一種高致密度氧化銦及其制備方法技術

本發明專利技術提供了一種高致密度氧化銦的制備方法，包括如下步驟：將三氯化銦和水進行水合反應，得到水合三氯化銦凝膠前驅體；將所述凝膠前驅體進行熱解，得到高致密度氧化銦。本發明專利技術提供的制備方法，中間產物水合氯化銦在熱解時分解為氧化銦和氯化氫，在分解過程中能夠有效除去氯離子，得到的氧化銦純度較高；而且在熱解過程中氧化銦粒徑生長迅速，能夠得到大粒徑的亞微米級氧化銦；在反應中不使用氨水做沉淀劑，避免了氨造成的顆粒中空的現象。實驗結果表明，本申請提供的高致密度氧化銦的結構為立方型，顆粒直徑分布在0.5～1微米之間，致密度大于99％。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及金屬氧化物材料
，特別涉及一種高致密度氧化銦及其制備方法。
技術介紹
氧化銦(In2O3)是一種新的N型透明半導體功能材料，具有較寬的禁帶寬度、較小的電阻率和較高的催化活性。此外，當氧化銦顆粒尺寸達納米級別時除具有以上功能之外，還具備了納米材料的表面效應、量子尺寸效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應等。氧化銦作為一種重要的粉體半導體功能材料，被廣泛用于顯示面板、氣體傳感器以及特種涂料等領域。其中，制備ITO靶材所需的氧化銦在全部需求中占有重要地位。為制備能夠滿足磁控濺射需要的ITO靶材，必須制得粒徑較大且高致密度的氧化銦。目前，現有技術公開的制備氧化銦的方法主要采用沉淀法，采用氯化銦為原料，氨水為沉淀劑，在溶液中常溫制得氫氧化銦沉淀，再將氫氧化銦經過高溫焙燒得到氧化銦粉體。然而，此方法雖然簡單，但由于溶液中氯離子殘留，以及氨的存在，得到的氧化銦致密度無法達到要求。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種高致密度的氧化銦及其制備方法，本專利技術制備得到的氧化銦同時具有粒徑較大且高致密度的特點。為了實現上述專利技術目的，本專利技術提供以下技術方案：本專利技術提供了一種高致密度氧化銦的制備方法，包括如下步驟：將三氯化銦和水進行水合反應，得到水合三氯化銦凝膠前驅體；將所述凝膠前驅體進行熱解，得到高致密度氧化銦。優選的，所述三氯化銦和水的質量比為(15～50):(50～85)。優選的，所述三氯化銦和水的質量比為(20～40):(60～80)。優選的，所述水合反應的反應溫度為80～100℃。優選的，所述水合反應的反應時間為1～5小時。優選的，所述熱解的溫度為300～700℃。優選的，所述熱解的溫度為400～600℃。優選的，所述熱解的時間為1～5小時。本專利技術還提供了一種上述制備方法制備得到的高致密度氧化銦，其特征在于，所述高致密度氧化銦的晶型為立方型，顆粒直徑分布在0.5～1微米之間，致密度大于99％。本專利技術提供了一種高致密度氧化銦的制備方法，包括如下步驟：將三氯化銦和水進行水合反應，得到水合三氯化銦凝膠前驅體；將所述凝膠前驅體進行熱解，得到高致密度氧化銦。本專利技術提供的制備方法，中間產物水合氯化銦在熱解時分解為氧化銦和氯化氫，在分解過程中能夠有效除去氯離子，得到的氧化銦純度較高；而且在熱解過程中氧化銦粒徑生長迅速，能夠得到大粒徑的亞微米級氧化銦；在反應中不使用氨水做沉淀劑，避免了氨造成的顆粒中空的現象。實驗結果表明，本申請提供的高致密度氧化銦的結構為立方型，顆粒直徑分布在0.5～1微米之間，致密度大于99％。附圖說明圖1為本專利技術實施例1得到的黃色氧化銦固體的XRD圖；圖2為本專利技術實施例1得到的標尺為0.2μm的黃色氧化銦固體的TEM圖；圖3為本專利技術實施例1得到的標尺為0.3μm的黃色氧化銦固體的TEM圖；圖4為本專利技術實施例2得到的黃色氧化銦固體的XRD圖；圖5為本專利技術實施例2得到的標尺為0.5μm的黃色氧化銦固體的TEM圖；圖6為本專利技術實施例2得到的標尺為0.2μm的黃色氧化銦固體的TEM圖。具體實施方式本專利技術提供了一種高致密度氧化銦的制備方法，包括如下步驟：將三氯化銦和水進行水合反應，得到水合三氯化銦凝膠前驅體；將所述凝膠前驅體進行熱解，得到高致密度氧化銦。本專利技術將三氯化銦和水進行水合反應，得到水合三氯化銦凝膠前驅體。本專利技術對所述三氯化銦的來源沒有特殊要求，采用本領域技術人員所熟知來源的三氯化銦即可，具體的可以為三氯化銦的市售產品。在本專利技術具體實施方式中，所述三氯化銦采用阿拉丁試劑公司出品的分析純三氯化銦。在本專利技術中，所述水優選為去離子水、純凈水或者蒸餾水。在本專利技術中，所述三氯化銦和水的質量比優選為(15～50):(50～85)，更優選為(20～40):(60～80)，最優選為(25～35):(65～75)。本專利技術對所述三氯化銦和水的混合順序沒有特殊要求，可以按照任意順序進行混合，本專利技術優選將三氯化銦溶于水中。在本專利技術中，所述水合反應的反應溫度優選為80～100℃，更優選為85～95℃，最優選為88～93℃。在本專利技術中，所述水合反應的反應時間優選為1～5小時，可具體為1小時、2小時、3小時、4小時或5小時。在本專利技術中，所述得到的凝膠前驅體為水合氯化銦凝膠。本專利技術優選在所述水合反應之后，將得到的水合氯化銦凝膠降溫至室溫再進行熱解。得到凝膠前驅體后，本專利技術將所述凝膠前驅體進行熱解，得到高致密度氧化銦。在本專利技術中，所述熱解的溫度優選為300～700℃，更優選為400～600℃，最優選為450～550℃。在本專利技術中，所述熱解的時間優選為1～5小時，可具體為1小時、2小時、3小時、4小時或5小時。在本專利技術中，所述中間產物水合氯化銦在熱解時分解為氧化銦和氯化氫，在分解過程中能夠有效除去氯離子，得到的氧化銦純度較高；而且在熱解過程中氧化銦粒徑生長迅速，能夠得到大粒徑的亞微米級氧化銦；在反應中不使用氨水做沉淀劑，避免了氨造成的顆粒中空的現象。本專利技術對所述熱解所使用的裝置沒有特殊要求，能夠提供本申請的熱解溫度即可。在本專利技術中，所述熱解優選在馬弗爐中進行。本專利技術還提供了一種上述制備方法制備得到的高致密度氧化銦，所述高致密度氧化銦的晶型為立方型，顆粒直徑分布在0.5～1微米之間，致密度大于99％。本專利技術提供了一種高致密度氧化銦的制備方法，包括如下步驟：將三氯化銦和水進行水合反應，得到水合三氯化銦凝膠前驅體；將所述凝膠前驅體進行熱解，得到高致密度氧化銦。本專利技術提供的制備方法，中間產物水合氯化銦在熱解時分解為氧化銦和氯化氫，在分解過程中能夠有效除去氯離子，得到的氧化銦純度較高；而且在熱解過程中氧化銦粒徑生長迅速，能夠得到大粒徑的亞微米級氧化銦；在反應中不使用氨水做沉淀劑，避免了氨造成的顆粒中空的現象。實驗結果表明，本申請提供的高致密度氧化銦的結構為立方型，顆粒直徑分布在0.5～1微米之間，致密度大于99％。下面結合實施例對本專利技術提供的高致密度氧化銦的制備方法進行詳細的說明，但是不能把它們理解為對本專利技術保護范圍的限定。實施例1將5克三氯化銦固體溶于25克去離子水中，加熱至80℃，保溫3小時蒸干溶劑水，冷卻至室溫，得到無色透明的水合氯化銦凝膠。將此凝膠送入馬弗爐中，500℃熱解3小時，得到黃色氧化銦固體。本專利技術還對本實施例得到的黃色固體產物進行了XRD表征和TEM表征。其中，XRD表征結果如圖1所示，TEM表征結果如圖2和圖3所示。XRD結果顯示，本實施例得到的黃色氧化銦固體為立方氧化銦；TEM結果顯示，本實施例得到的黃色氧化銦顆粒直徑分布在0.5～1微米之間。本專利技術還采用固體密度計對得到的黃色氧化銦固體的密度進行了測量，結果表明本實施得到的黃色氧化銦固體的密度為7.12g/cm3，其理論密度為7.18g/cm3，致密度達99.2％.實施例2將10克三氯化銦固體溶于25克去離子水中，加熱至100℃，保溫2小時蒸干溶劑水，冷卻至室溫，得到無色透明的水合氯化銦凝膠，將此凝膠送入馬弗爐中，600℃熱解3小時，得到黃色氧化銦固體。本專利技術還對本實施例得到的黃色固體產物進行了XRD表征和TEM表征。其中，XRD表征結果如圖4所示，TEM表征結果如圖5和圖6所示。XRD結果顯示，本實施例得到的黃色氧化銦固體為立方氧化銦；TEM結果顯示，本實本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高致密度氧化銦的制備方法，包括如下步驟：將三氯化銦和水進行水合反應，得到水合三氯化銦凝膠前驅體；將所述凝膠前驅體進行熱解，得到高致密度氧化銦。

【技術特征摘要】
1.一種高致密度氧化銦的制備方法，包括如下步驟：將三氯化銦和水進行水合反應，得到水合三氯化銦凝膠前驅體；將所述凝膠前驅體進行熱解，得到高致密度氧化銦。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述三氯化銦和水的質量比為(15～50):(50～85)。3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述三氯化銦和水的質量比為(20～40):(60～80)。4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水合反應的反應溫度為80～100℃。5.根據權利要求1或4...

【專利技術屬性】
技術研發人員：丁溪鋒，王玉軍，王雪濤，
申請(專利權)人：清華大學，河北惟新科技有限公司，
類型：發明
國別省市：北京;11