一種TiO
A kind of TiO
A kind of TiO
【技術實現步驟摘要】
一種TiO2/SiO2復合氣凝膠的制備方法
本專利技術屬于氣凝膠材料
,具體地說是一種TiO2/SiO2復合氣凝膠的制備方法。
技術介紹
二氧化硅(SiO2)氣凝膠是一種新型輕質納米多孔材料,具有高比表面積、高孔隙率和低熱導率等特點,具有優異的保溫隔熱性能。為獲得多孔結構的SiO2氣凝膠,以前采用較多的方法是超臨界干燥工藝,然而超臨界干燥工藝復雜、成本高,而且有一定的危險性,制備的產品吸附性能差,也不可循環使用。
技術實現思路
為了解決上述技術缺陷,本專利技術提供以水玻璃與TiCl4作為前驅體,且使得制備的產品吸附性強的一種TiO2/SiO2復合氣凝膠的制備方法。一種TiO2/SiO2復合氣凝膠的制備方法,包括如下步驟:S1、硅溶膠的制備:用去離子水將硅源稀釋后,獲得溶液A,添加強酸性陽離子交換樹脂至溶液A中進行離子交換,獲得硅溶膠;S2、TiO2/SiO2復合:用去離子水將TiCl4稀釋后,獲得溶液B,將步驟S1制備的硅溶膠加入溶液B內攪拌、老化,即獲得TiO2/SiO2復合的濕凝膠;S3、TiO2/SiO2復合氣凝膠的獲得:加入疏水改性劑至步驟S2制備的濕凝膠內攪拌5~24h,然后放入干燥箱內干燥后,至自然冷卻即獲得TiO2/SiO2復合氣凝膠。一種TiO2/SiO2復合氣凝膠的制備方法,其優點是:采用強酸性苯乙烯對硅源進行離子交換,以獲得硅溶膠后與含TiCl4的水溶液復合形成濕凝膠,且采用四個階段保溫進行干燥,工藝簡單、生產成本低廉,且使得制備的復合氣凝膠具有優異的吸附能力,同時具有光催化特性,可作為吸附材料循環使用,環保。具體實施方式對本專利技術作更進一步地說明,具體制備步驟如下:S1、硅溶膠的制備:用去離子水將硅源稀釋后,獲得溶液A,添加強酸性陽離子交換樹脂至溶液A中進行離子交換,獲得硅溶膠;優選地,步驟S1中,硅源與去離子水的體積比為1:1~10;優選地,步驟S1中,硅源可為水玻璃;優選地,步驟S1中,強酸性陽離子交換樹脂優選為強酸性苯乙烯陽離子交換樹脂;優選地,步驟S1中,進行離子交換時的溫度小于100℃;優選地,步驟S1中,獲得的硅溶膠PH為2~3;S2、凝膠:用去離子水將TiCl4稀釋后,獲得溶液B,將步驟S1制備的硅溶膠加入溶液B內攪拌、老化,即獲得濕凝膠;優選地,步驟S2中,TiCl4與去離子水的體積比為1:1~10;優選地,步驟S2中,攪拌為水浴攪拌,且溫度為40~80℃,時間為0.5~2h;優選地,步驟S2中,在20~100℃條件下老化5~24h;S3、TiO2/SiO2復合氣凝膠的獲得:加入疏水改性劑至步驟S2制備的濕凝膠內攪拌5~24h,然后放入干燥箱內干燥后,至自然冷卻即獲得TiO2/SiO2復合氣凝膠。優選地,步驟S3中,疏水改性劑與濕凝膠的體積比為10~1:1~5;優選地,步驟S3中,疏水改性劑是乙醇,環己烷,甲苯,正己烷,二甲苯,異丁醇,異辛烷,六甲基二硅氮烷,六甲基二硅氧烷,甲基三乙氧基硅烷,三甲基氯硅烷,甲基三甲氧基硅烷中至少三種物質的混合物;優選地,步驟S3中,從低到高分為四個溫度階段進行保溫干燥,且每個階段保溫干燥時間為1.5~2.5h;進一步地,四個溫度階段依次為:45~70℃、70~100℃、100~120℃、120℃~150℃。以下結合實施例對本專利技術做進一步說明實施例一S1、硅溶膠的制備:用去離子水將水玻璃稀釋后(水玻璃與去離子水的體積比為1:5),獲得溶液A,添加強酸性苯乙烯陽離子交換樹脂至溶液A中,在100℃下進行離子交換,獲得PH為3的硅溶膠;S2、TiO2/SiO2復合:用去離子水將TiCl4稀釋后(TiCl4與去離子水的體積比為1:10),獲得溶液B,將步驟S1制備的硅溶膠加入溶液B內60℃條件下水浴攪拌1.2h,在100℃條件下老化5h,即獲得TiO2/SiO2復合的濕凝膠;S3、TiO2/SiO2復合氣凝膠的獲得:加入乙醇至步驟S2制備的濕凝膠內攪拌5~24h,且乙醇與濕凝膠的體積比為10:5;然后放入干燥箱內,從低到高分為55℃、85℃、110℃、135℃四個溫度階段進行保溫干燥,且每個階段保溫干燥時間為2h;干燥后,至自然冷卻即獲得TiO2/SiO2復合氣凝膠。實施例二S1、硅溶膠的制備:用去離子水將水玻璃稀釋后(水玻璃與去離子水的體積比為1:1),獲得溶液A,添加強酸性苯乙烯陽離子交換樹脂至溶液A中,在80℃下進行離子交換,獲得PH為2的硅溶膠;S2、TiO2/SiO2復合:用去離子水將TiCl4稀釋后(TiCl4與去離子水的體積比為1:1),獲得溶液B,將步驟S1制備的硅溶膠加入溶液B內40℃條件下水浴攪拌2h,在20℃條件下老化24h,即獲得TiO2/SiO2復合的濕凝膠;S3、TiO2/SiO2復合氣凝膠的獲得:加入六甲基二硅氮烷至步驟S2制備的濕凝膠內攪拌5~24h,且六甲基二硅氮烷與濕凝膠的體積比為10:3;然后放入干燥箱內,從低到高分為70℃、100℃、120℃、150℃四個溫度階段進行保溫干燥,且每個階段保溫干燥時間為1.5h;干燥后,至自然冷卻即獲得TiO2/SiO2復合氣凝膠。實施例三S1、硅溶膠的制備:用去離子水將水玻璃稀釋后(水玻璃與去離子水的體積比為1:10),獲得溶液A,添加強酸性苯乙烯陽離子交換樹脂至溶液A中,在50℃下進行離子交換,獲得PH為3的硅溶膠;S2、TiO2/SiO2復合:用去離子水將TiCl4稀釋后(TiCl4與去離子水的體積比為1:5),獲得溶液B,將步驟S1制備的硅溶膠加入溶液B內80℃條件下水浴攪拌0.5h,在65℃條件下老化14h,即獲得TiO2/SiO2復合的濕凝膠;S3、TiO2/SiO2復合氣凝膠的獲得:加入甲基三乙氧基硅烷至步驟S2制備的濕凝膠內攪拌5~24h,且甲基三乙氧基硅烷與濕凝膠的體積比為5:1;然后放入干燥箱內,從低到高分為45℃、70℃、100℃、120℃四個溫度階段進行保溫干燥,且每個階段保溫干燥時間為2.5h;干燥后,至自然冷卻即獲得TiO2/SiO2復合氣凝膠。以上所述僅為本專利技術的較佳實施例,并不用以限制本專利技術,凡在本專利技術的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本專利技術的保護范圍之內。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種TiO
【技術特征摘要】
1.一種TiO2/SiO2復合氣凝膠的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:S1、硅溶膠的制備:用去離子水將硅源稀釋后,獲得溶液A,添加強酸性陽離子交換樹脂至溶液A中進行離子交換,獲得硅溶膠;S2、TiO2/SiO2復合:用去離子水將TiCl4稀釋后,獲得溶液B,將步驟S1制備的硅溶膠加入溶液B內攪拌、老化,即獲得TiO2/SiO2復合的濕凝膠;S3、TiO2/SiO2復合氣凝膠的獲得:加入疏水改性劑至步驟S2制備的濕凝膠內攪拌5~24h,然后放入干燥箱內干燥后,至自然冷卻即獲得TiO2/SiO2復合氣凝膠。2.根據權利要求1所述一種TiO2/SiO2復合氣凝膠的制備方法,其特征在于:步驟S1中,硅源與去離子水的體積比為1:1~10。3.根據權利要求1所述一種TiO2/SiO2復合氣凝膠的制備方法,其特征在于:步驟S1中,強酸性陽離子交換樹脂優選為強酸性苯乙烯陽離子交換樹脂。4.根據權利要求1所述一種TiO2/SiO2復合氣凝膠的制備方法,其特征在于:步驟S1中,進行離子交換時的溫度小于100℃。5.根據權利要求1所述一種TiO2/SiO2復合氣凝膠的制備方法,其特征在于:步驟S...
【專利技術屬性】
技術研發人員:王天賦,彭戰軍,徐淵,
申請(專利權)人:湖北硅金凝節能減排科技有限公司,
類型:發明
國別省市:湖北,42
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