一種3?氨基鄰苯二甲酸二甲酯的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種3?氨基鄰苯二甲酸二甲酯的制備方法，包括以下步驟：以3?硝基鄰苯二甲酸為起始原料，加入一定量的甲醇中，在40～60℃?條件下攪拌溶解，甲醇既是溶劑又是反應原料；滴加一定量的氯化亞砜保溫反應，真空濃縮制得3?硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體，該中間體結晶提純；在氫氣環境中，在一定量鈀碳的作用下，加入一定比例的3?硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體和甲醇，常溫反應，反應結束，真空濃縮后得3?氨基鄰苯二甲酸二甲酯。反應原料比較易得，價格合理，反應條件溫和，易于操作，易于控制，后處理簡單，且產品質量穩定，純度高。

A preparation method of 3 amino acid phthalate two methyl two

The invention relates to a preparation method of 3 amino phthalate two formic acid methyl ester two, which comprises the following steps: 3 nitro phthalic two formic acid as the starting material, adding a certain amount of methanol, dissolved in 40 to 60 DEG C under stirring, methanol is not only solvent and reaction material; thionyl chloride the reaction adding a certain amount of vacuum concentrated to prepare 3 nitro phthalic acid two methyl two intermediate, the intermediate crystallization purification; in hydrogen environment, in a certain amount of palladium carbon under the action of the end of the 3 nitro phthalic acid two methyl two intermediates and adding a certain proportion of methanol, the reaction. The reaction, vacuum concentration to 3 amino phthalate two formic acid methyl ester two. The reaction material is easy to obtain, the price is reasonable, the reaction condition is mild, the operation is easy, the control is easy, and the post-treatment is simple, and the product quality is stable and the purity is high.

【技術實現步驟摘要】
一種3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯的制備方法（一）
本專利技術屬于有機合成領域，具體涉及一種3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯的制備方法。（二）
技術介紹
3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯是有機合成的重要中間體，主要用于醫藥中間體，有機合成等方面?，F有的3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯制備過程中，反應激烈，操作繁瑣，產品中雜質含量高，產量低，反應時間長，原料成本高，不利于企業競爭力。為了解決上述問題本專利技術提供了一種操作簡單、產率高、反應時間短的3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯的合成方法。（三）
技術實現思路
本專利技術需要解決的問題是針對現有技術，提供一種工藝簡單合理、成本低，產品純度高，適于實驗室及工業化生產的3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯制備方法。本專利技術是通過如下技術方案實現的：一種3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯的制備方法，其特殊之處在于：包括以下步驟：以3-硝基鄰苯二甲酸為起始原料，加入一定量的甲醇中，在40～60℃條件下攪拌溶解，甲醇既是溶劑又是反應原料；滴加一定量的氯化亞砜保溫反應，真空濃縮制得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體，該中間體重結晶提純；在氫氣環境中，在一定量鈀碳的作用下，加入一定比例的3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體和甲醇，常溫反應，反應結束，真空濃縮后得3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯。本專利技術的3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯的制備方法，3-硝基鄰苯二甲酸與氯化亞砜的比例為1：2.2—1：3。本專利技術的3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯的制備方法，3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯與鈀碳的比例為10:1—10:1.5。本專利技術的3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯的制備方法，3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體的制備，溶劑為甲醇，甲醇既是溶劑又是反應原料。本專利技術的3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯的制備方法，滴加氯化亞砜后，保溫反應6～14小時，3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體和甲醇常溫反應16～24小時。本專利技術的3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯的制備方法，3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體的純化，溶劑為甲醇、乙醇、甲苯、乙酸乙酯中的一種。本專利技術3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯的合成工藝及合成步驟如下：本專利技術的有益效果：反應原料比較易得，價格合理，反應條件溫和，易于操作，易于控制，后處理簡單，且產品質量穩定，純度高。（四）具體實施方式實施例1將100.0g3-硝基鄰苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶劑又是反應原料，在40℃下攪拌溶解；滴加123.0g氯化亞砜（1.03mol），滴加完畢后保溫反應6小時；反應結束，真空濃縮至干，得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體。該中間體經甲苯重結晶得純品51.4g，收率45.4%。在氫氣環境下，將51.4g3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯（0.22mol）中間體加入500mL甲醇中，常溫攪拌溶解，加入5.14g鈀炭，常溫攪拌反應16h；反應結束，真空濃縮至干，得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯40.7g，純度98.7%，收率90.5%。實施例2將100.0g3-硝基鄰苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶劑又是反應原料，在50℃下攪拌溶解；滴加139.2g氯化亞砜（1.17mol），滴加完畢后保溫反應10小時；反應結束，真空濃縮至干，得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體。該中間體經甲苯重結晶得純品70.0g，收率61.8%。在氫氣環境下，將70.0g3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯（0.29mol）中間體加入700mL甲醇中，常溫攪拌溶解，加入7.0g鈀炭，常溫攪拌反應20h；反應結束，真空濃縮至干，得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯54.8g，純度96.1%，收率89.5%。實施例3將100.0g3-硝基鄰苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶劑又是反應原料，在60℃下攪拌溶解；滴加167.8g氯化亞砜（1.41mol），滴加完畢后保溫反應14小時；反應結束，真空濃縮至干，得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體。該中間體經甲苯重結晶得純品69.4g，收率61.3%。在氫氣環境下，將69.4g3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯（0.29mol）中間體加入700mL甲醇中，常溫攪拌溶解，加入7.0g鈀炭，常溫攪拌反應24h；反應結束，真空濃縮至干，得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯55.9g，純度93.5%，收率92.1%。實施例4將100.0g3-硝基鄰苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶劑又是反應原料，在60℃下攪拌溶解；滴加139.2g氯化亞砜（1.17mol），滴加完畢后保溫反應10小時；反應結束，真空濃縮至干，得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體。該中間體經甲苯重結晶得純品71.4g，收率63.0%。在氫氣環境下，將71.4g3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯（0.30mol）中間體加入700mL甲醇中，常溫攪拌溶解，加入10.7g鈀炭，常溫攪拌反應16h；反應結束，真空濃縮至干，得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯55.4g，純度98.6%，收率88.7%。實施例5將100.0g3-硝基鄰苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶劑又是反應原料，在60℃下攪拌溶解；滴加139.2g氯化亞砜（1.17mol），滴加完畢后保溫反應10小時；反應結束，真空濃縮至干，得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體。該中間體經甲苯重結晶得純品70.7g，收率62.4%。在氫氣環境下，將70.7g3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯（0.30mol）中間體加入700mL甲醇中，常溫攪拌溶解，加入10.6g鈀炭，常溫攪拌反應20h；反應結束，真空濃縮至干，得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯55.5g，純度95.6%，收率89.8%。實施例6將100.0g3-硝基鄰苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶劑又是反應原料，在60℃下攪拌溶解；滴加139.2g氯化亞砜（1.17mol），滴加完畢后保溫反應10小時；反應結束，真空濃縮至干，得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體。該中間體經甲苯重結晶得純品68.5g，收率60.5%。在氫氣環境下，將68.5g3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯（0.29mol）中間體加入700mL甲醇中，常溫攪拌溶解，加入10.3g鈀炭，常溫攪拌反應16h；反應結束，真空濃縮至干，得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯54.3g，純度98.5%，收率90.6%。實施例7將100.0g3-硝基鄰苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶劑又是反應原料，在40℃下攪拌溶解；滴加123.0g氯化亞砜（1.03mol），滴加完畢后保溫反應6小時；反應結束，真空濃縮至干，得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體。該中間體經甲醇重結晶得純品51.7g，收率45.5%。在氫氣環境下，將51.4g3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯（0.22mol）中間體加入500mL甲醇中，常溫攪拌溶解，加入5.14g鈀炭，常溫攪拌反應16h；反應結束，真空濃縮至干，得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯40.7g，純度98.5%，收率90.6%。實施例8將100.0g3-硝基鄰苯二甲酸（0.47mol）加入1000mL甲醇中，甲醇既是溶劑又是反應原料，在50℃下攪拌溶解；滴加139.2g氯化亞砜（1.17mol），滴加完畢后保溫反應10小時；反應結束，真空濃縮至干，得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體。該中間體經乙醇重結晶得純本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種3?氨基鄰苯二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：以3?硝基鄰苯二甲酸為起始原料，加入一定量的甲醇中，在40～60℃?條件下攪拌溶解，甲醇既是溶劑又是反應原料；滴加一定量的氯化亞砜保溫反應，真空濃縮制得3?硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體，該中間體重結晶提純；在氫氣環境中，在一定量鈀碳的作用下，加入一定比例的3?硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體和甲醇，常溫反應，反應結束，真空濃縮后得3?氨基鄰苯二甲酸二甲酯。

【技術特征摘要】
1.一種3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：以3-硝基鄰苯二甲酸為起始原料，加入一定量的甲醇中，在40～60℃條件下攪拌溶解，甲醇既是溶劑又是反應原料；滴加一定量的氯化亞砜保溫反應，真空濃縮制得3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體，該中間體重結晶提純；在氫氣環境中，在一定量鈀碳的作用下，加入一定比例的3-硝基鄰苯二甲酸二甲酯中間體和甲醇，常溫反應，反應結束，真空濃縮后得3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯。2.根據權利要求1所述的3-氨基鄰苯二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于：3-硝基鄰苯...

【專利技術屬性】
技術研發人員：石洪運，王雷，吳飛龍，程偉，來新勝，來超，來子騰，
申請(專利權)人：山東友幫生化科技有限公司，
類型：發明
國別省市：山東,37