一種鍍鎳碳化硅顆粒及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，其包括以下步驟：步驟一：活化碳化硅顆粒；步驟二：洗滌、過濾并烘干；步驟三：化學(xué)鍍鎳；步驟四：洗滌、過濾并烘干。本發(fā)明專利技術(shù)選取一定粒徑的碳化硅顆粒，通過清洗?活化處理?特定溶液鍍鎳的方法，將碳化硅顆粒表面進(jìn)行涂層、鍍鎳，使碳化硅顆粒表面均勻附著鎳，從而提高碳化硅與金屬材料的均勻融合程度，避免出現(xiàn)復(fù)合材料的偏析與龜裂問題，提高復(fù)合材料的成材率。

Nickel plated silicon carbide particle and preparation method thereof

The invention relates to a preparation method of a nickel silicon carbide particle, which comprises the following steps: step two: activation of silicon carbide particles; washing, filtering and drying; electroless nickel plating; three steps: Step Four: washing, filtering and drying. The invention selects the silicon carbide particles of a certain size, through the method of cleaning activation specific solution nickel, silicon carbide particles, nickel coating on the surface of silicon carbide particles, the surface coated nickel silicon carbide and metal materials, so as to improve the uniformity of fusion degree, avoid segregation and cracking problems of composite materials, improve the yield of compound material.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種鍍鎳碳化硅顆粒及其制備方法
本專利技術(shù)涉及一種鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，特別是一種復(fù)合材料用鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，本專利技術(shù)還涉及采用該方法所制備的鍍鎳碳化硅顆粒。
技術(shù)介紹
碳化硅具有純度高、粒徑小、分布均勻、比表面積大、高表面活性、松裝密度低的優(yōu)點(diǎn)，并且碳化硅還具有極好的力學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)和化學(xué)性能，即具有高硬度、高耐磨性和良好的自潤滑、高熱傳導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)及高溫強(qiáng)度大等特點(diǎn)，這使得碳化硅陶瓷得到了廣泛的應(yīng)用。由于在碳化硅基體中含有大量的彌散細(xì)小的石墨顆粒，與其它材料配對使用時(shí)，其摩擦系數(shù)非常小，具有良好的自潤滑性能，特別適用于制作氣密封或有干摩擦工況的密封件中使用，從而使密封件的使用壽命及工作的可靠性提高。但是，碳化硅顆粒由于密度較小(3.2g/cm3)，很難在金屬材料內(nèi)部均勻的彌散。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對上述問題，本專利技術(shù)的目的是提供一種鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，以及采用該方法所制備的鍍鎳碳化硅顆粒。為達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：根據(jù)本專利技術(shù)，提供一種鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，包括以下步驟：步驟一，活化碳化硅顆粒：將碳化硅顆粒加入乙酸鎳和硼氫化鈉的醇溶液中，滴加穩(wěn)定劑NaOH溶液后進(jìn)行攪拌，形成混合物一；步驟二：將步驟一中活化完成的混合物一靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并烘干；步驟三，化學(xué)鍍鎳：將步驟二中烘干的活化碳化硅顆粒和穩(wěn)定劑硫脲加入主鹽六水硫酸鎳、還原劑一水次亞磷酸鈉、絡(luò)合劑檸檬酸和緩沖劑硫酸銨的混合溶液中形成混合物二，將混合物二水浴加熱并攪拌，并在加熱攪拌的同時(shí)加入NaOH溶液調(diào)節(jié)混合物二的pH值為堿性；步驟四：將步驟三中化學(xué)鍍鎳完成的混合物二靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并烘干得到鍍鎳碳化硅顆粒。進(jìn)一步地，所述步驟一中使用的碳化硅顆粒平均粒徑為5μm。進(jìn)一步地，所述步驟一中乙酸鎳和硼氫化鈉的質(zhì)量比為乙酸鎳∶硼氫化鈉＝3∶1。進(jìn)一步地，所述步驟一中碳化硅、乙酸鎳和硼氫化鈉的質(zhì)量比為碳化硅∶乙酸鎳∶硼氫化鈉＝10∶3∶1。進(jìn)一步地，所述步驟一中攪拌時(shí)間為30min，攪拌速度為400r/min。進(jìn)一步地，所述步驟三中六水硫酸鎳、一水次亞磷酸鈉、檸檬酸、硫酸銨的質(zhì)量比為六水硫酸鎳∶一水次亞磷酸鈉∶檸檬酸∶硫酸銨＝13∶10∶22∶33。進(jìn)一步地，所述步驟三中混合物二的pH值為9。進(jìn)一步地，所述步驟三中水浴加熱溫度為40℃，攪拌速度為400r/min。進(jìn)一步地，所述步驟二和所述步驟四中的所述烘干在70-80℃的溫度下進(jìn)行。根據(jù)本專利技術(shù)，提供一種鍍鎳碳化硅顆粒，通過如上所述的制備方法制備而成。本專利技術(shù)選取一定粒徑(平均粒徑R＝5μm)的碳化硅顆粒，通過清洗-活化處理-特定溶液鍍鎳的方法，將碳化硅顆粒表面進(jìn)行涂層、鍍鎳，使碳化硅顆粒表面均勻附著鎳，從而提高碳化硅與金屬材料的均勻融合程度，避免出現(xiàn)復(fù)合材料的偏析與龜裂問題，提高復(fù)合材料的成材率。附圖說明圖1和圖2是本專利技術(shù)步驟一中活化后的碳化硅顆粒的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；圖3A和3B為本專利技術(shù)所制備的鍍鎳碳化硅顆粒的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；圖4為本專利技術(shù)所制備的鍍鎳碳化硅顆粒的EDS能譜圖；圖5為在堿性化學(xué)鍍鎳后的鍍鎳碳化硅顆粒和繼續(xù)退火處理后的鍍鎳碳化硅顆粒的XRD譜的對比圖。具體實(shí)施方式為了使本專利技術(shù)的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。本專利技術(shù)的鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，包括以下步驟：步驟一：活化碳化硅顆粒：按照表1所示的反應(yīng)配方和反應(yīng)條件，將定量的碳化硅顆粒(平均粒徑為5μm)加入乙酸鎳和硼氫化鈉的醇溶液中，滴加適量10％NaOH溶液作為穩(wěn)定劑，之后常溫?cái)嚢?0min，攪拌速度為400r/min，形成混合物一；表1步驟二：將步驟一中活化完成的混合物一靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并于70-80℃下烘干；如圖1和2所示為活化后的碳化硅顆粒，該碳化硅顆粒表面附著有少量的顆粒，并且從EDS能譜(圖1)測量的結(jié)果可以看出，碳化硅顆粒表面附著有鎳，因此可以得出結(jié)論，經(jīng)過上述步驟一和二，碳化硅顆粒表面附著有鎳。步驟三，化學(xué)鍍鎳：按照表2所示的反應(yīng)配方和反應(yīng)條件，將定量的六水硫酸鎳(主鹽)、一水次亞磷酸鈉(還原劑)、檸檬酸(絡(luò)合劑)和硫酸銨(緩沖劑)加入燒杯中，并加入蒸餾水直至固體物質(zhì)全部溶解，形成鍍液；表2將步驟二中烘干的活化碳化硅顆粒和痕量穩(wěn)定劑硫脲加入上述鍍液中形成混合物二，將混合物二水浴加熱并攪拌(加熱溫度為40℃，攪拌速度為400r/min)，并在加熱攪拌的同時(shí)加入NaOH溶液調(diào)節(jié)混合物二的pH值為堿性；步驟四：將步驟三中化學(xué)鍍鎳完成的混合物二靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并于70-80℃下烘干得到鍍鎳碳化硅顆粒。從圖3A和3B的SEM結(jié)果看出，相比較活化后的碳化硅顆粒表面(圖2所示)，化學(xué)鍍鎳完成后的碳化硅顆粒表面基本實(shí)現(xiàn)了鎳顆粒的全面包覆，從圖4的EDS能譜結(jié)果看出，鎳的質(zhì)量比及原子比與活化后的碳化硅顆粒表面附著的鎳相比均較高，說明經(jīng)過上述步驟，鎳已經(jīng)完全包覆碳化硅。為了進(jìn)一步證明，如圖5所示，將步驟四得到的鍍鎳碳化硅顆粒的XRD譜圖與退火處理之后的鍍鎳碳化硅顆粒的XRD譜圖進(jìn)行比較，可以看出，鍍鎳碳化硅顆粒的XRD譜圖有明顯的鎳元素的峰，而且經(jīng)過退火處理的鍍鎳碳化硅顆粒表面包覆的鎳晶粒由小變大，且有NiO生成。實(shí)施例1本專利技術(shù)的鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，包括以下步驟：步驟一：活化碳化硅顆粒：將40g碳化硅顆粒(平均粒徑為5μm)加入12g乙酸鎳、硼氫化鈉4g和1L乙醇配置成的醇溶液中，滴加適量10％NaOH溶液作為穩(wěn)定劑，之后常溫?cái)嚢?0min，攪拌速度為400r/min，形成混合物一；步驟二：將步驟一中活化完成的混合物一靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并于80℃下烘干；步驟三，化學(xué)鍍鎳：按照表2所示的反應(yīng)配方和反應(yīng)條件，將26g六水硫酸鎳(主鹽)、20g一水次亞磷酸鈉(還原劑)、44g檸檬酸(絡(luò)合劑)和66g硫酸銨(緩沖劑)加入燒杯中，并加入蒸餾水直至固體物質(zhì)全部溶解，形成鍍液；將步驟二中5g烘干的活化碳化硅顆粒和痕量穩(wěn)定劑硫脲加入上述鍍液中形成混合物二，將混合物二水浴加熱并攪拌(加熱溫度為40℃，攪拌速度為400r/min)，并在加熱攪拌的同時(shí)加入NaOH溶液調(diào)節(jié)混合物二的pH值為9；步驟四：將步驟三中化學(xué)鍍鎳完成的混合物二靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并于80℃下烘干得到鍍鎳碳化硅顆粒。實(shí)施例2本專利技術(shù)的鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，包括以下步驟：步驟一：活化碳化硅顆粒：將20g碳化硅顆粒(平均粒徑為5μm)加入6g乙酸鎳、硼氫化鈉2g和500mL乙醇配置成的醇溶液中，滴加適量10％NaOH溶液作為穩(wěn)定劑，之后常溫?cái)嚢?0min，攪拌速度為400r/min，形成混合物一；步驟二：將步驟一中活化完成的混合物一靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并于70℃下烘干；步驟三，化學(xué)鍍鎳：按照表2所示的反應(yīng)配方和反應(yīng)條件，將13g六水硫酸鎳(主鹽)、10g一水次亞磷酸鈉(還原劑)、22g檸檬酸(絡(luò)合劑)和本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一，活化碳化硅顆粒：將碳化硅顆粒加入乙酸鎳和硼氫化鈉的醇溶液中，滴加穩(wěn)定劑NaOH溶液后進(jìn)行攪拌，形成混合物一；步驟二：將步驟一中活化完成的混合物一靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并烘干；步驟三，化學(xué)鍍鎳：將步驟二中烘干的活化碳化硅顆粒和穩(wěn)定劑硫脲加入主鹽六水硫酸鎳、還原劑一水次亞磷酸鈉、絡(luò)合劑檸檬酸和緩沖劑硫酸銨的混合溶液中形成混合物二，將混合物二水浴加熱并攪拌，并在加熱攪拌的同時(shí)加入NaOH溶液調(diào)節(jié)混合物二的pH值為堿性；步驟四：將步驟三中化學(xué)鍍鎳完成的混合物二靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并烘干得到鍍鎳碳化硅顆粒。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一，活化碳化硅顆粒：將碳化硅顆粒加入乙酸鎳和硼氫化鈉的醇溶液中，滴加穩(wěn)定劑NaOH溶液后進(jìn)行攪拌，形成混合物一；步驟二：將步驟一中活化完成的混合物一靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并烘干；步驟三，化學(xué)鍍鎳：將步驟二中烘干的活化碳化硅顆粒和穩(wěn)定劑硫脲加入主鹽六水硫酸鎳、還原劑一水次亞磷酸鈉、絡(luò)合劑檸檬酸和緩沖劑硫酸銨的混合溶液中形成混合物二，將混合物二水浴加熱并攪拌，并在加熱攪拌的同時(shí)加入NaOH溶液調(diào)節(jié)混合物二的pH值為堿性；步驟四：將步驟三中化學(xué)鍍鎳完成的混合物二靜置沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌沉淀，洗滌完成后過濾并烘干得到鍍鎳碳化硅顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟一中使用的碳化硅顆粒平均粒徑為5μm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳碳化硅顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟一中乙酸鎳和硼氫化鈉的質(zhì)量比為乙酸鎳∶硼氫化鈉＝3∶1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孫飛，趙勇，埃里克斯·高登，
申請(專利權(quán))人：蘇州金倉合金新材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇,32