The invention relates to a preparation method of ephedrine hydrochloride, the raw material for ephedra, dilute hydrochloric acid solution at room temperature for 48 hours, filtering, using calcium oxide to adjust to alkaline leaching solution, adding sodium chloride to sodium chloride solution leaching solution reaches saturation, distilling and collecting distillate. The addition of oxalic acid to distillate, and adjust the distillate with oxalic acid to acid filtration, retain sediment, sedimentation will be added to the saturated calcium chloride solution, stirring constantly, make the solution to form an emulsion, filtering, adding active carbon to filtrate, concentrating the filtrate, in an ice bath, static crystallization. The crystal is ephedrine hydrochloride, ephedrine hydrochloride and drying.
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及中藥有效成分提取
,具體涉及一種麻黃堿鹽酸鹽的制備方法。
技術介紹
傳統的麻黃堿鹽酸鹽是以乙酐為催進劑,(+)-偽麻黃堿溶于冰醋酸,在110-120℃下反應1.5-4小時便完成轉化,然后再經萃取、干燥可得含84~90%的(-)-麻黃堿鹽酸鹽混合物。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是針對現有技術的不足,提供一種新的制備麻黃堿鹽酸鹽的方法。本專利技術所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。麻黃草,稀鹽酸溶液在常溫下浸泡48小時,過濾,用氧化鈣調整浸出液呈堿性,加入氯化鈉,使浸出液的氯化鈉溶解達到飽和,進行蒸餾,收集餾液。向餾液中加入草酸,并用草酸調節餾液呈酸性,過濾,保留沉淀物,將沉淀加入到飽和的氯化鈣溶液中,不斷攪拌,使溶液形成乳液,過濾,向濾液中加入活性炭脫色,將濾液濃縮,置于冰水浴中,靜置、結晶,結晶物即為麻黃堿鹽酸鹽,將麻黃堿鹽酸鹽干燥即可。與現有技術相比,本專利技術工藝簡單,設備投資小,環境友好,適合大規模提取。具體實施方式酸浸。麻黃草1千克,用1.5升0.2%的稀鹽酸溶液在常溫下浸泡48小時,過濾,去除殘渣,保留濾液。堿調。用氧化鈣調整浸出液的PH值為10.8。蒸餾。向堿調過的浸出液中加入氯化鈉,使浸出液的氯化鈉溶解達到飽和,進行蒸餾,收集餾液。沉淀。向餾液中加入草酸,并用草酸調節餾液PH值為6.5,充分攪拌,靜置60分鐘,過濾,保留沉淀物。脫出草酸。將沉淀加入到飽和的氯化鈣溶液中,將溶液溫度升高到80℃,不斷攪拌30分鐘,使溶液形成乳液,過濾,保留濾液。脫色。向濾液中加入活性炭,并加熱,使溶液保持微沸15分鐘 ...
【技術保護點】
一種麻黃堿鹽酸鹽的制備方法,其特征在于:所用原料為麻黃草,經酸浸、堿調、蒸餾、沉淀、脫酸、脫色、結晶、干燥而成。
【技術特征摘要】
1.一種麻黃堿鹽酸鹽的制備方法,其特征在于:所用原料為麻黃草,經酸浸、堿調、蒸餾、沉淀、脫酸、脫色、結晶、干燥而成。2.根據權利要求1所述的一種麻黃堿鹽酸鹽的制備方法,其特征在于:所述酸浸是用0.1-0.5%的稀鹽酸浸泡20-60小時。3.根據權利要求1所述的一種麻黃堿鹽酸鹽的制備方法,其特征在于:所述堿調是用氧化鈣調整浸出液的PH值為10.8。4.根據權利要求1所述的一種麻黃堿鹽酸鹽的制備方法,其特征在于:所述蒸餾是向堿調過的浸出液中加入氯化鈉,使浸出液的氯化鈉溶解達到飽和。5.根據權利要求1所述的一種麻黃堿鹽酸鹽的制備方法,其特征在于:所述沉淀是...
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