一種含量≥98%的蘆丁精制方法技術

本發明專利技術公開的一種含量≥98%的蘆丁精制方法，是先將粗蘆丁粉碎后，加入硼砂?石灰水溶液中，充分攪拌，使粗蘆丁粉完全溶解；加入硅藻土，繼續攪拌；用預涂有硅藻土的濾紙將溶液過濾；濾液用鹽酸溶液調節pH值；加入硅藻土，繼續攪拌，用預涂有硅藻土的濾紙過濾；濾液用鹽酸溶液調節pH值，靜置，收集結晶，干燥，得精制蘆丁。利用本發明專利技術精制方法可以有效去除不溶性雜質，并提高過濾速度，間接減少了堿溶液使用量。濾液用鹽酸調pH值，酸性較弱的黃酮化合物類雜質沉淀，過濾去除黃酮類化合物雜質，再調pH值，使蘆丁充分沉淀出來，生產成本低，生產工藝簡單。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及蘆丁的加工工藝，具體是一種含量≥98%的蘆丁精制方法。
技術介紹
蘆丁（Rutin）,異名蕓香苷，其化學名稱為5,7,3’,4’-四羥基-3-蕓香糖黃酮。蘆丁為黃色或黃綠色粉末，或極細微針狀結晶；無臭，無味，在空氣中逐漸變深；加熱至185-192℃變成棕色膠體。溶解度：冷水中1:10000，熱水中1:200，冷乙醇1:650，熱乙醇1:60，冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于堿而呈黃色。生產中的蘆丁主要是從槐樹的干燥花蕾中提取。蘆丁具有降低毛細血管的異常通透性和脆性的作用。主要用于預防高血壓病的輔助治療。同時具有抗炎和維生素P樣作用，臨床上也用于腦出血、視網膜出血、出血性紫癜，急性出血腎炎，創傷性肺出血等。槐米中的主要成分為蘆丁，還含有三萜皂苷類，黃酮類，白樺脂醇，槐二醇，槐花米甲素，乙素，丙素，鞣質，色素，糖類，蛋白質等。槐米中的黃酮化合物有10余種，主要為槲皮素、山奈酚、染料木素、異鼠李素及其糖苷。山柰酚-3-蕓香糖苷，異鼠李素-3-蕓香糖苷與蘆丁的化學結構相似，在純化過程中難以除去。蘆丁的精制方法主要有：葡聚糖凝膠法趙文斌等人報道，將蘆丁以甲醇溶解后，加入葡聚糖凝膠柱頂，以甲醇洗脫，收集甲醇液，濃縮，結晶。樹脂吸附除雜法廖志新等人報道，用有機溶劑溶解粗蘆丁，用色譜柱吸附，有機溶劑洗脫，濃縮，結晶。有機溶劑純化法高瑞等人報道，粗蘆丁加入正丁醇中加熱至溶解，過濾，向濾液加入去離子水，采用超聲在低溫下避光處理，靜置結晶，烘干，獲得純蘆丁。分子形態法王厚全等人報道在室溫下以醇溶解蘆丁，過濾，濾液放置結晶，母液濃縮后再次結晶，得高含量蘆丁。枸櫞酸鐵銨純化法馬授權等報道，將粗蘆丁溶于枸櫞酸鐵銨中，過濾，放冷，酸化，過濾，水洗，干燥的精品蘆丁。堿溶酸沉法龔盛超等報道，粗蘆丁加入適量水，用石灰水溶解，過濾，濾液以鹽酸調酸性，靜置，過濾，得精制蘆丁。葡聚糖凝膠法、樹脂吸附除雜法、有機溶劑純化法，分子形態法均使用到了大量的有機溶劑，生產成本較高；堿溶酸沉法，蘆丁溶于堿性溶液，過多的堿溶液溶解會使污水處理量加大，而較少的堿溶溶解會使溶液黏度較大，易黏附不溶物，過濾較慢，另外在酸沉過程時，與蘆丁結構相似的黃酮化合物也被沉淀下來。硅藻土助濾劑是以硅藻土為原料制成的粉末狀產品，具有獨特的微孔結構和比表面積大，吸附能力、滲透能力和抗壓縮能力強，無毒無味，化學性能穩定。其助濾機制主要是對雜質起機械截留和吸附作用，可去除懸浮物、膠體物質、細菌、病毒、硅藻土助濾劑形成的濾餅層具有較高的滲透性和吸附性，有助于提高過濾時的截留精度和處理能力，其中截留精度可達0.1μm。硅藻土助濾劑過濾性能受粒度影響較大，粒度越小，過濾效果越過好，但粒度減少，會使滲透率降低，滲透率降低會導致過濾時間的延長，在試驗應用過程中必須根據實際要求選擇合適的粒度。
技術實現思路
本專利技術的目的是為了克服現有技術的不足，而提供一種生產成本低，生產工藝簡單的蘆丁精制方法。實現本專利技術目的的技術方案是：一種含量≥98%的蘆丁精制方法，包括如下步驟：（1）將粗蘆丁粉碎后，加入硼砂-石灰水溶液中，充分攪拌，使粗蘆丁粉完全溶解；（2）加入硅藻土，繼續攪拌；（3）用預涂有硅藻土的濾紙，將步驟（2）的溶液過濾，得濾液；（4）濾液用5%鹽酸溶液調節pH為6.0，攪拌0.5小時；（5）加入硅藻土，繼續攪拌，用預涂有硅藻土的濾紙過濾，得濾液；（6）濾液用5%鹽酸溶液調節pH為3-4，靜置5-8小時，收集結晶，80-100℃干燥，得精制蘆丁。步驟（1）所述硼砂-石灰水溶液的重量份配比為：硼砂∶石灰水=7∶1000。所述硅藻土為粒度較小的TS20A硅藻土，其加入量為：粗蘆丁粉∶硅藻土=100∶1-3。所述濾紙上預涂的硅藻土為粒度較大的RS300硅藻土。本專利技術利用蘆丁有4個酚羥基而顯弱酸性溶于硼砂-石灰水溶液中，使用硅藻土助濾劑過濾濾液，濾液加入粒度較小TS20A硅藻土，攪拌混合，用粒度較大的RS300硅藻土預涂濾紙，過濾，硅藻土可以有效去除不溶性雜質，并提高過濾速度，間接減少了堿溶液使用量。濾液用鹽酸調至pH為6.0，酸性較弱的黃酮化合物類雜質沉淀（山柰酚-3-蕓香糖苷與異鼠李素-3-蕓香糖苷含有3個酚羥基），過濾去除黃酮類化合物雜質，再調pH3-4，使蘆丁充分沉淀出來，生產成本低，生產工藝簡單。附圖說明圖1為本專利技術蘆丁精制方法的工藝流程圖。具體實施方式實施例：參照圖1，本專利技術一種蘆丁精制方法，包括如下步驟：（1）將100g含量90%粗蘆丁粉加入到2000ml硼砂-石灰水溶液中(硼砂:石灰水=7:1000)中，攪拌使蘆丁完全溶解；（2）加入2gTS20A硅藻土，保持攪拌；（3）用RS300硅藻土預涂濾紙，溶液過濾；（4）濾液用5%鹽酸溶液調節pH為6.0，攪拌0.5小時；（5）加入2gTS20A硅藻土，攪拌，用RS300硅藻土預涂濾紙，溶液過濾；（6）濾液加入濃度為5%鹽酸溶液調整節pH為3-4，靜置6小時，抽濾，濾餅用純水洗至中性，80-100℃干燥，得精制蘆丁86.5g，蘆丁含量98.8%。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種含量≥98%的蘆丁精制方法，其特征是：包括如下步驟：（1）將粗蘆丁粉碎后，加入硼砂?石灰水溶液中，充分攪拌，使粗蘆丁粉完全溶解；（2）加入硅藻土，繼續攪拌；（3）用預涂有硅藻土的濾紙，將步驟（2）的溶液過濾，得濾液；（4）濾液用5%鹽酸溶液調節pH為6.0，攪拌0.5小時；（5）加入硅藻土，繼續攪拌，用預涂有硅藻土的濾紙過濾，得濾液；（6）濾液用5%鹽酸溶液調節pH為3?4，靜置5?8小時，收集結晶，80?100℃干燥，得精制蘆丁。

【技術特征摘要】
1.一種含量≥98%的蘆丁精制方法，其特征是：包括如下步驟：（1）將粗蘆丁粉碎后，加入硼砂-石灰水溶液中，充分攪拌，使粗蘆丁粉完全溶解；（2）加入硅藻土，繼續攪拌；（3）用預涂有硅藻土的濾紙，將步驟（2）的溶液過濾，得濾液；（4）濾液用5%鹽酸溶液調節pH為6.0，攪拌0.5小時；（5）加入硅藻土，繼續攪拌，用預涂有硅藻土的濾紙過濾，得濾液；（6）濾液用5%鹽酸溶液調節pH為3-4，靜置5-8小時，收集結晶，80-100℃干燥，得...

【專利技術屬性】
技術研發人員：馬授權，李建平，李如軍，譚樂靜，蔣麗花，
申請(專利權)人：廣西禪方藥業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：廣西;45