一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產方法技術

本發明專利技術屬于磷系阻燃劑技術領域，具體涉及一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產方法，包括以下內容：將三氯氧磷和催化劑混合后，以10℃/min的速度升溫至65℃，滴加助劑，保溫30分鐘后，降溫至40?45℃滴加環氧丙烷，保溫老化4小時，即得。本發明專利技術相比現有技術具有以下優點：本發明專利技術中通過使用含醇基的催化劑，使反應過程省去水洗的過程即可得到復合條件的酸值，從而避免了污水的產生，所得產品熱貯穩定性好，助劑的添加，提高了原料的利用率，降低生產成本，反應速率較快，適合工業推廣使用。

【技術實現步驟摘要】
一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產方法
本專利技術屬于磷系阻燃劑
，具體涉及一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產方法。
技術介紹
隨著社會經濟的發展，電子電器材料、汽車、高層建筑、交通運輸等領域由于防火安全的需要，所使用的材料強制需要阻燃，以便減少火災的發生和保護人民生命財產安全，而阻燃劑中最常見的為TCEP、TCPP以及TDCP，其三種阻燃劑均為添加型阻燃劑，使用方便，價格便宜，具有很大的市場競爭力，其中，TCPP為三（2-氯丙基）磷酸酯，主要用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃，同時也用于聚氯乙烯、聚苯乙烯、紡織品、涂料等的阻燃，且具有增塑、防潮、抗靜電等作用，一般由三氯氧磷和環氧丙烷按一定比例反應所得，現有制備方法中通常采用多項金屬氧化物催化劑催化，制得TCPP粗產品，然后經真空脫除小分子制得低酸的TCPP產品，該生產方法金屬氧化物催化劑制備較難，成本高，而抽真空脫除小分子會造成空氣污染，原料利用率低，副產物多，難以滿足共產化生產的需求。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對現有的問題，提供了一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產方法。本專利技術是通過以下技術方案實現的：一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產方法，包括以下內容：將三氯氧磷和催化劑混合后，以10℃/min的速度升溫至65℃，滴加助劑，保溫30分鐘后，降溫至40-45℃滴加環氧丙烷，保溫老化4小時，即得；其中，所述催化劑同時包含醇基和金屬；其中，所述助劑為氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化劑、助劑與環氧丙烷的摩爾比為500:3:1:1200。作為對上述方案的進一步改進，所述催化劑為正丁醇鋯、異丙醇鋯、異丙醇鈦、四異丙醇鈦或碳酸丙二醇酯中的任意一種。作為對上述方案的進一步改進，所述氯化正丁基吡啶的制備方法為將吡啶與相當于其重量2倍的氯代正丁烷加入高壓釜中，通入氮氣保持釜內壓力為0.64MPa，加熱至100℃，反應16小時，將至室溫后在125℃條件下通入氮氣將剩余反應物脫除即得。本專利技術相比現有技術具有以下優點：本專利技術中通過使用含醇基的催化劑，使反應過程省去水洗的過程即可得到復合條件的酸值，從而避免了污水的產生，所得產品熱貯穩定性好，助劑的添加，提高了原料的利用率，降低生產成本，反應速率較快，適合工業推廣使用。具體實施方式實施例1一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產方法，包括以下內容：將三氯氧磷和催化劑混合后，以10℃/min的速度升溫至65℃，滴加助劑，保溫30分鐘后，降溫至40-45℃滴加環氧丙烷，保溫老化4小時，即得；其中，所述催化劑為正丁醇鋯；所述助劑為氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化劑、助劑與環氧丙烷的摩爾比為500:3:1:1200。其中，所述氯化正丁基吡啶的制備方法為將吡啶與相當于其重量2倍的氯代正丁烷加入高壓釜中，通入氮氣保持釜內壓力為0.64MPa，加熱至100℃，反應16小時，將至室溫后在125℃條件下通入氮氣將剩余反應物脫除即得。實施例2一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產方法，包括以下內容：將三氯氧磷和催化劑混合后，以10℃/min的速度升溫至65℃，滴加助劑，保溫30分鐘后，降溫至40-45℃滴加環氧丙烷，保溫老化4小時，即得；其中，所述催化劑為異丙醇鋯；所述助劑為氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化劑、助劑與環氧丙烷的摩爾比為500:3:1:1200。實施例3一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產方法，包括以下內容：將三氯氧磷和催化劑混合后，以10℃/min的速度升溫至65℃，滴加助劑，保溫30分鐘后，降溫至40-45℃滴加環氧丙烷，保溫老化4小時，即得；其中，所述催化劑為異丙醇鈦；所述助劑為氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化劑、助劑與環氧丙烷的摩爾比為500:3:1:1200。實施例4一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產方法，包括以下內容：將三氯氧磷和催化劑混合后，以10℃/min的速度升溫至65℃，滴加助劑，保溫30分鐘后，降溫至40-45℃滴加環氧丙烷，保溫老化4小時，即得；其中，所述催化劑為四異丙醇鈦；所述助劑為氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化劑、助劑與環氧丙烷的摩爾比為500:3:1:1200。實施例5一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產方法，包括以下內容：將三氯氧磷和催化劑混合后，以10℃/min的速度升溫至65℃，滴加助劑，保溫30分鐘后，降溫至40-45℃滴加環氧丙烷，保溫老化4小時，即得；其中，所述催化劑為碳酸丙二醇酯；所述助劑為氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化劑、助劑與環氧丙烷的摩爾比為500:3:1:1200。對以上實施例中產品進行檢測，得到以下檢測結果：表1組別酸值（mgKOH/g）閃點（℃）熱貯7天酸值（mgKOH/g）熱貯30天酸值（mgKOH/g）實施例10.082030.080.09實施例20.092050.090.10實施例30.082050.080.09實施例40.102040.100.11實施例50.092070.090.10通過表1中數據可以看出，本專利技術中酸值達到≤0.15mgKOH/g，閃點＞200℃，且酸貯過程中酸值穩定性好，便于推廣使用。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產方法，其特征在于，包括以下內容：將三氯氧磷和催化劑混合后，以10℃/min的速度升溫至65℃，滴加助劑，保溫30分鐘后，降溫至40?45℃滴加環氧丙烷，保溫老化4小時，即得；其中，所述催化劑同時包含醇基和金屬；其中，所述助劑為氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化劑、助劑與環氧丙烷的摩爾比為500:3:1:1200。

【技術特征摘要】
1.一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產方法，其特征在于，包括以下內容：將三氯氧磷和催化劑混合后，以10℃/min的速度升溫至65℃，滴加助劑，保溫30分鐘后，降溫至40-45℃滴加環氧丙烷，保溫老化4小時，即得；其中，所述催化劑同時包含醇基和金屬；其中，所述助劑為氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化劑、助劑與環氧丙烷的摩爾比為500:3:1:1200。2.如權利要求1所述一種用于聚氨酯泡沫...

【專利技術屬性】
技術研發人員：程聚光，
申請(專利權)人：宣城市聚源精細化工有限公司，
類型：發明
國別省市：安徽,34