效吸附鹽湖鹵水中的鈾，吸附容量高。2、本專利技術是在鹽湖鹵水本身自然pH值條件下進行吸附，不用調節pH值。3、用二氧化硅吸附劑吸附鹽湖鹵水中的鈾，吸附過程操作簡單，無毒，無污染，綠色環保。4、用硝酸作為洗脫劑，洗脫液中主要陰離子為硝酸根離子，能夠與鈾形成硝酸鈾酰。硝酸鈾酰可以在高溫條件下分解成氧化鈾，便于后續的工業應用。5、本專利技術無需對鹽湖水樣進行預處理，不影響其他鹽湖資源的開發利用，有利于鹽湖資源的綜合利用。附圖說明圖1為本專利技術實施例的工藝流程圖。圖2為鹽湖鹵水提取物的能譜分析。具體實施方式下面結合附圖和實施例，將對本專利技術再作進一步詳述：實施例中使用的晶間鹵水、鹽田水和老鹵水采樣取于青海省尕斯庫勒鹽湖。實施例1：一種鹽湖鹵水中鈾的提取方法，包括下述步驟：（1）制備二氧化硅吸附劑：在1500轉/分攪拌下將100mL正硅酸乙酯加到4.6L含0.5%十六烷基三甲基溴化銨的5%的氨水中，得到固體沉淀，將沉淀物用乙醇索氏提取48小時后，50℃烘干。所得二氧化硅吸附劑的顆粒大小為0.2μm，平均孔徑為4nm，比表面積為823m2/g；（2）取鈾含量為410μg/L鹽田水100L，鹽田水的pH值為6.1，往鹽田水中加入步驟（1）得到的10g二氧化硅吸附劑。200轉/分機械攪拌吸附10天，固液分離后獲得濾餅；對鈾的吸附容量為3.0mg/g；（3）以濃度0.1mol/L硝酸為洗脫劑對（2）步驟的濾餅進行洗脫，得到含鹽含鈾洗脫液；洗脫效率為63%；（4）對（3）步驟得到的含鹽含鈾洗脫液進行蒸發濃縮，將硝酸濃度調整在5mol/L環境下，用磷酸三丁酯環己烷溶液進行萃取，得含鈾磷酸三丁酯環己烷溶液；（5）對（4）步驟得到的含鈾磷酸三丁酯環己烷先后用水進行兩次反萃，第一次反萃：水與磷酸三丁酯環己烷溶液的比為1：2，第二次反萃：水與磷酸三丁酯環己烷溶液的比為2：1，將第二次反萃液放置在烘箱中60℃蒸干，得到硝酸鈾酰。步驟（4）和步驟（5）純化總效率為85%。本實施例實驗結果如表1所示：表1：實施例1的實驗結果為了表征本專利技術獲得硝酸鈾酰，圖2為鹽田水提取物的能譜分析，從圖2可以看出。本方法得到的的鹽田水提取物中主要成分是硝酸鈾酰，另外存在微量其他硝酸鹽。其中鈾元素占提取物重量比重為43%，說明本方法從鹽田水中得到硝酸鈾酰是可行的。實施例2：一種鹽湖鹵水中鈾的提取方法，包括下述步驟：（1）二氧化硅吸附劑的制取：在1000轉/分攪拌下將100mL正硅酸乙酯加到4.6L含0.3%十六烷基三甲基溴化銨的10%的氨水中，得到固體沉淀，將沉淀物用乙醇索氏提取36小時后，60℃烘干。所得二氧化硅吸附劑的顆粒大小為0.4μm，平均孔徑為6nm，比表面積為955m2/g；（2）取鈾含量為208μg/L老鹵水100L，老鹵水的pH值為5.7，往老鹵水中加入步驟（1）得到的10g二氧化硅吸附劑。機械攪拌200轉/分吸附10天，固液分離后獲得濾餅；對鈾的吸附容量為1.8mg/g。（3）以濃度0.5mol/L硝酸為洗脫劑對（2）步驟的濾餅進行洗脫，得到含鹽含鈾洗脫液；洗脫效率為62%；（4）對（3）步驟得到的含鹽含鈾洗脫液進行蒸發濃縮，將硝酸濃度調整在5mol/L環境下，用磷酸三丁酯環己烷溶液進行萃取，得含鈾磷酸三丁酯環己烷；（5）對（4）步驟得到的含鈾磷酸三丁酯環己烷先后用水進行兩次反萃，第一次反萃：水與磷酸三丁酯環己烷的比為1：2，第二次反萃：水與磷酸三丁酯環己烷的比為2：1，將第二次反萃液放置在烘箱中60℃蒸干，得到硝酸鈾酰。步驟（4）和步驟（5）純化總效率為84%。本實施例實驗結果如表2所示：表2：實施例2的實驗結果實施例2可以看出，本方法也能夠有效從老鹵水中得到硝酸鈾酰。實施例3：在1000轉/分攪拌下將500mL正硅酸乙酯加到2.3L含0.1%十六烷基三甲基溴化銨的25%的氨水中，得到固體沉淀，將沉淀物用乙醇索氏本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鹽湖鹵水中鈾的提取方法，包括下述步驟：（1）二氧化硅吸附劑的制備：在500~1500轉/分攪拌下將正硅酸乙酯加入含0.1~0.5%十六烷基三甲基溴化銨的5%~25%的氨水中，得到固體沉淀，將沉淀物用乙醇索氏提取36~48小時后，50~60℃烘干，得二氧化硅吸附劑；（2）往鹽湖鹵水中加入（1）步驟得到的二氧化硅吸附劑，100~500轉/分機械攪拌，吸附1~10天，固液分離后獲得濾餅；（3）以0.1mol/L~1mol/L硝酸為洗脫劑對（2）步驟得到的濾餅進行洗脫，得到含鹽含鈾洗脫液；（4）對（3）步驟得到的含鹽含鈾洗脫液進行蒸發濃縮，將硝酸濃度調整在4~6mol/L環境下，用磷酸三丁酯環己烷溶液進行萃取，萃取5~7min得含鈾磷酸三丁酯環己烷溶液；（5）對（4）步驟得到的含鈾磷酸三丁酯環己烷溶液先后用水進行兩次反萃，第一次反萃：水與磷酸三丁酯環己烷溶液的比為0.5~1：2，第二次反萃：水與磷酸三丁酯環己烷溶液的比為2~3：1，將第二次反萃液放置在50~100℃烘箱中蒸干，得到硝酸鈾酰。

【技術特征摘要】
1.一種鹽湖鹵水中鈾的提取方法，包括下述步驟：
（1）二氧化硅吸附劑的制備：在500~1500轉/分攪拌下將正硅酸乙酯加入含0.1~0.5%十
六烷基三甲基溴化銨的5%~25%的氨水中，得到固體沉淀，將沉淀物用乙醇索氏提取36~48小
時后，50~60℃烘干，得二氧化硅吸附劑；
（2）往鹽湖鹵水中加入（1）步驟得到的二氧化硅吸附劑，100~500轉/分機械攪拌，吸附1
~10天，固液分離后獲得濾餅；
（3）以0.1mol/L~1mol/L硝酸為洗脫劑對（2）步驟得到的濾餅進行洗脫，得到含鹽含鈾
洗脫液；
（4）對（3）步驟得到的含鹽含鈾洗脫液進行蒸發濃縮，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：殷小杰，秦芝，白靜，范芳麗，
申請(專利權)人：中國科學院近代物理研究所，
類型：發明
國別省市：甘肅;62