本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種聚對苯二甲酰對二苯胺的制備工藝，其步驟：在反應(yīng)釜中加入15g?20g的Ｎ－甲基吡咯烷酮和20g?30g的CaCl2配制成Ｎ－甲基吡咯烷酮?氯化鈣溶液；在Ｎ－甲基吡咯烷酮?氯化鈣溶液加入16g?18g的對苯二胺粉末，通入干燥氮氣并不斷攪拌至粉末完全溶解；溶液冷卻后，加入12g?15g的對苯二甲酰氯粉末，反應(yīng)15min?17min，得到對苯二甲酰氯?對苯二胺?CaCl2溶液；配制濃度為25%?30%的對苯二甲酰氯溶液；將對苯二甲酰氯?對苯二胺?CaCl2溶液與對苯二甲酰氯溶液按照2:1的比例加入雙螺桿反應(yīng)擠出機(jī)中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時間5min?6min，擠出聚對苯二甲酰對苯二胺粉末；用冷水洗滌數(shù)次致中性，在120℃?130℃下干燥4.5h?5.5h，得到淡黃色的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體。本方法精確計量，可連續(xù)制備較高相對分子質(zhì)量的聚合體。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及聚對二苯胺制備
，具體涉及一種聚對苯二甲酰對二苯胺的制備工藝。
技術(shù)介紹
聚對苯二甲酰對苯二胺是屬于一種液態(tài)結(jié)晶性棒狀分子，由于分子鏈的剛性，有溶致液晶性，在溶液中在剪切力作用下極易形成各向異性態(tài)織構(gòu)。具有高耐熱性，玻璃化溫度在300℃以上，熱分解溫度高達(dá)560℃，180℃空氣中放置48小時后強度保持率為84%。高抗拉強度和起始彈性模量，纖維強度0.215牛頓/旦，模量4.9~9.8牛頓/旦，比強度是鋼的5倍，用于復(fù)合材料時壓縮和抗彎強度僅低于無機(jī)纖維。熱收縮和蠕變性能穩(wěn)定，此外還有高絕緣性和耐化學(xué)腐蝕性，它具有非常好的熱穩(wěn)定性，抗火性，抗化學(xué)性，絕緣性，低侵蝕性，以及高強度及模數(shù)，是制作防割手套和絕緣手套的一種重要化學(xué)纖維的原料。通常采用低溫溶液縮聚方法聚合，溶劑為六甲基磷酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和四甲基脲等，聚合物生成后即發(fā)生相分離，分子量與聚合條件、雜質(zhì)及溶劑有關(guān)。但在縮聚反應(yīng)過程中產(chǎn)物難溶于溶劑，其很快發(fā)生相分離，由液態(tài)變?yōu)轭愃乒腆w的黏彈態(tài)凝膠物質(zhì)，使反應(yīng)過程中傳熱與傳質(zhì)產(chǎn)生困難，限制了分子鏈的增長，分子鏈分布較寬。
技術(shù)實現(xiàn)思路
針對以上問題，本專利技術(shù)提供了一種聚對苯二甲酰對二苯胺的制備工藝，采用對苯二甲酰氯溶液進(jìn)料法雙螺桿連續(xù)縮聚合成聚對苯二甲酰對二苯胺，原料簡單易得；可以實現(xiàn)易精確計量，用嚙合同向旋轉(zhuǎn)的雙螺桿作為主反應(yīng)器連續(xù)化制備較高相對分子質(zhì)量的聚對苯二甲酰對二苯胺，可以有效解決
技術(shù)介紹
中的問題。為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下：一種聚對苯二甲酰對二苯胺的制備工藝，包括如下步驟：（1）在裝有加熱器和溫度計的反應(yīng)釜中加入15g-20g的Ｎ－甲基吡咯烷酮和20g-30g的CaCl2，再加入250ml蒸餾水，得到Ｎ－甲基吡咯烷酮-氯化鈣溶液；（2）打開加熱器進(jìn)行加熱，在Ｎ－甲基吡咯烷酮-氯化鈣溶液加入16g-18g的對苯二胺粉末，通入干燥氮氣并不斷攪拌至粉末完全溶解；（3）將步驟（2）中得到的溶液冷卻后，加入12g-15g的對苯二甲酰氯粉末，反應(yīng)15min-17min，得到對苯二甲酰氯-對苯二胺-CaCl2溶液；（4）在三口瓶中加入25g-30g的對苯二甲酰氯粉末，配制成濃度為25%-30%的對苯二甲酰氯溶液；（5）將步驟（3）中得到的對苯二甲酰氯-對苯二胺-CaCl2溶液與步驟（4）中得到的對苯二甲酰氯溶液按照2:1的比例加入雙螺桿反應(yīng)擠出機(jī)中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時間5min-6min，擠出聚對苯二甲酰對苯二胺粉末；（6）將得到聚對苯二甲酰對苯二胺粉末用冷水洗滌數(shù)次致中性，在120℃-130℃下干燥4.5h-5.5h，得到淡黃色的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體；根據(jù)上述技術(shù)方案，所述Ｎ－甲基吡咯烷酮、對苯二胺、對苯二甲酰氯為化學(xué)純。根據(jù)上述技術(shù)方案，所述CaCl2為分析純。根據(jù)上述技術(shù)方案，所述步驟（2）中的加熱器溫度控制在142℃-143℃。根據(jù)上述技術(shù)方案，所述步驟（3）中的冷卻溫度控制在82℃-83℃。根據(jù)上述技術(shù)方案，所述雙螺桿反應(yīng)擠出機(jī)的螺桿的轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在90r/min。根據(jù)上述技術(shù)方案，所述步驟（6）中用冷水沖洗2-3次。本專利技術(shù)的有益效果：本專利技術(shù)提供了一種聚對苯二甲酰對二苯胺的制備工藝，采用對苯二甲酰氯溶液進(jìn)料法雙螺桿連續(xù)縮聚合成聚對苯二甲酰對二苯胺，原料簡單易得；可以實現(xiàn)易精確計量，用嚙合同向旋轉(zhuǎn)的雙螺桿作為主反應(yīng)器連續(xù)化制備較高相對分子質(zhì)量的聚對苯二甲酰對二苯胺。具體實施方式為了使本專利技術(shù)的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。實施例1：一種聚對苯二甲酰對二苯胺的制備工藝，包括如下步驟：（1）在裝有加熱器和溫度計的反應(yīng)釜中加入18g的Ｎ－甲基吡咯烷酮和27g的CaCl2，再加入200ml蒸餾水，得到Ｎ－甲基吡咯烷酮-氯化鈣溶液；（2）打開加熱器進(jìn)行加熱，在Ｎ－甲基吡咯烷酮-氯化鈣溶液加入17g的對苯二胺粉末，通入干燥氮氣并不斷攪拌至粉末完全溶解；（3）將步驟（2）中得到的溶液冷卻后，加入13g的對苯二甲酰氯粉末，反應(yīng)15min-17min，得到對苯二甲酰氯-對苯二胺-CaCl2溶液；（4）在三口瓶中加入27g的對苯二甲酰氯粉末，配制成濃度為27%的對苯二甲酰氯溶液；（5）將步驟（3）中得到的對苯二甲酰氯-對苯二胺-CaCl2溶液與步驟（4）中得到的對苯二甲酰氯溶液按照2:1的比例加入雙螺桿反應(yīng)擠出機(jī)中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時間5min-6min，擠出聚對苯二甲酰對苯二胺粉末；（6）將得到聚對苯二甲酰對苯二胺粉末用冷水洗滌數(shù)次致中性，在120℃-130℃下干燥4.5h-5.5h，得到淡黃色的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體；根據(jù)上述技術(shù)方案，所述Ｎ－甲基吡咯烷酮、對苯二胺、對苯二甲酰氯為化學(xué)純。根據(jù)上述技術(shù)方案，所述CaCl2為分析純。根據(jù)上述技術(shù)方案，所述步驟（2）中的加熱器溫度控制在142℃-143℃。根據(jù)上述技術(shù)方案，所述步驟（3）中的冷卻溫度控制在82℃-83℃。根據(jù)上述技術(shù)方案，所述雙螺桿反應(yīng)擠出機(jī)的螺桿的轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在90r/min。根據(jù)上述技術(shù)方案，所述步驟（6）中用冷水沖洗2-3次。實施例2：一種聚對苯二甲酰對二苯胺的制備工藝，包括如下步驟：（（1）在裝有加熱器和溫度計的反應(yīng)釜中加入15g-20g的Ｎ－甲基吡咯烷酮和20g-30g的CaCl2，再加入250ml蒸餾水，得到Ｎ－甲基吡咯烷酮-氯化鈣溶液；（2）打開加熱器進(jìn)行加熱，在Ｎ－甲基吡咯烷酮-氯化鈣溶液加入16g-18g的對苯二胺粉末，通入干燥氮氣并不斷攪拌至粉末完全溶解；（3）將步驟（2）中得到的溶液冷卻后，加入12g-15g的對苯二甲酰氯粉末，反應(yīng)16min，得到對苯二甲酰氯-對苯二胺-CaCl2溶液；（4）在三口瓶中加入25g-30g的對苯二甲酰氯粉末，配制成濃度為25%-30%的對苯二甲酰氯溶液；（5）將步驟（3）中得到的對苯二甲酰氯-對苯二胺-CaCl2溶液與步驟（4）中得到的對苯二甲酰氯溶液按照2:1的比例加入雙螺桿反應(yīng)擠出機(jī)中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時間5min，擠出聚對苯二甲酰對苯二胺粉末；（6）將得到聚對苯二甲酰對苯二胺粉末用冷水洗滌數(shù)次致中性，在125℃下干燥4.5h-5.5h，得到淡黃色的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體；根據(jù)上述技術(shù)方案，所述Ｎ－甲基吡咯烷酮、對苯二胺、對苯二甲酰氯為化學(xué)純。根據(jù)上述技術(shù)方案，所述CaCl2為分析純。根據(jù)上述技術(shù)方案，所述步驟（2）中的加熱器溫度控制在142℃-143℃。根據(jù)上述技術(shù)方案，所述步驟（3）中的冷卻溫度控制在82℃-83℃。根據(jù)上述技術(shù)方案，所述雙螺桿反應(yīng)擠出機(jī)的螺桿的轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在90r/min。根據(jù)上述技術(shù)方案，所述步驟（6）中用冷水沖洗2-3次。實施例3：一種聚對苯二甲酰對二苯胺的制備工藝，包括如下步驟：（（1）在裝有加熱器和溫度計的反應(yīng)釜中加入15g的Ｎ－甲基吡咯烷酮和20g的CaCl2，再加入180ml蒸餾水，得到Ｎ－甲基吡咯烷酮-氯化鈣溶液；（2）打開加熱器進(jìn)行加熱，在Ｎ－甲基吡咯烷酮-氯化鈣溶液加入16g的對苯二胺粉末，通入干燥氮氣并不斷攪拌至粉末完全溶解；（3）將步驟（2）中得到的溶液冷卻后，加入12g本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種聚對苯二甲酰對二苯胺的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：（1）在裝有加熱器和溫度計的反應(yīng)釜中加入15g?20g的N?甲基吡咯烷酮和20g?30g的CaCl2，再加入250ml蒸餾水，得到N?甲基吡咯烷酮?氯化鈣溶液；（2）打開加熱器進(jìn)行加熱，在N?甲基吡咯烷酮?氯化鈣溶液加入16g?18g的對苯二胺粉末，通入干燥氮氣并不斷攪拌至粉末完全溶解；（3）將步驟（2）中得到的溶液冷卻后，加入12g?15g的對苯二甲酰氯粉末，反應(yīng)15min?17min，得到對苯二甲酰氯?對苯二胺?CaCl2溶液；（4）在三口瓶中加入25g?30g的對苯二甲酰氯粉末，配制成濃度為25%?30%的對苯二甲酰氯溶液；（5）將步驟（3）中得到的對苯二甲酰氯?對苯二胺?CaCl2溶液與步驟（4）中得到的對苯二甲酰氯溶液按照2:1的比例加入雙螺桿反應(yīng)擠出機(jī)中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時間5min?6min，擠出聚對苯二甲酰對苯二胺粉末；（6）將得到聚對苯二甲酰對苯二胺粉末用冷水洗滌數(shù)次致中性，在120℃?130℃下干燥4.5h?5.5h，得到淡黃色的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體。
【技術(shù)特征摘要】
2016.06.13 CN 20161041038961.一種聚對苯二甲酰對二苯胺的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：（1）在裝有加熱器和溫度計的反應(yīng)釜中加入15g-20g的N-甲基吡咯烷酮和20g-30g的CaCl2，再加入250ml蒸餾水，得到N-甲基吡咯烷酮-氯化鈣溶液；（2）打開加熱器進(jìn)行加熱，在N-甲基吡咯烷酮-氯化鈣溶液加入16g-18g的對苯二胺粉末，通入干燥氮氣并不斷攪拌至粉末完全溶解；（3）將步驟（2）中得到的溶液冷卻后，加入12g-15g的對苯二甲酰氯粉末，反應(yīng)15min-17min，得到對苯二甲酰氯-對苯二胺-CaCl2溶液；（4）在三口瓶中加入25g-30g的對苯二甲酰氯粉末，配制成濃度為25%-30%的對苯二甲酰氯溶液；（5）將步驟（3）中得到的對苯二甲酰氯-對苯二胺-CaCl2溶液與步驟（4）中得到的對苯二甲酰氯溶液按照2:1的比例加入雙螺桿反應(yīng)擠出機(jī)中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時間5min-6mi...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：楊磊，
申請(專利權(quán))人：楊磊，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32
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